- 21 Ноя 2023
- 442
- 244
Введение.
Разработанный нами метод производства амфетамина позволяет отказаться от использования оснований, избежать применения токсичных и опасных реагентов, практически не дает побочных продуктов или примесей в конечных продуктах, что устраняет необходимость в отдельных этапах очистки, является коротким, не использует контролируемые вещества, очень надежен и пригоден для крупномасштабного производства.
Оборудование и посуда:
Реактивы.
Процедура.
1. Смесь 6,00 г (33,9 ммоль) (4S,5R)-(-)-4-метил-5-фенил-2-оксазолидинона, 0,34 г 10% палладия на углероде (50% смоченного водой) и 60 мл SDA-3A (растворитель, состоящий из 95% этанола и 5% метанола) перемешивают в трехгорлой круглодонной колбе объемом 150 мл под наполненным водородом баллоном при температуре окружающей среды (около 20°C) до тех пор, пока оксазолидинон не перестанет обнаруживаться ~4 ч.
2. Реакционную смесь фильтруют через прокладку из целита на воронке Хирша для удаления катализатора.
3. После этого к фильтрату по каплям добавляют 7 мл 25% H2SO4 (aq) в течение 3 мин до нейтрального pH.
4. После охлаждения на водяной бане со льдом в течение 15 мин смесь фильтруют для сбора сульфата декстроамфетамина, используя холодный сухой IPA (или эфир) в качестве промывки колбы и кекса.
5. После сушки получают 5,79 г декстроамфетамина сульфата, выход 93%.
Разработанный нами метод производства амфетамина позволяет отказаться от использования оснований, избежать применения токсичных и опасных реагентов, практически не дает побочных продуктов или примесей в конечных продуктах, что устраняет необходимость в отдельных этапах очистки, является коротким, не использует контролируемые вещества, очень надежен и пригоден для крупномасштабного производства.
Оборудование и посуда:
- Трехгорлая круглодонная колба объемом 150 мл.
- Подставка для реторты и зажим для крепления аппарата.
- Бумага для индикации рН.
- мензурки (100 мл x2, 1 л, 250 мл x2).
- Источник вакуума.
- Лабораторные весы (подходят 1-100 г).
- Баня для льда/воды.
- Стеклянная палочка и шпатель.
- Лабораторный термометр.
- Колба Бюхнера и воронка.
- Воронка Хирша.
- Фильтровальная бумага.
- Пластина TLC.
- Целит.
- Капельная воронка.
- Газообразный водород (H2)
Вам нужно зарегистрироваться, чтобы видеть изображения.
Реактивы.
- (4S,5R)-(-)-4-метил-5-фенил-2-оксазолидинон 6,00 г (33,9 ммоль).
- Палладий на углероде (50% смоченный водой) 10% 0,34 г.
- SDA-3A (растворитель, состоящий из 95% этанола и 5% метанола) 60 мл.
- Серная кислота (H2SO4 (aq)) 25% ~7 мл.
- Изопропиловый спирт IPA (или эфир);
Вам нужно зарегистрироваться, чтобы видеть изображения.
Процедура.
1. Смесь 6,00 г (33,9 ммоль) (4S,5R)-(-)-4-метил-5-фенил-2-оксазолидинона, 0,34 г 10% палладия на углероде (50% смоченного водой) и 60 мл SDA-3A (растворитель, состоящий из 95% этанола и 5% метанола) перемешивают в трехгорлой круглодонной колбе объемом 150 мл под наполненным водородом баллоном при температуре окружающей среды (около 20°C) до тех пор, пока оксазолидинон не перестанет обнаруживаться ~4 ч.
2. Реакционную смесь фильтруют через прокладку из целита на воронке Хирша для удаления катализатора.
3. После этого к фильтрату по каплям добавляют 7 мл 25% H2SO4 (aq) в течение 3 мин до нейтрального pH.
4. После охлаждения на водяной бане со льдом в течение 15 мин смесь фильтруют для сбора сульфата декстроамфетамина, используя холодный сухой IPA (или эфир) в качестве промывки колбы и кекса.
5. После сушки получают 5,79 г декстроамфетамина сульфата, выход 93%.
Вам нужно зарегистрироваться, чтобы видеть изображения.