В данной теме описан процесс получения метамфетамина из эфедрина с помощью йода и красного фосфора. Приведен список нужных материалов и устройств, а также пошаговое руководство с иллюстрациями.

---

Исходные реактивы и материалы:

• 
  6 г синтетического рацемата гидрохлорида эфедрина
  1,8 г красного фосфора (P)
  12 г йода (I₂)
  100-150 мл воды (H₂O)
  3 г Тиосульфат натрия (Na₂S₂O₃)
  24 мл 25% р-р гидроксида натрия (NaOH)
  250-300 мл Дихлорметана (ДХМ)
  100 мл петролейного эфира
  газообразный HCl:
  • 
    100 г хлорида аммония (NH₄Cl)
    25 мл 83% р-р серной кислоты (H₂SO₄)
  Колбы 250 и 500 мл
  Мензурки
  Безводный сульфат натрия
  Воронки
  Разделительная воронка
  Магнитная мешалка с подогревом
  Нагреватель для колбы
  Рефлюкс
  Бумажные фильтры
  Пипетки
  Фарфоровый фильтр для вакуумной фильтрации
  Реактивы Чена
  Реактивы Саймона
  pH-индикаторная бумага

---

Краткое описание химического процесса. ​

...

Подобным образом синтезируются самые популярные наркотики амфетаминового ряда. Основными предшественниками является бензальдегид, который конденсируют с You must be registered for see element. или нитрометаном с получением соответствующего You must be registered for see element. (P2NP) или фенилнитростирола,, а затем полученный P2NP или PNS восстанавливают до амфетамина и метамфетамина. либо фенилнитростирол восстанавливают до фенилнитростирола.
Для синтеза замещенных амфетаминов, таких как TMA, MDA, DOB и др., используют соответствующие замещенные бензальдегиды. Например, исходным реагентом для производства MDA является 3,4-метилендиоксибензальдегид (пиперонал).

Для синтеза фенилэтиламинов конденсацией вместо нитрометана используют нитроэтан. После реакции получается фенилнитростирол, который восстанавливают до получения необходимого конечного вещества.

Например, мескалин получают из 3,4,5-триметоксибензальдегида, который конденсируют с нитрометаном с получением...

Исходные реактивы и материалы

• 
  6 г рацемического гидрохлорида синтетического эфедрина
  12 г I2
  10,8 мл H3PO2 (50%)
  20 мл H2O
  50 мл 25% NaOH (15-20 г NaOH)
  3 г тиосульфата натрия
  250-300 мл DCM
  30-50 г Na2SO4
  100 мл Нефтяной эфир
  газообразный HCl
  100 г NH4Cl
  25 мл H2SO4 83%
  Колбы 250 и 500 мл
  Стаканы
  Воронки
  Разделительная воронка
  Магнитная мешалка с подогревом
  Нагреватель для колб
  Рефлюкс
  Бумажные фильтры
  Пипетки
  Фарфоровый фильтр для вакуумной фильтрации
  Реактивы Чена
  Реактивы Симона
  Индикаторная бумага pH

Способ проведения процесса представлен на схеме

Исходные реагенты для синтеза метамфетамина: синтетический гидрохлорид эфедрина, I2 и H3PO2.

Гидрохлорид эфедрина измельчают в порошок в ступке.

В колбу насыпают порошок гидрохлорида эфедрина.

I2 измельчается в порошок.

Порошок I2 добавляют к гидрохлориду эфедрина в колбе и непрерывно перемешивают.

H3PO2 добавляют порциями к смеси в колбе при постоянном перемешивании.

Реакция протекает...

Синтез амфетамина из гидрохлорида фенилпропаноламина с восстановлением с помощью I2 и H3PO2.

Исходные реагенты и материалы.

• 
  4,84 г фенилпропаноламина гидрохлорида
  10,4 г I2
  9,4 мл H3PO2
  20-50 мл H2O
  50 мл 25% NaOH (15-20 г NaOH)
  3 г тиосульфата натрия
  250-300 мл ДХМ
  30-50 г Na2SO4
  400-450 мл HCl 7%
  1-2 г Al2O3
  100 мл петролейный эфир
  Колбы 250 и 500 мл
  Стаканы
  Воронки
  Разделительная воронка
  Магнитная мешалка с подогревом
  Нагреватель для колб
  Рефлюкс
  Бумажные фильтры
  Пипетки
  Фарфоровый фильтр для вакуумной фильтрации
  Пластина для ТЛК
  УФ-лампа
  Индикаторная бумага для определения рН
  Стандартный тест AMP

Процесс представлен на схеме.
Исходные реагенты для синтеза амфетамина: гидрохлорид фенилпропаноламина, I2 и H3PO2.

В колбу насыпают порошок гидрохлорида фенилпропаноламина.

I2 измельчается в порошок.

Порошок I2 добавляют к гидрохлориду фенилпропаноламина в колбу и непрерывно перемешивают.

H3PO2 добавляется очень...

Реакции проходят в соответствии со схемой

Реактивы и материалы.

• 
  8,1 г алюминия
  0,05 г хлорида ртути(II)
  5 г P2P
  2 г гидроксиламина или смесь (50-60 мл IPA (или этанола) + 2,5 г NaOH + 4,55 г гидроксиламина гидрохлорида)
  50 мл этанола
  2-литровая колба
  2 л ледяной воды (500 г льда)
  100 мл DCM
  10 мл ацетона
  1 мл 89% серной кислоты
  pH-индикаторная бумага
  Мензурки разного размера
  Нагреватель

Процедура синтеза
Исходные материалы для синтеза.

В двух отдельных мензурках смешивают гидроксиламин гидрохлорид и гидроксид натрия с этанолом или IPA.

Затем содержимое мензурок объединяют.

К полученной смеси добавляют P2P. Цвет меняется с бледно-желтого на оранжевый. Дополнительно к раствору добавляют 50 мл этанола или IPA.

Затем стандартным методом готовится алюминиевая амальгама.

Приготовленный раствор оксима P2P добавляют к полученной амальгаме алюминия и подключают рефлюксный конденсатор.

Реакция протекает...

Амфетамин - очень популярный наркотик. Поставщикам амфетамина приходится быть очень изобретательными, чтобы продвигать свой товар на рынке и опережать конкурентов. В последнее время появляется все больше сообщений о чудесной пасте Amphetamine Speed Paste, которая якобы сильнее оригинального амфетамина. Мы решили разобраться в этом вопросе и рассказать вам о нем.

Изучив имеющиеся данные, выяснилось, что амфетаминовая паста не имеет постоянного состава. В лучшем случае вам предложат смесь амфетамина и этанола под видом пасты. Такое сочетание позволяет амфетамину быстрее преодолевать гемоэнцефалический барьер и ускоряет его воздействие на мозг. Это дает ощущение более сильного эффекта, потому что в кровь попадает сразу больше амфетамина, чем при метоболизме.
Также некоторые производители не скрывают, что добавляют глюкозу для стабилизации формы. Глюкоза также влияет на метаболизм, но неизвестно, насколько сильно сказывается ее присутствие в пасте. Скорее всего, глюкоза...

Большинство популярных наркотиков амфетаминового ряда синтезируются аналогичным образом. Основными прекурсорами являются бензальдегид, который конденсируется с нитроэтаном или нитрометаном для получения соответствующего фенил-нитропропена (ФНП) или фенил-нитростирола (ФНС), а затем полученный ФНП или ФНС восстанавливается до амфетамина или фенилэтиламина, либо ФНП преобразуется в фенилацетон для последующего восстановления до метамфетамина.


Для синтеза замещенных амфетаминов, таких как TMA, MDA, DOB и т.д., используются соответствующие замещенные бензальдегиды. Например, исходным реагентом для получения MDA является 3,4 метилендиоксибензальдегид (пиперонал).

Для синтеза фенилэтиламинов в конденсации вместо нитрометана используется нитроэтан. После реакции получается фенил-нитростирол, который восстанавливают для получения необходимого конечного вещества.

Например, мескалин получают из 3,4,5 триметоксибензальдегида, который конденсируют с нитрометаном для получения...

По сравнению с восстановлением P2NP на алюминиевой амальгаме, этот метод обеспечивает значительно более спокойную реакцию (реакция не является экзотермической), лучший выход (90%) и очень чистое вещество (не требуется дополнительная очистка).

Растворите 15 г P2N0 в 50 мл безводного ацетона.

Поместите круглодонную колбу (100мл) на магнитную мешалку с рефлюкс-конденсатором. Добавьте ацетон и 42 г дигидрата хлорида олова(II).

Включите перемешивание, дождитесь растворения хлорида олова и добавьте раствор P2NP в ацетоне.

Перемешивайте в течение 20 минут, температура медленно повышается. Снижение температуры смеси свидетельствует об окончании реакции. Поместите 150 мл холодной воды и 4 мл 36%-ной соляной кислоты в стакан, медленно добавьте к смеси при перемешивании. Цвет раствора изменяется.

Приготовьте раствор гидроксида натрия (200 г на 200 мл воды), охладите его до комнатной температуры и добавьте к смеси до pH>10 (в кислой или нейтральной среде экстракция оксима невозможна)...

Введение.
Разработанный нами метод производства амфетамина позволяет отказаться от использования оснований, избежать применения токсичных и опасных реагентов, практически не дает побочных продуктов или примесей в конечных продуктах, что устраняет необходимость в отдельных этапах очистки, является коротким, не использует контролируемые вещества, очень надежен и пригоден для крупномасштабного производства.

Оборудование и посуда:

• 
  Трехгорлая круглодонная колба объемом 150 мл.
  Подставка для реторты и зажим для крепления аппарата.
  Бумага для индикации рН.
  мензурки (100 мл x2, 1 л, 250 мл x2).
  Источник вакуума.
  Лабораторные весы (подходят 1-100 г).
  Баня для льда/воды.
  Стеклянная палочка и шпатель.
  Лабораторный термометр.
  Колба Бюхнера и воронка.
  Воронка Хирша.
  Фильтровальная бумага.
  Пластина TLC.
  Целит.
  Капельная воронка.
  Газообразный водород (H2)

Реактивы.

• ...

Введение.
Реактивы Гриньяра (CH3I и Mg) присоединяются к альдиминам (основаниям Шиффа) и дают амин, в котором углеводородный остаток Гриньяра присоединен к атому углерода. В случае с метамфетамином это означает, что метиловый реагент Гриньяра присоединяется к основанию Шиффа между фенилацетальдегидом (1) и метамфетамином (4). Первым шагом в синтезе является приготовление основания Шиффа (3), которое показано ниже.

Оборудование и посуда:

• 
  Круглодонные колбы (RBF) объемом 1000 мл x2;
  Ловушка Дина-Старка;
  Рефлюксный конденсатор;
  Установка для дистилляции;
  Сепарационная воронка объемом 1 л;
  Магнитная мешалка;
  Водяная баня и лед;
  Лабораторные весы (подходит 0,01-100 г);
  Источник газа HCl;
  100 мл x3; 250 мл x2; 1 л x2 мензурки;
  Подставка для реторты и зажим для крепления приборов;
  Лабораторный термометр (от -10 °C до 100 °C);
  Индикаторная бумага для определения pH;
  Стеклянная палочка и шпатель;
  Колба Бюхнера и воронка [для небольших...

Схема реакции.
Оборудование и стеклянная посуда:

• 
  Реактор периодического действия объемом 50 л с рефлюкс-конденсатором, верхней мешалкой и нагревательным прибором в комплекте;
  Капельная воронка;
  Обычная воронка;
  Лабораторный термометр (до 150 °С);
  Несколько бюксов на 10 и 20 л;
  Мерный цилиндр на 1 л;
  Источник вакуума;
  Лабораторные весы (подходят 1-2000 г);
  Баня с холодной водой для конденсатора рефлюкса;
  Фильтр Натше;
  Индикаторная бумага pH;
  мензурка 5 л x2;
  Морозильная камера;
  Посуда из пирекса для кристаллизации;

Реактивы:

• 
  Изопропиловый спирт (IPA) 20 л;
  Дистиллированная вода 6,2 л;
  Натрия борогидрид (NaBH4) 1739 г;
  P2NP (Фенил-2-нитропропен) 1000 г;
  Хлорид меди (II) (CuCl2) 105 г;
  Водный раствор гидроксида натрия (NaOH) 25% 8 л;
  Сухой ацетон 2,5 л;
  Серная кислота (или ортофосфорная кислота);

Синтез:
1. Смесь IPA и H2O 2:1 (18 л) добавляют в реактор периодического действия объемом 50 л.

2. Твердый NaBH4 (1739 г)...

Введение.​

---

Общая информация.​

Порошок сульфата амфетамина.



Таблетки "Аддерол".

В настоящее время амфетамин обычно назначают в качестве лекарства для лечения синдрома дефицита внимания и гиперактивности (СДВГ), нарколепсии и ожирения. Кроме того, он часто используется не по назначению в качестве средства повышения работоспособности и в рекреационных целях.

---

Химические свойства амфетамина.​

Амфетамин в неизмененном виде представляет собой прозрачную, летучую, маслянистую жидкость с характерным "рыбным" запахом и резким, едким вкусом, плохо растворимую в воде, легко растворимую в органических растворителях, температура кипения 200-203 °C.

Изомеры амфетамина.

Амфетамин - метиловое производное нейрохимического вещества фенетиламина с химической формулой C9H13N. Атом углерода, примыкающий к первичному амину, является стереогенным центром, и амфетамин представляет собой рацемическую смесь двух оптических изомеров в соотношении 1:1. Эта рацемическая смесь может быть разделена на отдельные изомеры: левоамфетамин и декстроамфетамин (l- и d-изомеры). Обычно твердые соли амфетамина включают амфетамина гидрохлорид, фосфат, сульфат. Сульфат декстроамфетамина является наиболее распространенной энантиочистой солью. Амфетамин также является основным соединением своего структурного класса, который включает ряд психоактивных производных.

Физические свойства амфетамина.​

Формула: C9H13N
Молярная масса: 135,210 г/моль
Плотность: 0,936 г/см3 при 25 °C
Температура плавления: 11,3 °C (52,3 °F)
Температура кипения: 200-203 °C (397 °F) при 760 мм рт. ст.

---

Подходы к синтезу амфетамина.​

Существует целый ряд наиболее распространенных подходов к синтезу амфетамина, каждый из которых имеет свои плюсы и минусы.

• Наиболее распространенным синтезом, не требующим разбора, является восстановление P2NP, которое может быть осуществлено с помощью алюминиевой амальгамы. Кроме того, восстановление может быть достигнуто с помощью NaBH4, LAH или газообразного водорода с катализатором (PtO2 или Pd/C) и избыточным давлением. P2NP также может быть создан путем простого сочетания нитроэтана и бензальдегида.

Бензальдегид до P2NP и восстановление P2NP до амфетамина.

• Одним из наиболее распространенных подходов к скрытому производству амфетамина является реакция Лейкарта, которая заключается в конденсации фенилацетона (фенил-2-пропанона, P2P) с формамидом или формиатом аммония в присутствии муравьиной кислоты и последующем кислотном гидролизе полученного N-формиламфетамина.

Реакция Лейкарта.

• Амфетамин также может быть получен путем восстановления аминированием фенилацетона (P2P) в присутствии металлического катализатора. Реакция протекает с образованием промежуточного имина. Примеры реакции включают: Гетерогенное каталитическое восстановление фенилацетона аммиаком. Катализатором может служить палладий на угле, оксид платины или никель Ранея. Процесс может быть завершен амальгамой алюминия, цинка или магния.

Катализатор P2P, активированный восстановительным аминированием.

• При необходимости изомеры амфетамина - декстроамфетамин и левоамфетамин - можно разделить с помощью винной кислоты. Также был представлен подход для стереоселективного получения декстроамфетамина, который включает восстановительное аминирование фенилацетона S-α-метилбензиламином. Полученный имин восстанавливается с помощью Pd/C или никеля Ранея и очищается в виде гидрохлорида. Затем N-бензильная группа гидрируется в присутствии палладия на древесном угле для получения декстроамфетамина высокой оптической чистоты.

Восстановительное аминирование фенилацетона S-α-метилбензиламином.


Декстроамфетамин из аддукта восстановительного аминирования.

---

Заключение.​

Амфетамин - это мощный стимулятор, который широко использовался не по назначению на протяжении всей истории человечества. Его химические свойства и подходы к синтезу разнообразны и сложны. Он может быть синтезирован с помощью ряда вышеупомянутых методов. В зависимости от желаемого результата следует выбирать соответствующий подход к синтезу. Различные подходы к синтезу амфетамина могут быть в дальнейшем оптимизированы и усовершенствованы, что позволит получать более эффективный и действенный препарат.

В заключение следует отметить, что синтез амфетамина - это сложный, но полезный процесс. При наличии необходимых ресурсов, понимания химических свойств и правильного подхода амфетамин может быть синтезирован для различных целей. Рассмотренные здесь подходы к синтезу дают полное представление о доступных вариантах получения препарата.

Введение.​

Метамфетамин Общая информация.​

Формы метамфетамина.

Метамфетамин относится к химическим классам замещенных фенэтиламинов и замещенных амфетаминов. Он имеет ту же химическую формулу C10H15N, что и другие диметилфенэтиламины, являясь одним из них по положению.

Закон о контролируемых веществах относит его к стимуляторам Списка II, что означает, что им можно легко злоупотреблять, но он имеет законное медицинское назначение (в одобренных FDA препаратах). Для его получения необходим рецепт, который не подлежит пополнению. Единственный существующий препарат метамфетамина - Desoxyn®, выпускаемый в таблетках по 5, 10 и 15 миллиграммов с немедленным и пролонгированным высвобождением и применяемый для лечения ожирения и СДВГ.

---

Химические свойства метамфетамина.​

Метамфетамин - это хиральное химическое соединение с двумя различными формами, декстрометамфетамином и левометамфетамином. При комнатной температуре свободное основание метамфетамина представляет собой прозрачную и бесцветную жидкость с узнаваемым запахом листьев герани. Он растворим в диэтиловом эфире и этаноле и может смешиваться с хлороформом. Декстрометамфетамин является более мощным стимулятором центральной нервной системы (ЦНС) по сравнению с левометамфетамином; тем не менее, считается, что оба они вызывают зависимость и привыкание при злоупотреблении и способны вызывать схожие симптомы токсичности в высоких рекреационных дозах.

Стереоизомеры метамфетамина (химические зеркальные отражения).

И наоборот, гидрохлоридная соль метамфетамина не имеет запаха и обладает кислым вкусом. Она имеет температуру плавления 170-175 °C (338-347 °F) и обычно представлена в виде белых кристаллов или белого порошка при комнатной температуре. Гидрохлоридная соль также легко растворима в этаноле и воде. В 2013 году в ходе исследования биореакторов в сточных водах было обнаружено, что метамфетамин обычно разлагается в течение 30 дней под воздействием света.

Название по ИЮПАК: (RS)-N-метил-1-фенилпропан-2-амин

Другие названия: Batu, Bikers Coffee, Black Beauties, Chalk, Chicken, Feed, Crank, Crystal, Glass, Go-Fast, Hiropon, Ice, Meth, Methlies Quick, Poor Man's Cocaine, Shabu, Shards, Speed, Stove Top, Tina, Trash, Tweak, Uppers, Ventana, Vidrio, Yaba, Yellow Bam, Desoxyn, Methedrine, N-methylamphetamine, N,α-dimethylphenethylamine, desoxyephedrine;

---

Физические свойства метамфетамина.​

Формула: C10H15N;

Молярная масса: 149,237 г/моль;

Плотность: 0,9 г/см3 при 25 °C;

Температура плавления: 170 - 175 °C (338 - 347 °F) для соли гидрохлорида;

Температура кипения: 212 °C (414 °F) при 760 мм рт. ст;

---

Подходы к синтезу метамфетамина.​

Восстановительное аминирование Лейкарта P2P.


Алюминиевая амальгама (Al/Hg) P2P восстановление.



Восстановительное аминирование P2P с помощью NaBH4.


Синтез метамфетамина из эфедрина.


Получение метамфетамина из фенилацетальдегида с помощью реактива Гриньяра.

Тот же процесс, который используется для разделения амфетамина, может быть использован для разделения изомеров d- и l-метамфетамина с помощью винной кислоты.

---

Заключение.​

Метамфетамин - мощный наркотик-стимулятор с широким спектром потенциальных эффектов. Он обладает высоким потенциалом злоупотребления и может привести к целому ряду негативных последствий для здоровья. Однако при безопасном и ответственном использовании он может стать эффективным средством для лечения некоторых заболеваний. Зная общую информацию, химические свойства и физические характеристики метамфетамина, а также различные подходы к синтезу, можно безопасно и ответственно использовать этот наркотик. Обладая этими знаниями, мы сможем принимать взвешенные решения об использовании метамфетамина и обеспечивать его безопасное и ответственное применение.

Реактивы:​

• Алюминийгидрид лития (LAH; cas 16853-85-3) 12 г;
• 1,4-диоксан 300 мл (cas 123-91-1);
• 1-Фенил-2-нитропропен (P2NP; cas 705-60-2) 10 г;
• Раствор гидроксида натрия (25% NaOH) (cas 1310-73-2);
• Ацетон ~50 мл (cas 67-64-1);
• Серная кислота ~10 мл (cas 7664-93-9);

Оборудование и стеклянная посуда:​

• Двухгорлая круглодонная колба 1 л.
• Подставка для реторты и зажим для крепления аппарата.
• Магнитная или верхняя мешалка.
• Мензурки 200 мл x3.
• Капельная воронка.
• Индикаторная бумага для определения рН.
• Лабораторные весы (подходят 0,1-200 г).
• Мерный цилиндр 100 мл.
• Рефлюкс-конденсатор.
• Источник вакуума.
• Стеклянная палочка и шпатель.
• Ротоваппарат (опционально).
• Водяная баня со льдом.
• Воронка.
• Фильтровальная бумага.
• Колба Бюхнера и воронка.
• Морозильная камера.

Схема реакции:​

Синтез:​

1. Алюминийгидрид лития (LAH) 12 г взвешивают и помещают в двухгорлую круглодонную колбу емкостью 1 л.

2. В колбу добавляют 1,4-диоксан объемом 200 мл.

3. Колбу помещают на магнитную мешалку и закрепляют на подставке реторты, в колбу помещают стержень для перемешивания.

4. 1-Фенил-2-нитропропен (P2NP) 10 г и 1,4-диоксан 100 мл смешивают в стакане объемом 200 мл. Смесь перемешивают при комнатной температуре до растворения 1-фенил-2-нитропропена (P2NP).

5. На горлышко реакционной колбы устанавливается капельная воронка. Раствор P2NP, полученный на этапе 4, выливают в капельную воронку.

6. Открывают кран капельной воронки и по каплям вливают в реакционную смесь раствор из шага 4.

7. Реакционную смесь перемешивают при комнатной температуре в течение 30 мин после полного добавления раствора P2NP.

8. На колбу устанавливают рефлюкс-конденсатор и реакционную смесь нагревают до рефлюкса в течение 1 ч.

9. Затем реакционную колбу охлаждают на водяной бане со льдом.

10. LAH разлагают медленным добавлением гидроксида натрия (25%-ный раствор NaOH).

11. Полученную белую суспензию отфильтровывают от твердых частиц. Органический слой отделяют с помощью делительной воронки.

12. Органический слой выпаривают при пониженном давлении. Получают желтое масло, не содержащее амфетамина.

13. Свободное от амфетамина базовое масло растворяют в х3 объемах ацетона.

14. Серную (или ортофосфорную) кислоту добавляют по каплям при постоянном перемешивании до достижения pH 6.

15. Смесь помещают в морозильную камеру на 12 часов.

16. Затем смесь фильтруют на воронке и колбе Бюхнера. Сульфатную соль амфетамина сушат на воздухе или высушивают в вакуумном сушильном шкафу.

​

Введение.​

Амфетамин может быть получен с выходом 30 % в одностадийном синтезе путем рефлюкса фенилацетона в этаноле с аммиаком, алюминиевой крошкой и небольшим количеством хлорида ртути. Опробовав эту процедуру реакции для амфетамина, было обнаружено, что его выход не так высок, как для первитина (30% и 70%, соответственно). Однако простота процедуры делает этот метод целесообразным. Это самый простой способ получения сульфата амфетамина из P2P. Другой способ вы можете изучить в разделе Синтез декстроамфетамина из P2P с использованием (S)-(-)-α-метилбензиламина.

Оборудование и стеклянная посуда.​

Круглодонная колба объемом 2 л.

Подставка для реторты и зажим для крепления аппарата.

Магнитная мешалка с нагревательной пластиной.

Рефлюкс-конденсатор.

Водяная баня.

Источник вакуума.

Стеклянная палочка и шпатель.

Ротоваппарат.

Лабораторные весы (подходит 0,01-100 г) [зависит от нагрузки на синтез].

Мерные цилиндры объемом 100 и 500 мл.

100 мл x3; 250 мл x3; 500 мл x3 Мензурки.

Сепарационная воронка на 1 л.

Аппарат для дистилляции.

Кипятильные стружки.

Колба и воронка Бюхнера [для небольших количеств можно использовать фильтр Шотта].

Пипетка Пастера.

Реактивы.​

40 г, 0,3 моль фенилацетона (P2P) [CAS: 103-79-7].

200 мл этанола (EtOH) 96-98 % (cas 64-17-5).

200 мл 25% аммиака алк. (NH4OH) (cas 1336-21-6).

40 г, 1,5 моль Al-грит (cas 7429-90-5).

0,3 г, 1 ммоль Хлорид ртути (2) (HgCl2) (cas 7487-94-7).

~200 мл Дистиллированная вода (cas 7732-18-5).

120 г Гидроксид калия (KOH) (cas 1310-58-3).

~450 мл Диэтиловый эфир (Et2O) (cas 60-29-7).

~ 200 мл Соляная кислота 20% (HCl), акв. раствор (cas 7647-01-0).

~ 200 г Сульфат натрия (Na2SO4) (cas 7487-88-9).

~30 мл серной кислоты 98 % (cas 7664-93-9).


1-Фенил-2-аминопропан сульфат:

Температура кипения (свободное основание): 200-203 °C при 760 мм рт. ст;

Температура плавления: 280-281 °C;

Молекулярная масса: 368,5 г/моль;

Плотность: 0,936 г/мл;

CAS номер: 60-13-9.

Процедура.​

Смесь 40 г (0,3 моль) фенилацетона, 200 мл этанола, 200 мл 25% аммиака, 40 г (1,5 моль) Al-грит и 0,3 г (1 ммоль) HgCl2 нагревают при энергичном перемешивании в 2 л круглодонной колбе с рефлюкс-конденсатором до начала реакции, после чего нагревание немедленно прекращают. Если реакция протекает слишком бурно, необходимо охлаждение. Когда интенсивность реакции уменьшится, смесь перегоняют при энергичном перемешивании в течение 2 ч, концентрируют in vacuo до 200 мл и выливают в ледяную воду, подщелачивают 120 г KOH и экстрагируют эфиром (100 мл x 3). Экстракты обрабатывают 20 % HCl, полученный водный слой подщелачивают и экстрагируют 150 мл эфира. Органический слой сушат над Na2SO4, эфир выпаривают, а остаток перегоняют. Выход: 12,5 г (30 %).




Приготовление сульфата амфетамина путем добавления серной кислоты по каплям дает 96-98 % продукта с чистотой 99,2-99,8 % (USP grade), который был отфильтрован как белый порошок на колбе Бюхнера и воронке и высушен на воздухе.

Реактивы:​

Фенилацетон (кас 103-79-7) 1000 г.

(S)-(-)-α-Метилбензиламин (cas 2627-86-3) 904 г.

Боргидрид натрия 282 г (cas 16940-66-2).

Борная кислота (H3BO3) 461 г (или моногидрат п-толуолсульфоновой кислоты 1418 г, или бензойная кислота 911 г) (cas 10043-35-3).

Бикарбонат натрия (NaHCO3) (cas 144-55-8).

Дихлорметан (CH2Cl2) (или эфир, или петролейный эфир) 2100 мл (cas 75-09-2).

Сульфат натрия (Na2SO4) безводный (cas 7487-88-9).

Муравьиная кислота 1026 г (cas 64-18-6).

Гидроксид калия (KOH) 1251 г (cas 1310-58-3).

Этанол (EtOH) л (cas 64-17-5).

Палладий на угле (Pd/C 10%) 475 г (cas 7440-05-3).

Ацетон 3 л (cas 67-64-1).

Серная кислота (H2SO4 98%) концентрированная ~750 мл (cas 7664-93-9);

Оборудование и стеклянная посуда:​

Круглодонная колба объемом 5 л.

Верхняя мешалка и нагревательная пластина.

Рефлюкс-конденсатор.

Водяная баня.

Источник вакуума.

Стеклянная палочка и шпатель.

Ротоваппарат (опционально).

Лабораторные весы (подходит 1-1000 г).

Мерные цилиндры 100 и 500 мл.

1000 мл x3; 2000 мл x3; 500 мл x3 Мензурки.

Сепарационная воронка на 5 л.

Кипящие стружки.

Колба Бюхнера и воронка [для небольших количеств можно использовать фильтр Шотта].

Пипетка Пастера.

pH-индикаторная бумага.

Морозильная камера.

Вакуумный осушитель (опционально);

Шаг 1. Восстановительное аминирование фенилацетона (P2P).​

1. Фенилацетон 1000 г и (S)-(-)-α-метилбензиламин 904 г помещают в круглодонную колбу объемом 5 л;

2. Смесь перемешивают при комнатной температуре в течение 10-15 мин;

3. В реакционную смесь медленно добавляют боргидрид натрия 282 г несколькими порциями;

4. Затем добавляют борную кислоту (H3BO3) 461 г. Ее можно заменить моногидратом п-толуолсульфокислоты 1418 г или бензойной кислотой 911 г;

5. Реакционную смесь перемешивают в течение 1 ч при комнатной температуре;

6. Затем смесь гасят насыщенным водным раствором бикарбоната натрия (NaHCO3) до щелочного значения pH 11-12;

7. Щелочной раствор экстрагируют дихлорметаном (CH2Cl2) (или эфиром, или петролейным эфиром) 700 мл x3 в делительной воронке;

8. Экстракт сушат над безводным сульфатом натрия (Na2SO4), фильтруют и концентрируют под вакуумом (необязательно) для получения N-бензиламфетаминового свободного основания.

Шаг 2. Удаление бензильной группы из N-бензиламфетамина (дебензилирование).​

1. Муравьиная кислота 1026 г, гидроксид калия (KOH) 1251 г, свободное основание N-бензиламфетамина 1000 г и этанол (EtOH) 5 л добавляют в колбу объемом 20 л, снабженную рефлюксным конденсатором.

2. Реакционную смесь нагревают до температуры рефлюкса.

3. В нагретую реакционную смесь добавляют палладий на угле Pd/C 10% 475 г катализатора.


4. Смесь перемешивают при температуре рефлюкса в течение 60 мин.

5. Смесь охлаждают до комнатной температуры и фильтруют после завершения реакции.

6. Этанольный раствор выпаривают под вакуумом (необязательно), чтобы получить базовое масло, не содержащее декстроамфетамин.

7. Порошок катализатора собирают на фильтре, дважды промывают дистиллированной водой и один раз этанолом.

8. Выделенный катализатор сушат и используют в следующей партии.

Шаг 3. Приготовление декстроамфетамина сульфата.​

1. Свободное от амфетамина основание, полученное на этапе 2.6, растворяют в 2 л ацетона и хорошо перемешивают.

2. Серную кислоту (H2SO4) добавляют по каплям до достижения pH 6.


3. Смесь помещают в морозильную камеру на 12 ч.

4. После этого смесь фильтруют, промывают на фильтре Бюхнера холодным ацетоном и сушат на воздухе или в вакуумном осушителе, чтобы получить порошок сульфата декстроамфетамина.

Схема реакции:​

​

​

Оборудование и стеклянная посуда.​

Круглодонная колба объемом 5 л;

Подставка для реторты и зажим для фиксации аппарата (опционально);

Рефлюкс-конденсатор;

Воронка;

Сито-фильтр (подойдет кухонный);

Шприц или пипетка Пастера;

Бумага для индикации рН;

Мензурки (500 мл x2, 250 мл x2, 100 мл x2);

Источник вакуума;

Аппарат для вакуумной дистилляции;

Лабораторные весы (подходят 0,01-100 г);

Мерные цилиндры 250 мл, 100 мл и 20 мл;

Холодная водяная баня;

Стеклянная палочка и шпатель;

Сепарационная воронка 1 л (опционально);

Колба Бюхнера и воронка;

Фильтровальная бумага;

Морозильная камера.

Реактивы.​

Фенил-2-пропанон 40 гр (cas 103-79-7).

Этанол 200 мл (cas 64-17-5).

Водный метиламин (свободное основание) 200 мл 25% (cas 74-89-5).

Нарезанная алюминиевая фольга 40 г (cas 7429-90-5).

Хлорид ртути (HgCl2) 0,30 г или 2-нитрат ртути (Hg(NO3)2) 0,359 г (cas 10045--94-0).

Дистиллированная вода (cas 7732-18-5).

Гидроксид калия 120 г (cas 1310-73-2).

Диэтиловый эфир (или петролейный эфир) 750 мл (cas 60-29-7).

Сульфат магния безводный (MgSO4) ~30 г (cas 10034-99-8).

Ацетон ~150 мл (cas 67-64-1) (cas 7647-01-0).

Концентрированная соляная кислота (HCl 36%) ~12 мл.

Синтез:​

1. В круглодонную колбу емкостью 5 л помещают 40 г фенил-2-пропанона, 200 мл этанола, 200 мл 25% водного метиламина (свободное основание), 40 г нарезанной алюминиевой фольги и 0,30 г хлорида ртути (или 0,359 г нитрата ртути).

2. Установите рефлюкс-конденсатор и нагревайте реакционную смесь в течение 2 часов, затем охладите до комнатной температуры.

3. Реакционную смесь выливают в стакан со льдом и водой (1:1 v/v) через ситовый фильтр (чтобы избавиться от твердого Al/Hg), колбу необходимо промыть от остатков реакционной смеси в стакане. Реакционную смесь в стакане подщелачивают раствором гидроксида калия (120 г KOH в 250 мл H2O).

4. Затем раствор экстрагируют диэтиловым эфиром (или петролейным эфиром) 750 мл.

5. Эфирный экстракт с основанием, не содержащим метамфетамин, сушат над MgSO4. После этого растворитель выпаривают при слабом нагревании на теплой водяной бане или с помощью роторного испарителя с вакуумом.

6. Затем сырое свободное основание метамфетамина перегоняют в вакууме с получением чистого 1-фенил-2-метиламинопропана (метамфетамина) с выходом 70%.

7. Свободное основание метамфетамина растворяют в x3 объемах сухого ацетона.

8. Концентрированную соляную кислоту (HCl 36%) добавляют по каплям до достижения pH 6.

9. Смесь помещают в морозильную камеру на 12 часов, там метамфетамин кристаллизуется.

10. Кристаллы метамфетамина отфильтровывают под вакуумом, промывают небольшим количеством холодного сухого ацетона и сушат на воздухе (или сушат в вакуумной камере).

Амфетамин.​

Реагенты:

1-фенил-2-пропанон (P2P) 0,827 г, 6,2 ммоль (cas 103-79-7) ;

Формамид 3,5 мл (cas 75-12-7) ;

Перекись водорода (H2O2) 5 мл 30% (cas 7722-84-1) ;

Бензол 50 мл (cas 71-42-2) ;

Сульфат магния (MgSO4) (cas 7487-88-9) ;

Метанол 5 мл (MeOH) (cas 67-56-1) ;

Соляная кислота (15% водный раствор HCl) 5 мл (cas 7647-01-0) ;

Дистиллированная вода 25 мл (cas 7732-18-5) ;

Дихлорметан (ДХМ) 90 мл (cas 75-09-2) ;

Гранулы гидроксида натрия (NaOH) (cas 1310-73-2) ;

Серная кислота (cas 7664-93-9) ;

Ацетон (cas 67-64-1) ;


Оборудование и посуда :

Колба грушевидная 10 мл ;

Подставка для реторты и зажим для крепления аппарата (опционально) ;

Обратный конденсатор ;

Нагревательная пластина ;

Кипелки лабораторные ;

Воронка ;

Роторный испаритель (опция) ;

Шприц или пипетка Пастера ;

Индикаторная бумага для pH ;

Мензурки (50 мл х2, 100 мл х2) ;

Источник вакуума ;

Делительная воронка 100 мл ;

Лабораторные весы (подходят 0,1-200 г) ;

Мерные цилиндры 10 мл и 100 мл ;

Стеклянная палочка и шпатель ;

Лабораторный термометр ;

Колба Бюхнера и воронка ;

Фильтровальная бумага ;



1. Смесь 0,827 г 1-фенил-2-пропанона (P2P) 0,827 г, 6,2 ммоль и формамида 3,5 мл нагревают при 160-170 ℃ в течение 16 ч в грушевидной колбе вместимостью 10 мл с обратным холодильником .

2. Смесь охлаждают до комнатной температуры, добавляют перекись водорода 5 мл 30% (H2O2). Смесь перемешивают в течение 15 мин.

3. Реакционную смесь экстрагируют бензолом (2х25 мл) через делительную воронку. Экстракт сушат над сульфатом магния (MgSO4) и фильтруют. Темное масло получают после выпаривания бензола из объединенного экстракта.

4. Темное масло растворяют в смеси 5 мл метанола (MeOH) и соляной кислоты (15% HCl) 5 мл и кипятят с обратным холодильником при постоянном перемешивании в течение 2 часов.

5. Реакционную смесь упаривают при пониженном давлении. Далее оставшийся продукт растворяют в 25 мл дистиллированной воды и экстрагируют дихлорметаном (ДХМ) CH2Cl2 (2х20 мл).

6. Водный раствор подщелачивают до pH 10 добавлением гранул гидроксида натрия (NaOH) и экстрагируют ДХМ (2×25 мл).

7. Объединенные экстракты ДХМ выпаривают. Свободное основание амфетамина получают в виде желтого масла.

8. Сульфат амфетамина готовят добавлением серной кислоты в сухой ацетон в объемном соотношении 1:10 до рН 6. Продукт фильтруют на колбе Бюхнера и воронке, промывают небольшим количеством сухого холодного ацетона и сушат на воздухе (лучше используйте вакуумный эксикатор для увеличения скорости сушки) .

Метамфетамин.​

Реагенты :

1-фенил-2-пропанон (P2P) 5,4 мл, 40,2 ммоль (cas 103-79-7) ;

N-метилформамид 13,4 мл, 229 ммоль (cas 123-39-7) ;

Сульфат магния (MgSO4) (cas 7487-88-9) ;

Соляная кислота (36-37% водный раствор HCl) 10,7 мл, 0,004 ммоль (cas 7647-01-0) ;

Толуол 60 мл (cas 108-88-3) ;

Гидроксид натрия (NaOH) (cas 1310-73-2) ;

Дистиллированная вода (cas 7732-18-5) ;

Ацетон (cas 67-64-1) ;

Газообразный хлористый водород (HCl) (cas 7647-01-0) ;


Оборудование и посуда :

Колба грушевидная 50 мл ;

Подставка для реторты и зажим для крепления аппарата (опционально) ;

Обратный конденсатор ;

Нагревательная пластина ;

Воронка ;

Роторный испаритель (опция) ;

Шприц или пипетка Пастера ;

Индикаторная бумага для pH ;

Мензурки (50 мл х2, 100 мл х2) ;

Источник вакуума ;

Делительная воронка 100 мл ;

Лабораторные весы (подходят 0,1-200 г) ;

Мерные цилиндры 10 мл и 100 мл ;

Стеклянная палочка и шпатель ;

Лабораторный термометр ;

Колба Бюхнера и воронка ;

Фильтровальная бумага ;

газовый аппарат HCl ;



1. К 5,4 мл 40,2 ммоль 1-фенил-2-пропанона (П2П) при постоянном перемешивании в грушевидной колбе емкостью 50 мл с обратным холодильником прибавляют 13,4 мл, 229 ммоль, 5,7 экв. N-метилформамида .

2. Температуру реакции постепенно повышают до 165-170°С и поддерживают в течение 24-36 ч.

3. Реакционную смесь охлаждают до комнатной температуры. Добавляют 24 мл раствора гидроксида натрия (10 М водный раствор NaOH), 0,24 ммоль, и реакционную смесь кипятят с обратным холодильником в течение 2 часов.

4. Реакционную смесь охлаждают до комнатной температуры и разделяют на разные слои. Водный слой отбрасывают. К красному органическому слою добавляют 10,7 мл соляной кислоты (36-37%-ный водный раствор HCl), 0,004 ммоль.

5. Органическую смесь кипятят с обратным холодильником в течение 2 часов. Затем раствор охлаждают до комнатной температуры. Медленно добавляют раствор гидроксида натрия (8,3 М водный раствор NaOH), 16,0 мл, 0,13 ммоль. Неочищенное свободное основание метамфетамина экстрагируют толуолом (3 × 20 мл).

6. Объединенные органические слои сушат над MgSO4 и растворитель выпаривают в вакууме . Неочищенное свободное основание метамфетамина получают в виде коричневого масла.

7. Сырое свободное основание метамфетамина перегоняют в вакууме (2 мбар, 60–100 °C) с помощью дистилляционного аппарата Кугельрора (дополнительно) с получением метамфетамина в виде прозрачного или бледно-желтого масла (2,5 г, 42% ) .

Кристаллизация гидрохлорида метамфетамина.​

1. Свободное основание растворяют в 50 мл толуола и через раствор барботируют безводный хлористый водород (HCl) до тех пор, пока не прекратится образование белого осадка ( рН 6).

2. Полученный белый осадок фильтруют с помощью колбы Бюхнера и воронки, промывают небольшим количеством толуола и сушат под вакуумом с получением метамфетамина гидрохлорида в виде белой соли 2,0 г, 27% .

Введение.

Амфетамин и метамфетамин являются наиболее популярными синтетическими веществами, и оба они имеют значительную ценность в современном наркозависимом обществе. Их используют на рейвах, вечеринках, в качестве допинга, для получения кайфа и т. д. и т. д. В этом посте мы хотим поделиться сравнением нескольких наиболее популярных методов синтеза амфетамина и метамфетамина. Все синтезы проводились в одной лаборатории. Вы можете сравнить их выход, время реакции, относительную стоимость продукта, плюсы и минусы синтеза.


Сравнительная характеристика методов синтеза сульфата амфетамина.






Сравнительная характеристика методов синтеза гидрохлорида метамфетамина.




Заключение.

Как видите, цифры говорят сами за себя. Важными характеристиками являются доступность реагентов и стоимость синтеза. Эти данные трудно переоценить. Каждый подпольный химик, планирующий производство одного из этих веществ, может с помощью сравнительных таблиц оценить свои возможности и выбрать подходящий путь синтеза.

Экстракция псевдоэфедрина из фармацевтических таблеток (Судафед).

Псевдоэфедрин экстрагировали из таблеток Судафеда с использованием этанола, этанола/метанола (90:10% по объему) и денатурированного спирта. Растворители были выбраны со ссылкой на соответствующую секретную литературу. Для каждой экстракции одну таблетку Судафеда измельчали в ступке пестиком и помещали в химический стакан. Покрытие оксида железа удаляли многократным промыванием ацетоном (всего 10 мл) до исчезновения всего красного цвета. Ацетон удаляли фильтрованием и давали остатку высыхать. Экстрагирующий растворитель (15 мл) добавляли в стакан, затем накрывали алюминиевой фольгой и образец встряхивали в течение 15 мин. Пробу оставляли отстаиваться на один час при комнатной температуре, а затем фильтровали. Растворитель выпаривали и собирали полученное твердое вещество.


Йод из йодной настойки.

Настойку йода (7 мл, 2,5%) и дистиллированную воду (7 мл) соединили и перемешали перемешиванием. При перемешивании по каплям добавляли концентрированную соляную кислоту (1 мл), а затем перекись водорода (7 мл, 6%, 20 об.). Смесь выливали в стакан с дистиллированной водой (50 мл) и оставляли на 20 мин. Затем смесь фильтровали для выявления кристаллов йода.


Добыча красного фосфора из спичечных коробков.

Боковые части коробков были отрезаны и пропитаны ацетоном (10 мл). Через 30 мин красный фосфор снимали, а бумагу выбрасывали. Выделенный красный фосфор промывали дистиллированной водой и оставляли сушиться до постоянной массы. Сухой красный фосфор поместили в химический стакан и добавили раствор гидроксида натрия (20% мас./об., 20 мл). Этот раствор ставили на слабый огонь на 2 часа. Конечный продукт отфильтровали, промыли дистиллированной водой и оставили сушиться до постоянной массы.


Шесть партий гидрохлорида метиламфетамина были приготовлены с использованием каждого способа синтеза псевдоэфедрина лабораторного качества и псевдоэфедрина, экстрагированного из таблеток Судафеда, как описано ранее. В случае извлеченных образцов прекурсоров основные химические вещества (йод и фосфор), использованные в синтезе, также были извлечены из настоек и спичечных коробков. По каждому маршруту было приготовлено двадцать четыре партии гидрохлорида метиламфетамина, всего получилось 48 партий .

1.
Гидрохлорид псевдоэфедрина (2,0 г) смешивали в круглодонной колбе (100 мл) вместе с красным фосфором (0,6 г), йодом (4,0 г) и дистиллированной водой (2 мл) и прикрепляли конденсатор. Смесь кипятили с обратным холодильником в течение 24 часов, а затем давали остыть. После охлаждения смесь разбавляли равным объемом воды и красный фосфор отфильтровывали. Несколько граммов тиосульфата натрия поместили в химический стакан и добавили раствор гидроксида натрия (25% мас./об., 8 мл) для подщелачивания раствора. Затем его добавляли к отфильтрованной реакционной смеси и перемешивали, чтобы выявить свободное основание метиламфетамина
в виде масла, которое всплывало наверх водного раствора. Добавляли толуол (20 мл) для экстракции свободного основания метиламфетамина. Толуольный экстракт был прозрачным или бледно-желтым. Через него барботировали безводный газообразный хлористый водород с получением белого осадка, который промывали толуолом. Твердое вещество сушили в вакууме.

2.
Гидрохлорид псевдоэфедрина (2,0 г) помещали в круглодонную колбу (100 мл) и смешивали с йодом (4,0 г) и гипофосфористой кислотой (3,6 мл) и прикрепляли холодильник. Смесь кипятили с обратным холодильником в течение 8 часов, затем давали остыть. После охлаждения смесь разбавляли равным объемом воды. Несколько граммов тиосульфата натрия поместили в химический стакан и добавили 25% раствор гидроксида натрия (24 мл) для экстрагирования свободного основания метиламфетамина. Экстракцию и осаждение соли проводили, как описано ранее.