- 21 Ноя 2023
- 442
- 244
Шаг 1. 2,5-Диметоксинитростирол.
Вам нужно зарегистрироваться, чтобы просматривать изображения.
1. 2,5-диметоксибензальдегид 1000 г растворяют в 5 л IPA при 80 *C.
2. Нитрометан 735 г, уксусную кислоту 200 мл и этилендиамин (циклогексиламин, бутиламин) 37 мл добавляли в указанном порядке и выдерживали при 80°C при перемешивании в течение 3 ч.
3. Затем смесь поместили в холодильник на ночь для кристаллизации.
4. Твердые вещества отфильтровали и промыли холодным IPA, получив кристаллическое желтое твердое вещество (600 г, 60%).
Шаг 2. 2,5-Диметоксифенилэтиламин.
Вам нужно зарегистрироваться, чтобы просматривать изображения.
1. Борогидрид натрия (480 г) суспендировали в 5 л IPA.
2. 2,5-Диметоксинитростирол (600 г) добавляют небольшими порциями при перемешивании.
3. Разложение избытка боргидрида.
4. Экстракция и перегонка.
5. 500 г желтого масла (пропан).
6. Добавьте 5 л IPA.
7. Добавьте 8 ммоль Zn.
8. Добавьте 3,5 ммоль HOAc.
9. 240 г базового желтого масла.
Шаг 3. Галогенирование.
Вам нужно зарегистрироваться, чтобы просматривать изображения.
1. В колбу добавляют основание 2,5-диметоксифенилэтиламина.
2. В колбу добавляют HBr 48% 1,1 ммоль и перемешивают.
3. В колбу по каплям добавляют H2O2 1,1 ммоль и перемешивают.
4. После добавления всей H2O2 перемешиваем 1,5 часа при комнатной температуре.
5. Экстрагируют EtOAc и добавляют ацетон.
6. Подкисляют HBr 48% или HCl конц. при pH 6.
7. Поместите в морозильную камеру на 12 часов.
8. Отфильтруйте и высушите 4-бром-2,5-диметоксифенилэтиламин hbr (hcl).
Шаг 4. NBOMe.
Вам нужно зарегистрироваться, чтобы просматривать изображения.
1. К суспензии гидрохлорида (или гидробромида) 2C-X (1,0 ммоль) и 2-метоксибензальдегида (1,1 ммоль) в EtOH (10 мл) добавляют Et3N (1,0 ммоль) и реакцию перемешивают до полного образования имина согласно (от 30 мин до 3 ч).
2. В реакцию добавили NaBH4 (2,0 ммоль) и перемешивали еще 30 минут.
3. Реакционную смесь выпаривали при пониженном давлении и повторно растворяли в EtOAc/H2O (30 мл, 1:1).
4. Органический слой отделяли, а водный слой экстрагировали EtOAc (2 × 15 мл).
5. Объединенные органические экстракты сушили (Na2SO4), фильтровали и выпаривали при пониженном давлении.
6. Очищенное свободное основание растворяли в EtOH (2 мл), добавляли этанол HCl (1M, 2 мл) и разбавляли раствор Et2O до образования кристаллов.
7. Кристаллы собирали фильтрованием и сушили при пониженном давлении. Выход: 88%.