- 447
- 259
- Усп. сделок
- 50%
Реактивы.
Бензальдегид 1000 г (cas 100-52-7) .
Метилэтилкетон (MEK) 1000 мл (cas 78-93-3) .
Дистиллированная вода 14,5 л (cas 7732-18-5) .
Хлороформ (CHCl3) 7,6 л (cas 67-66-3) .
Раствор бикарбоната натрия (NaHCO3) (cas 144-55-8) .
Сульфат магния (Mg2SO4) безводный (cas 7487-88-9) .
Ледяная уксусная кислота 10 л (cas 64-19-7) .
Перекись водорода (H2O2) 1300 г 50% (cas 7722-84-1) .
Гидроксид натрия (NaOH) 600 г (cas 1310-73-2) .
Оборудование и стеклянная посуда.
Круглодонные колбы объемом 5 и 10 л.
Водяная баня.
Источник газа HCl.
Реактор периодического действия объемом 25-30 л с рефлюкс-конденсатором и системой нагрева.
Источник вакуума.
Стеклянная палочка и шпатель.
Ротоваппарат (опция).
Индикаторная бумага для определения pH.
Лабораторные весы (подходят 1-1000 г).
Мерные цилиндры 1000 мл.
1000 мл x3; 2000 мл x3; 5000 мл x3 Мензурки.
Несколько ведер.
Шаг 1. Синтез 3-Метил-4-фенил-3-бутен-2-она (cas 1901-26-4).
1. Бензальдегид 1000 г и метилэтилкетон (MEK) 1000 мл смешивают в 5-литровой колбе, перемешивают и охлаждают при 0 °C.
2. Газообразную HCl медленно пропускают через смесь в течение 1,5 ч.
3. Раствор перемешивают еще 1,5 ч при комнатной температуре.
4. Добавляют 2 л дистиллированной воды. Раствор экстрагируют хлороформом (CHCl3) 800 мл x2, затем экстракт промывают раствором бикарбоната натрия (NaHCO3) до нейтрального pH и сушат над сульфатом магния (MgSO4).
5. Растворитель выпаривают в вакууме и отгоняют 3-метил-4-фенил-3-бутен-2-он (1901-26-4) под вакуумом (т.пл. 269,6±9,0 °C при 760 мм рт.ст.). Выход реакции составляет 1000 г.
Вам нужно зарегистрироваться, чтобы просматривать изображения.
Шаг 2. Синтез 2-ацетокси-1-фенил-1-пропена (cas 24175-87-9).
1. 3-Метил-4-фенил-3-бутен-2-он (cas 1901-26-4) 1 кг из Стадии 1, ледяную уксусную кислоту 10 л и пероксид водорода (H2O2) 1300 г 50 % заливают в 25-30 л реактор периодического действия с конденсатором обратного тока, перемешивают и выдерживают при 55 °C в течение 23 ч.
2. Затем добавляют 10 л дистиллированной воды.
3. Реакционную смесь экстрагируют хлороформом 5 л и сушат над сульфатом магния (Na2SO4).
4. Растворитель выпаривают в вакууме. Выход 2-ацетокси-1-фенил-1-пропена (cas 24175-87-9) составляет 800 г.
Вам нужно зарегистрироваться, чтобы просматривать изображения.
Шаг 3. 1-Фенил-2-пропанон (P2P; cas 103-79-7).
1. 800 г 2-ацетокси-1-фенил-1-пропена (cas 24175-87-9) из Стадии 2 и гидроксид натрия (NaOH) 600 г в дистиллированной воде 2500 мл перемешивают при 50 °C в течение 12 ч в 10-литровой колбе с конденсатором для рефлюкса.
2. Реакционный раствор экстрагируют хлороформом 1000 мл, сушат над сульфатом магния (Na2SO4) и выпаривают растворитель в вакууме. Выход 1-фенил-2-пропанона составляет 650 г.
Вам нужно зарегистрироваться, чтобы просматривать изображения.