- 21 Ноя 2023
- 442
- 244
Вам нужно зарегистрироваться, чтобы видеть изображения.
Схема реакции:
Вам нужно зарегистрироваться, чтобы видеть изображения.
Оборудование и стеклянная посуда:
- Круглодонная колба объемом 100 мл.
- Подставка для реторты и зажим для фиксации аппарата (опционально).
- Рефлюкс-конденсатор.
- Нагревательная пластина.
- Воронка.
- Шприц или пипетка Пастера.
- Индикаторные бумажки для определения pH.
- Мензурки (250 мл x2, 100 мл x4).
- Источник вакуума.
- Лабораторные весы (подходят 0,01-100 г).
- Мерные цилиндры 10 мл и 100 мл.
- Водяная баня.
- Стеклянная палочка и шпатель.
- Сепарационная воронка 0,5 л.
- Лабораторный термометр (до 200-250 °C).
- Колба Бюхнера и воронка.
- Фильтровальная бумага.
Реактивы:
- Муравьиная кислота 10,98 г.
- n-Метилформамид (NMF; cas 123-39-7) 7,6 г.
- MDP2P (PMK; cas 4676-39-5) 9,0 г.
- Концентрированная соляная кислота (HCl 36%) 30 мл.
- Раствор гидроксида натрия (NaOH 35%) ~10 мл.
- Диэтиловый эфир (или петролейный эфир) ~150 мл.
- Сульфат магния (MgSO4) ~15 г.
- Метанол (MeOH) ~50 мл.
- Ацетон ~50 мл;
Синтез:
1. В круглодонную колбу емкостью 100 мл помещают 3,66 г муравьиной кислоты, 7,6 г н-метилформамида (NMF) и 9,0 г MDP2P (PMK). Установлены рефлюкс-конденсатор и термометр.
2. Смесь нагревают при 150-170 °C в течение 7 ч с периодическим добавлением муравьиной кислоты 7,32 г.
3. После этого реакционную смесь охлаждают до комнатной температуры, получают прозрачный желтый раствор N-формил-3,4-метилендиоксиметиламфетамина (N-формил-МДМА). Раствор N-формил-МДМА дважды промывают дистиллированной водой и сушат над MgSO4. Сухой раствор отфильтровывают от твердых частиц.
4. К этому раствору добавляют концентрированную соляную кислоту (HCl 36% 30 мл). Реакционную смесь нагревают при 80 °C еще 3 ч.
5. Реакционную смесь подщелачивают несколькими порциями раствора гидроксида натрия (NaOH 35%) до 12 pH. Не перегревайте реакционную смесь.
6. Сырое свободное основание MDMA экстрагируют из щелочного раствора диэтиловым эфиром (или петролейным эфиром) 2 x 50 мл. Эфирный экстракт со свободным основанием МДМА высушивают над MgSO4.
7. После этого органический растворитель выпаривают при слабом нагревании на теплой водяной бане или с помощью роторного испарителя с вакуумом. Масло свободного основания MDMA обрабатывают газообразным хлористым водородом и получают студенистый коричневый осадок нечистого гидрохлорида MDMA.
8. Сырую соль гидрохлорида МДМА растворяют в минимальном объеме кипящего метанола (MeOH), необходимом для растворения сырой соли МДМА. Горячий раствор выливают в стакан с охлажденным ацетоном, образуются кристаллы. Эту смесь охлаждают до комнатной температуры и фильтруют под вакуумом, кристаллы промывают небольшим количеством холодного сухого ацетона и сушат на воздухе (или сушат в вакуумной камере). В качестве продукта получают кристаллический гидрохлорид МДМА.
9. Гидрохлорид MDMA может быть перекристаллизован еще раз, чтобы получить кристаллы коричневого цвета с температурой плавления 147 - 148 °C.