- 447
- 259
- Усп. сделок
- 50%
Амфетамин.
Реагенты:
1-фенил-2-пропанон (P2P) 0,827 г, 6,2 ммоль (cas 103-79-7) ;
Формамид 3,5 мл (cas 75-12-7) ;
Перекись водорода (H2O2) 5 мл 30% (cas 7722-84-1) ;
Бензол 50 мл (cas 71-42-2) ;
Сульфат магния (MgSO4) (cas 7487-88-9) ;
Метанол 5 мл (MeOH) (cas 67-56-1) ;
Соляная кислота (15% водный раствор HCl) 5 мл (cas 7647-01-0) ;
Дистиллированная вода 25 мл (cas 7732-18-5) ;
Дихлорметан (ДХМ) 90 мл (cas 75-09-2) ;
Гранулы гидроксида натрия (NaOH) (cas 1310-73-2) ;
Серная кислота (cas 7664-93-9) ;
Ацетон (cas 67-64-1) ;
Оборудование и посуда :
Колба грушевидная 10 мл ;
Подставка для реторты и зажим для крепления аппарата (опционально) ;
Обратный конденсатор ;
Нагревательная пластина ;
Кипелки лабораторные ;
Воронка ;
Роторный испаритель (опция) ;
Шприц или пипетка Пастера ;
Индикаторная бумага для pH ;
Мензурки (50 мл х2, 100 мл х2) ;
Источник вакуума ;
Делительная воронка 100 мл ;
Лабораторные весы (подходят 0,1-200 г) ;
Мерные цилиндры 10 мл и 100 мл ;
Стеклянная палочка и шпатель ;
Лабораторный термометр ;
Колба Бюхнера и воронка ;
Фильтровальная бумага ;
Вам нужно зарегистрироваться, чтобы просматривать изображения.
1. Смесь 0,827 г 1-фенил-2-пропанона (P2P) 0,827 г, 6,2 ммоль и формамида 3,5 мл нагревают при 160-170 ℃ в течение 16 ч в грушевидной колбе вместимостью 10 мл с обратным холодильником .
2. Смесь охлаждают до комнатной температуры, добавляют перекись водорода 5 мл 30% (H2O2). Смесь перемешивают в течение 15 мин.
3. Реакционную смесь экстрагируют бензолом (2х25 мл) через делительную воронку. Экстракт сушат над сульфатом магния (MgSO4) и фильтруют. Темное масло получают после выпаривания бензола из объединенного экстракта.
4. Темное масло растворяют в смеси 5 мл метанола (MeOH) и соляной кислоты (15% HCl) 5 мл и кипятят с обратным холодильником при постоянном перемешивании в течение 2 часов.
5. Реакционную смесь упаривают при пониженном давлении. Далее оставшийся продукт растворяют в 25 мл дистиллированной воды и экстрагируют дихлорметаном (ДХМ) CH2Cl2 (2х20 мл).
6. Водный раствор подщелачивают до pH 10 добавлением гранул гидроксида натрия (NaOH) и экстрагируют ДХМ (2×25 мл).
7. Объединенные экстракты ДХМ выпаривают. Свободное основание амфетамина получают в виде желтого масла.
8. Сульфат амфетамина готовят добавлением серной кислоты в сухой ацетон в объемном соотношении 1:10 до рН 6. Продукт фильтруют на колбе Бюхнера и воронке, промывают небольшим количеством сухого холодного ацетона и сушат на воздухе (лучше используйте вакуумный эксикатор для увеличения скорости сушки) .
Метамфетамин.
Реагенты :
1-фенил-2-пропанон (P2P) 5,4 мл, 40,2 ммоль (cas 103-79-7) ;
N-метилформамид 13,4 мл, 229 ммоль (cas 123-39-7) ;
Сульфат магния (MgSO4) (cas 7487-88-9) ;
Соляная кислота (36-37% водный раствор HCl) 10,7 мл, 0,004 ммоль (cas 7647-01-0) ;
Толуол 60 мл (cas 108-88-3) ;
Гидроксид натрия (NaOH) (cas 1310-73-2) ;
Дистиллированная вода (cas 7732-18-5) ;
Ацетон (cas 67-64-1) ;
Газообразный хлористый водород (HCl) (cas 7647-01-0) ;
Оборудование и посуда :
Колба грушевидная 50 мл ;
Подставка для реторты и зажим для крепления аппарата (опционально) ;
Обратный конденсатор ;
Нагревательная пластина ;
Воронка ;
Роторный испаритель (опция) ;
Шприц или пипетка Пастера ;
Индикаторная бумага для pH ;
Мензурки (50 мл х2, 100 мл х2) ;
Источник вакуума ;
Делительная воронка 100 мл ;
Лабораторные весы (подходят 0,1-200 г) ;
Мерные цилиндры 10 мл и 100 мл ;
Стеклянная палочка и шпатель ;
Лабораторный термометр ;
Колба Бюхнера и воронка ;
Фильтровальная бумага ;
газовый аппарат HCl ;
Вам нужно зарегистрироваться, чтобы просматривать изображения.
1. К 5,4 мл 40,2 ммоль 1-фенил-2-пропанона (П2П) при постоянном перемешивании в грушевидной колбе емкостью 50 мл с обратным холодильником прибавляют 13,4 мл, 229 ммоль, 5,7 экв. N-метилформамида .
2. Температуру реакции постепенно повышают до 165-170°С и поддерживают в течение 24-36 ч.
3. Реакционную смесь охлаждают до комнатной температуры. Добавляют 24 мл раствора гидроксида натрия (10 М водный раствор NaOH), 0,24 ммоль, и реакционную смесь кипятят с обратным холодильником в течение 2 часов.
4. Реакционную смесь охлаждают до комнатной температуры и разделяют на разные слои. Водный слой отбрасывают. К красному органическому слою добавляют 10,7 мл соляной кислоты (36-37%-ный водный раствор HCl), 0,004 ммоль.
5. Органическую смесь кипятят с обратным холодильником в течение 2 часов. Затем раствор охлаждают до комнатной температуры. Медленно добавляют раствор гидроксида натрия (8,3 М водный раствор NaOH), 16,0 мл, 0,13 ммоль. Неочищенное свободное основание метамфетамина экстрагируют толуолом (3 × 20 мл).
6. Объединенные органические слои сушат над MgSO4 и растворитель выпаривают в вакууме . Неочищенное свободное основание метамфетамина получают в виде коричневого масла.
7. Сырое свободное основание метамфетамина перегоняют в вакууме (2 мбар, 60–100 °C) с помощью дистилляционного аппарата Кугельрора (дополнительно) с получением метамфетамина в виде прозрачного или бледно-желтого масла (2,5 г, 42% ) .
Кристаллизация гидрохлорида метамфетамина.
1. Свободное основание растворяют в 50 мл толуола и через раствор барботируют безводный хлористый водород (HCl) до тех пор, пока не прекратится образование белого осадка ( рН 6).
2. Полученный белый осадок фильтруют с помощью колбы Бюхнера и воронки, промывают небольшим количеством толуола и сушат под вакуумом с получением метамфетамина гидрохлорида в виде белой соли 2,0 г, 27% .
Последнее редактирование модератором: