- 447
- 259
- Усп. сделок
- 50%
Введение.
Синтез амфетамина путем восстановления 1-фенил-2-пропанона (P2P) NaBH4. Следующий метод позволяет получать большие партии продукта.
Самой сложной проблемой этого метода является выделение тепла при экзотермической реакции восстановления имина. Чрезвычайно важно поддерживать температуру в указанных пределах и сохранять сухими все реагенты и реакционную атмосферу, используйте "хлоркальцевые" сушильные трубки с CaCl2.
Также манипуляции с NaBH4 достаточно опасны и требуют большого внимания, так как этот реагент обладает токсическим действием, реагирует с водой и спиртами с выделением огромного количества водорода и образованием соответствующего бората, что может привести к взрыву, ожогам и травмам.
Вам необходимо использовать химическое стекло, перчатки, химический слой и респиратор.
Оборудование и посуда:
Мензурки на 2 л (х2), 0,5 л (х2) и 200 мл (х2) ;
Колба Эрленмейера на 2 л (x2) и 10 л ;
Мерный цилиндр на 100 мл ;
Трехгорлая круглодонная колба емкостью 2 л с пробками ;
Круглодонная колба емкостью 2 л с быстроразъемным вакуумным приспособлением или колба Шленка ;
Простая капельная воронка объемом 0,5 л с колбой Кляйзена и сушильной трубкой или капельная воронка с равным давлением объемом 0,5 л ;
1 л Сепарационная воронка ;
Испарительная колба емкостью 2 л ;
Блюдо из пирекса 0,5 л ;
Магнитная мешалка с нагревательной пластиной ;
Подставка для реторты и зажим для крепления аппарата;
Силиконово-масляная ванна ;
Кубики льда/метаноловая баня (-10 °C) или ледяная баня на пищевой соли (-10 °C) ;
Лабораторные весы (подходят 1 г-1 кг) ;
Духовка ;
Лабараторный термометр (от -20 °C до 200 °C) с адаптером для трехгорлых колб ;
Аспиратор ;
Лабараторный генератор HCL;
Сушильная трубка x2 ;
Испаритель с водяной баней;
Фильтровальная бумага .
Реагенты :
138 грамм P2P (1 моль) (1-фенил-2-пропан) (cas 103-79-7) ;
10% метиламин в метаноле (по массе) — 1000 мл со 100 г MeNH2 (~3 моля) (cas 593-51-1). Можно использовать аналогичные количества моль метиламина в других растворителях таких как ипс. Водяные растворы лучше не использовать, вода мешает образованию имина ;
Сульфат магния - 36 г (MgSO4·7H2O, сушка в печи при 300 °C в течение 2 часов MgSO4·1H2O) [для сушки раствора MeOH/MeNH2] (cas 7487-88-9) ;
Силикагель (шарики 3-5 мм) - 200 мл (высушить при 300°С/2ч, потемнеют!) [Для поглощения 2 моль H2O при приеме] (cas 112926-00-8) ;
15 грамм NaBH4 в качестве восстановителя образующегося (безводного!) имина (cas 16940-66-2) ;
5-7 л дистиллированной воды + ~5 л дистиллированной воды для заполнения ванны роторного испарителя (cas 7732-18-5) ;
1 л дихлорметана (ДХМ) (cas 75-09-2) ;
0,5 л ацетона (cas 67-64-1).
Важно: реакция очень чувствительна к любой воде жидкости или пару в воздухе!
Примечание: все манипуляции проводить в вытяжном щупе или под вытяжным колпаком; Метиламин – довольно токсичное вещество, не допускайте попадания его паров в дыхательные пути. Обязательно использование респираторной маски. Вдыхание метиламина вызывает сильное раздражение кожи, глаз и верхних дыхательных путей. Сначала приводит к возбуждению, а затем к угнетению центральной нервной системы. Смерть может наступить от остановки дыхания .
Процедура.
Сушка прекурсоров.
Сначала быстро измельчите предварительно высушенный в духовке, 300 °C, 3 часа сухой MgSO4 в ступке, чтобы получить камни в форме кукурузы, просейте порошок и сразу поместите камни при температуре макс. Добавьте смесь метанола и метиламина 1000 мл и закройте кастрюлю, чтобы не допустить попадания воды из воздуха. Продолжайте перемешивать в течение 10 минут, затем вся вода перейдет в MgSO4. Дайте постоять и подождите, пока весь MgSO4 не окажется внизу. Теперь быстро слейте высохшую смесь МеОН/метиламин МА в
трехгорлую круглодонную колбу ёмкостью 2 л и закройте её. Вымойте пустую кастрюлю большим количеством воды, чтобы удалить запах метиламина и безопасно хранить ее.
Синтез.
Теперь добавьте 200 мл отмеряйте в стакан, не обращая внимания на свободное пространство сухих шариков силикагеля 2-5 мм, на магнитную мешалку также закиньте в 2-литровую колбу и снова закройте. Храните 2-литровую колбу в ванне с силиконовым маслом при температуре 20 °C. Силиконовое масло нагревается медленно! Не применяйте тепло сейчас, на этом этапе оно используется только как охлаждающая среда. Теперь медленно добавьте через капельную воронку 138 г P2P в 2-литровую колбу при интенсивном перемешивании. Во время образования безводного имина температура повышается до 23 °C. Вода, образующаяся в результате этой реакции, поглощается высушенным силикагелем! Это занимает 30 минут. Дайте, затем перемешивайте еще час. Цвет реакционной смеси меняется от светло-желтого до цвета кофе+молоко. Температура 23 °C ,можно дать и большее колво времени для образования имина также можно использовать щелочные катализаторы для лучшего образования имина.
Через 1 час прекратите перемешивание и слейте жидкость в стакан Эрленмейера емкостью 2 л с плоским дном и добавьте якорь магнитной мешалки. Оставшийся силикагель промывают 3 раза по 50 мл высушенного ,используйте силикагель метанола, чтобы улавливать оставшийся имин, и эти 2 раза по 50 мл также выливают в 2-литровый сосуд Эрленмейера. Теперь поместите 2 л Эрленмейера в миксер, в баню с кубиками льда и метанолом -10 °C или ледяное пюре с солью и начните интенсивное перемешивание. Поместите капельную воронку поверх 2-литровой бутылки Эрленмейера в резиновом кольце. Теперь начните добавлять каждые 5 минут полную чайную ложку полностью! NaBH4 в минимальном количестве метанола, смывайте его из воронки минимальным количеством метанола. После каждой ложки неплотно закрывайте воронку резиновой пробкой. Это занимает 2,5 часа.
Не превышайте температуру более 20 °C! Удобно использовать "лазерный" термометр.
Вы можете добавить следующую ложку при температуре ±8 °C. Цвет раствора светло-оранжевый/коричневый. Дайте перемешаться в общей сложности 8,5 часов ,возможно часов может быть намного меньше .
Общий объем ~1900 мл. Затем добавьте смесь к 5 л дистиллированной воды в колбу емкостью 10 л при интенсивном перемешивании. pH=12. Затем добавьте 500 мл дихлорметана и интенсивно перемешивайте в течение 30 мин. Дайте маслу осадиться, и на дно осядет темный слой медового цвета из смеси DCM+масло. Слейте часть воды с помощью аспиратора + силиконовой трубки. Остаток вода+ДХМ+масло залейте в делительную воронку и слейте только ДХМ+масло = 550 мл. ДХМ, точка кипения 40 °C. Оставшийся MgSO4 и соли бора прекрасно оставались в водной части. Затем высушите DCM+масло небольшим количеством сухого MgSO4 и перелейте в 2 л эрленмейера. Промойте этот MgSO4 небольшим количеством свежего СУХОГО ДХМ и добавьте промывные жидкости ДХМ к теперь уже сухому ДХМ+масло. Общий объем ДХМ+масло =1000 мл, цвет мед/красный .
Производство метамфетамина гидрохлорида.
Теперь начните барботировать эти 1000 мл газообразным HCL через 2-литровую колбу Шленка или круглодонную колбу с быстроразъемным вакуумным приспособлением, пока эта 2-литровая колба находится в ледяной бане . не забываем энергично перемешивать. Часто проверяйте pH, продолжайте до тех пор, пока pH не достигнет 6. Вылейте уже подкисленные 1000 мл в испарительную колбу емкостью 2 л и поместите в роторный испаритель. Скорость ~100 об/мин, t° = 80°С, небольшой вакуум = 0,8 бар, остаточно водоструйного аспиратора, для удержания колбы. После отгонки почти всего ДХМ содержимое колбы внезапно меняет цвет с темно-медового на сливочно-молочный и высыхает, образуя круглую лепешку на дне. Удалите ~0,5 л DCM, который теперь находится в колбе-сборнике, и снова повесьте пустую колбу. Теперь включите полный вакуум, чтобы удалить последние следы воды. Очистка трехкратной перекристаллизацией: поместите в колбу минимальное количество горячего (40 °C) сухого ДХМ или сухого 98% + этанола, до тех пор, пока не растворятся последние остатки сухого вещества, и добавьте в четыре раза этот объем ДХМ в виде сухого ацетона. Закройте пробкой и поставьте в морозилку на 1 час. Образуется твердая кристаллическая масса грязно-белого цвета, поверх которой находится слой темно-красной жидкости. Декантируйте жидкость и повторите этот шаг еще 2 раза по 2 часа. У вас, в последний раз, белоснежные кристаллы гидрохлорида рацемического метамфетамина. Сухая масса = 141,5 г, что близко к количественному выходу.
Очистка метамфетамина.
Вы можете следовать следующим советам для получения ICE-мета: расплавьте эту кристаллическую массу в алюминиевой кастрюле, а лучше более инертная емкость эмалированая посуда или что нибудь стеклянное с плоским дном на нагревательной пластине при температуре 170-175 °C. Затем дайте ему расплавиться, очень медленно, и не поднимайтесь выше, чем необходимо, чтобы расплавить его, иначе он начнет дымиться ,тогда у вас будет первая быстрая проверка: наслаждайтесь!. Снова охладите до 150°C, очень медленно, 1°C/30 мин. регулируйте с помощью регулятора температуры, и вы получите ICE после того, как снова очень медленно дадите ему остыть до комнатной температуры с закрытой крышкой! Он гигроскопичен!
Преимущество: в этом процессе вы удалили всю воду! Лучше всего приготовить сульфатную соль, следуя логическому методу: дайте смеси 10% H2SO4/этанола подкислить смесь свободного основания мет/этанол в соотношении 1:4. Он не так гигроскопичен.
Отфильтруйте и высушите кристаллы.
P.S. читателя заинтересует что такое генератор сухого HCl - это просто колба с капельной воронкой внутри колбы повареная соль NaCl а в капельной воронке с крышкой отводом на верху
Конц. серная кислота, собственно серная кислота капаеться на NaCl выделяеться HCl и он в виде газа выходит в отвод на капельной воронке который переходит на крышку с отводом и по трубке из силикона или пвх или из чего по инертнее доходит до конца трубки в конце трубки вставляеться стеклянная пипетка через которую и пропускаеться HCl газ который барботирует нашу рм так можно кислить по сути все не только мет.
Синтез амфетамина путем восстановления 1-фенил-2-пропанона (P2P) NaBH4. Следующий метод позволяет получать большие партии продукта.
Самой сложной проблемой этого метода является выделение тепла при экзотермической реакции восстановления имина. Чрезвычайно важно поддерживать температуру в указанных пределах и сохранять сухими все реагенты и реакционную атмосферу, используйте "хлоркальцевые" сушильные трубки с CaCl2.
Также манипуляции с NaBH4 достаточно опасны и требуют большого внимания, так как этот реагент обладает токсическим действием, реагирует с водой и спиртами с выделением огромного количества водорода и образованием соответствующего бората, что может привести к взрыву, ожогам и травмам.
Вам необходимо использовать химическое стекло, перчатки, химический слой и респиратор.
Оборудование и посуда:
Мензурки на 2 л (х2), 0,5 л (х2) и 200 мл (х2) ;
Колба Эрленмейера на 2 л (x2) и 10 л ;
Мерный цилиндр на 100 мл ;
Трехгорлая круглодонная колба емкостью 2 л с пробками ;
Круглодонная колба емкостью 2 л с быстроразъемным вакуумным приспособлением или колба Шленка ;
Простая капельная воронка объемом 0,5 л с колбой Кляйзена и сушильной трубкой или капельная воронка с равным давлением объемом 0,5 л ;
1 л Сепарационная воронка ;
Испарительная колба емкостью 2 л ;
Блюдо из пирекса 0,5 л ;
Магнитная мешалка с нагревательной пластиной ;
Подставка для реторты и зажим для крепления аппарата;
Силиконово-масляная ванна ;
Кубики льда/метаноловая баня (-10 °C) или ледяная баня на пищевой соли (-10 °C) ;
Лабораторные весы (подходят 1 г-1 кг) ;
Духовка ;
Лабараторный термометр (от -20 °C до 200 °C) с адаптером для трехгорлых колб ;
Аспиратор ;
Лабараторный генератор HCL;
Сушильная трубка x2 ;
Испаритель с водяной баней;
Фильтровальная бумага .
Реагенты :
138 грамм P2P (1 моль) (1-фенил-2-пропан) (cas 103-79-7) ;
10% метиламин в метаноле (по массе) — 1000 мл со 100 г MeNH2 (~3 моля) (cas 593-51-1). Можно использовать аналогичные количества моль метиламина в других растворителях таких как ипс. Водяные растворы лучше не использовать, вода мешает образованию имина ;
Сульфат магния - 36 г (MgSO4·7H2O, сушка в печи при 300 °C в течение 2 часов MgSO4·1H2O) [для сушки раствора MeOH/MeNH2] (cas 7487-88-9) ;
Силикагель (шарики 3-5 мм) - 200 мл (высушить при 300°С/2ч, потемнеют!) [Для поглощения 2 моль H2O при приеме] (cas 112926-00-8) ;
15 грамм NaBH4 в качестве восстановителя образующегося (безводного!) имина (cas 16940-66-2) ;
5-7 л дистиллированной воды + ~5 л дистиллированной воды для заполнения ванны роторного испарителя (cas 7732-18-5) ;
1 л дихлорметана (ДХМ) (cas 75-09-2) ;
0,5 л ацетона (cas 67-64-1).
Важно: реакция очень чувствительна к любой воде жидкости или пару в воздухе!
Примечание: все манипуляции проводить в вытяжном щупе или под вытяжным колпаком; Метиламин – довольно токсичное вещество, не допускайте попадания его паров в дыхательные пути. Обязательно использование респираторной маски. Вдыхание метиламина вызывает сильное раздражение кожи, глаз и верхних дыхательных путей. Сначала приводит к возбуждению, а затем к угнетению центральной нервной системы. Смерть может наступить от остановки дыхания .
Процедура.
Сушка прекурсоров.
Сначала быстро измельчите предварительно высушенный в духовке, 300 °C, 3 часа сухой MgSO4 в ступке, чтобы получить камни в форме кукурузы, просейте порошок и сразу поместите камни при температуре макс. Добавьте смесь метанола и метиламина 1000 мл и закройте кастрюлю, чтобы не допустить попадания воды из воздуха. Продолжайте перемешивать в течение 10 минут, затем вся вода перейдет в MgSO4. Дайте постоять и подождите, пока весь MgSO4 не окажется внизу. Теперь быстро слейте высохшую смесь МеОН/метиламин МА в
трехгорлую круглодонную колбу ёмкостью 2 л и закройте её. Вымойте пустую кастрюлю большим количеством воды, чтобы удалить запах метиламина и безопасно хранить ее.
Синтез.
Теперь добавьте 200 мл отмеряйте в стакан, не обращая внимания на свободное пространство сухих шариков силикагеля 2-5 мм, на магнитную мешалку также закиньте в 2-литровую колбу и снова закройте. Храните 2-литровую колбу в ванне с силиконовым маслом при температуре 20 °C. Силиконовое масло нагревается медленно! Не применяйте тепло сейчас, на этом этапе оно используется только как охлаждающая среда. Теперь медленно добавьте через капельную воронку 138 г P2P в 2-литровую колбу при интенсивном перемешивании. Во время образования безводного имина температура повышается до 23 °C. Вода, образующаяся в результате этой реакции, поглощается высушенным силикагелем! Это занимает 30 минут. Дайте, затем перемешивайте еще час. Цвет реакционной смеси меняется от светло-желтого до цвета кофе+молоко. Температура 23 °C ,можно дать и большее колво времени для образования имина также можно использовать щелочные катализаторы для лучшего образования имина.
Вам нужно зарегистрироваться, чтобы видеть изображения.
Через 1 час прекратите перемешивание и слейте жидкость в стакан Эрленмейера емкостью 2 л с плоским дном и добавьте якорь магнитной мешалки. Оставшийся силикагель промывают 3 раза по 50 мл высушенного ,используйте силикагель метанола, чтобы улавливать оставшийся имин, и эти 2 раза по 50 мл также выливают в 2-литровый сосуд Эрленмейера. Теперь поместите 2 л Эрленмейера в миксер, в баню с кубиками льда и метанолом -10 °C или ледяное пюре с солью и начните интенсивное перемешивание. Поместите капельную воронку поверх 2-литровой бутылки Эрленмейера в резиновом кольце. Теперь начните добавлять каждые 5 минут полную чайную ложку полностью! NaBH4 в минимальном количестве метанола, смывайте его из воронки минимальным количеством метанола. После каждой ложки неплотно закрывайте воронку резиновой пробкой. Это занимает 2,5 часа.
Не превышайте температуру более 20 °C! Удобно использовать "лазерный" термометр.
Вы можете добавить следующую ложку при температуре ±8 °C. Цвет раствора светло-оранжевый/коричневый. Дайте перемешаться в общей сложности 8,5 часов ,возможно часов может быть намного меньше .
Вам нужно зарегистрироваться, чтобы видеть изображения.
Общий объем ~1900 мл. Затем добавьте смесь к 5 л дистиллированной воды в колбу емкостью 10 л при интенсивном перемешивании. pH=12. Затем добавьте 500 мл дихлорметана и интенсивно перемешивайте в течение 30 мин. Дайте маслу осадиться, и на дно осядет темный слой медового цвета из смеси DCM+масло. Слейте часть воды с помощью аспиратора + силиконовой трубки. Остаток вода+ДХМ+масло залейте в делительную воронку и слейте только ДХМ+масло = 550 мл. ДХМ, точка кипения 40 °C. Оставшийся MgSO4 и соли бора прекрасно оставались в водной части. Затем высушите DCM+масло небольшим количеством сухого MgSO4 и перелейте в 2 л эрленмейера. Промойте этот MgSO4 небольшим количеством свежего СУХОГО ДХМ и добавьте промывные жидкости ДХМ к теперь уже сухому ДХМ+масло. Общий объем ДХМ+масло =1000 мл, цвет мед/красный .
Производство метамфетамина гидрохлорида.
Теперь начните барботировать эти 1000 мл газообразным HCL через 2-литровую колбу Шленка или круглодонную колбу с быстроразъемным вакуумным приспособлением, пока эта 2-литровая колба находится в ледяной бане . не забываем энергично перемешивать. Часто проверяйте pH, продолжайте до тех пор, пока pH не достигнет 6. Вылейте уже подкисленные 1000 мл в испарительную колбу емкостью 2 л и поместите в роторный испаритель. Скорость ~100 об/мин, t° = 80°С, небольшой вакуум = 0,8 бар, остаточно водоструйного аспиратора, для удержания колбы. После отгонки почти всего ДХМ содержимое колбы внезапно меняет цвет с темно-медового на сливочно-молочный и высыхает, образуя круглую лепешку на дне. Удалите ~0,5 л DCM, который теперь находится в колбе-сборнике, и снова повесьте пустую колбу. Теперь включите полный вакуум, чтобы удалить последние следы воды. Очистка трехкратной перекристаллизацией: поместите в колбу минимальное количество горячего (40 °C) сухого ДХМ или сухого 98% + этанола, до тех пор, пока не растворятся последние остатки сухого вещества, и добавьте в четыре раза этот объем ДХМ в виде сухого ацетона. Закройте пробкой и поставьте в морозилку на 1 час. Образуется твердая кристаллическая масса грязно-белого цвета, поверх которой находится слой темно-красной жидкости. Декантируйте жидкость и повторите этот шаг еще 2 раза по 2 часа. У вас, в последний раз, белоснежные кристаллы гидрохлорида рацемического метамфетамина. Сухая масса = 141,5 г, что близко к количественному выходу.
Очистка метамфетамина.
Вы можете следовать следующим советам для получения ICE-мета: расплавьте эту кристаллическую массу в алюминиевой кастрюле, а лучше более инертная емкость эмалированая посуда или что нибудь стеклянное с плоским дном на нагревательной пластине при температуре 170-175 °C. Затем дайте ему расплавиться, очень медленно, и не поднимайтесь выше, чем необходимо, чтобы расплавить его, иначе он начнет дымиться ,тогда у вас будет первая быстрая проверка: наслаждайтесь!. Снова охладите до 150°C, очень медленно, 1°C/30 мин. регулируйте с помощью регулятора температуры, и вы получите ICE после того, как снова очень медленно дадите ему остыть до комнатной температуры с закрытой крышкой! Он гигроскопичен!
Преимущество: в этом процессе вы удалили всю воду! Лучше всего приготовить сульфатную соль, следуя логическому методу: дайте смеси 10% H2SO4/этанола подкислить смесь свободного основания мет/этанол в соотношении 1:4. Он не так гигроскопичен.
Отфильтруйте и высушите кристаллы.
P.S. читателя заинтересует что такое генератор сухого HCl - это просто колба с капельной воронкой внутри колбы повареная соль NaCl а в капельной воронке с крышкой отводом на верху
Конц. серная кислота, собственно серная кислота капаеться на NaCl выделяеться HCl и он в виде газа выходит в отвод на капельной воронке который переходит на крышку с отводом и по трубке из силикона или пвх или из чего по инертнее доходит до конца трубки в конце трубки вставляеться стеклянная пипетка через которую и пропускаеться HCl газ который барботирует нашу рм так можно кислить по сути все не только мет.
Последнее редактирование: