- 447
- 259
- Усп. сделок
- 50%
Схема реакции:
Вам нужно зарегистрироваться, чтобы просматривать изображения.
Оборудование и стеклянная посуда.
Круглодонная колба объемом 5 л;
Подставка для реторты и зажим для фиксации аппарата (опционально);
Рефлюкс-конденсатор;
Воронка;
Сито-фильтр (подойдет кухонный);
Шприц или пипетка Пастера;
Бумага для индикации рН;
Мензурки (500 мл x2, 250 мл x2, 100 мл x2);
Источник вакуума;
Аппарат для вакуумной дистилляции;
Лабораторные весы (подходят 0,01-100 г);
Мерные цилиндры 250 мл, 100 мл и 20 мл;
Холодная водяная баня;
Стеклянная палочка и шпатель;
Сепарационная воронка 1 л (опционально);
Колба Бюхнера и воронка;
Фильтровальная бумага;
Морозильная камера.
Реактивы.
Фенил-2-пропанон 40 гр (cas 103-79-7).
Этанол 200 мл (cas 64-17-5).
Водный метиламин (свободное основание) 200 мл 25% (cas 74-89-5).
Нарезанная алюминиевая фольга 40 г (cas 7429-90-5).
Хлорид ртути (HgCl2) 0,30 г или 2-нитрат ртути (Hg(NO3)2) 0,359 г (cas 10045--94-0).
Дистиллированная вода (cas 7732-18-5).
Гидроксид калия 120 г (cas 1310-73-2).
Диэтиловый эфир (или петролейный эфир) 750 мл (cas 60-29-7).
Сульфат магния безводный (MgSO4) ~30 г (cas 10034-99-8).
Ацетон ~150 мл (cas 67-64-1) (cas 7647-01-0).
Концентрированная соляная кислота (HCl 36%) ~12 мл.
Синтез:
1. В круглодонную колбу емкостью 5 л помещают 40 г фенил-2-пропанона, 200 мл этанола, 200 мл 25% водного метиламина (свободное основание), 40 г нарезанной алюминиевой фольги и 0,30 г хлорида ртути (или 0,359 г нитрата ртути).
2. Установите рефлюкс-конденсатор и нагревайте реакционную смесь в течение 2 часов, затем охладите до комнатной температуры.
3. Реакционную смесь выливают в стакан со льдом и водой (1:1 v/v) через ситовый фильтр (чтобы избавиться от твердого Al/Hg), колбу необходимо промыть от остатков реакционной смеси в стакане. Реакционную смесь в стакане подщелачивают раствором гидроксида калия (120 г KOH в 250 мл H2O).
4. Затем раствор экстрагируют диэтиловым эфиром (или петролейным эфиром) 750 мл.
5. Эфирный экстракт с основанием, не содержащим метамфетамин, сушат над MgSO4. После этого растворитель выпаривают при слабом нагревании на теплой водяной бане или с помощью роторного испарителя с вакуумом.
6. Затем сырое свободное основание метамфетамина перегоняют в вакууме с получением чистого 1-фенил-2-метиламинопропана (метамфетамина) с выходом 70%.
7. Свободное основание метамфетамина растворяют в x3 объемах сухого ацетона.
8. Концентрированную соляную кислоту (HCl 36%) добавляют по каплям до достижения pH 6.
9. Смесь помещают в морозильную камеру на 12 часов, там метамфетамин кристаллизуется.
10. Кристаллы метамфетамина отфильтровывают под вакуумом, промывают небольшим количеством холодного сухого ацетона и сушат на воздухе (или сушат в вакуумной камере).