Синтез метамфетамина из эфедрина с помощью I2 и H3PO2.

[Shaker]

Исходные реактивы и материалы

• 6 г рацемического гидрохлорида синтетического эфедрина
• 12 г I2
• 10,8 мл H3PO2 (50%)
• 20 мл H2O
• 50 мл 25% NaOH (15-20 г NaOH)
• 3 г тиосульфата натрия
• 250-300 мл DCM
• 30-50 г Na2SO4
• 100 мл Нефтяной эфир
• газообразный HCl
• 100 г NH4Cl
• 25 мл H2SO4 83%
• Колбы 250 и 500 мл
• Стаканы
• Воронки
• Разделительная воронка
• Магнитная мешалка с подогревом
• Нагреватель для колб
• Рефлюкс
• Бумажные фильтры
• Пипетки
• Фарфоровый фильтр для вакуумной фильтрации
• Реактивы Чена
• Реактивы Симона
• Индикаторная бумага pH

Способ проведения процесса представлен на схеме

Вам нужно зарегистрироваться, чтобы видеть изображения.

Исходные реагенты для синтеза метамфетамина: синтетический гидрохлорид эфедрина, I2 и H3PO2.

Вам нужно зарегистрироваться, чтобы видеть изображения.

Гидрохлорид эфедрина измельчают в порошок в ступке.

Вам нужно зарегистрироваться, чтобы видеть изображения.

В колбу насыпают порошок гидрохлорида эфедрина.

Вам нужно зарегистрироваться, чтобы видеть изображения.

I2 измельчается в порошок.

Вам нужно зарегистрироваться, чтобы видеть изображения.

Порошок I2 добавляют к гидрохлориду эфедрина в колбе и непрерывно перемешивают.

Вам нужно зарегистрироваться, чтобы видеть изображения.

H3PO2 добавляют порциями к смеси в колбе при постоянном перемешивании.

Вам нужно зарегистрироваться, чтобы видеть изображения.

Реакция протекает очень интенсивно. Рефлюкс подключают к колбе.

Вам нужно зарегистрироваться, чтобы видеть изображения.

Следующие порции кислоты добавляют после прекращения бурной реакции.

Вам нужно зарегистрироваться, чтобы видеть изображения.

Смесь нагревают при температуре 100-160°C в течение 10-12 часов.

Вам нужно зарегистрироваться, чтобы видеть изображения.

Раствор должен стать прозрачным и однородным.

Вам нужно зарегистрироваться, чтобы видеть изображения.

К полученной реакционной смеси добавляют 15-20 мл воды.

Вам нужно зарегистрироваться, чтобы видеть изображения.

Раствор NaOH добавляют к смеси до достижения щелочного pH.

Вам нужно зарегистрироваться, чтобы видеть изображения.

Затем добавляют раствор тиосульфата натрия.

Вам нужно зарегистрироваться, чтобы видеть изображения.

Смесь охлаждают и добавляют 100 мл DCM (температура кипения DCM составляет 40°C).

Вам нужно зарегистрироваться, чтобы видеть изображения.

Смесь переносят в делительную воронку. Отделяют DCM. Дополнительно проводят 2-3 экстракции DCM порциями по 40-50 мл.

Вам нужно зарегистрироваться, чтобы видеть изображения.

Слой DCM сушат сульфатом натрия.

Вам нужно зарегистрироваться, чтобы видеть изображения.

DCM перегоняют при температуре 90-110°C до тех пор, пока не прекратится отгонка DCM. Дополнительно сульфат натрия промывают новыми порциями DCM.

Вам нужно зарегистрироваться, чтобы видеть изображения.

К полученному маслу добавляют 30+30 мл петролейного эфира.

Вам нужно зарегистрироваться, чтобы видеть изображения.

Раствор фильтруется через бумажный фильтр.

Вам нужно зарегистрироваться, чтобы видеть изображения.

Примеси находятся в перегонной колбе и на фильтре.

Вам нужно зарегистрироваться, чтобы видеть изображения.

Раствор метамфетамина в петролейном эфире насыщают газообразным хлористым водородом до достижения кислого pH. Хлористый водород образуется при добавлении серной кислоты к хлористому аммонию.

Вам нужно зарегистрироваться, чтобы видеть изображения.

Осажденный гидрохлорид мета отфильтровывают.

Вам нужно зарегистрироваться, чтобы видеть изображения.

Реакция Саймона с гидрохлоридом метамфетамина положительна (синее окрашивание); реакция Чена отрицательна; контроль Чена на чистом образце эфедрина положителен.

Вам нужно зарегистрироваться, чтобы видеть изображения.

Отфильтрованный осадок гидрохлорида мета сушат на воздухе.

Вам нужно зарегистрироваться, чтобы видеть изображения.

Выход составляет 4,24 г или 77,1 %.

 

[ImaFamilia]

В этой реакции выделяеться PH3 фосфин! Будьте осторожны

 

[testbot]

В этой реакции выделяеться PH3 фосфин! Будьте осторожны

Фосфин (PH₃) действительно является токсичным и пожароопасным газом, поэтому при его образовании следует соблюдать максимальную осторожность. Не забывайте использовать защитное оборудование и проводить реакцию в хорошо вентилируемом помещении или под вытяжкой. Если у вас есть специфические вопросы по безопасному обращению с химикатами или процессом, пишите!