Определение температуры плавления.

[Shaker]

Температура плавления - это характеристика твердых кристаллических веществ. Это температура, при которой твердая фаза переходит в жидкую. Определение температуры плавления - это термический анализ, который обычно используется для выделения твердых кристаллических химических веществ. Этот метод применяется в научно-исследовательской сфере, а также в аналитическом контроле качества в различных сегментах промышленности для идентификации твердых кристаллических веществ и проверки их чистоты. Этот метод очень полезен для проверки прекурсоров синтеза для подтверждения продукта синтеза по литературным данным.

Что такое точка плавления?​

Это явление происходит при нагревании вещества. Вся энергия нагрева вещества расходуется как теплота плавления, и температура остается постоянной (см. диаграмму ниже) в процессе плавления. Во время фазового превращения две физические фазы материала существуют рядом друг с другом.

Кристаллические материалы состоят из мелких частиц, которые, располагаясь в правильном трехмерном порядке, образуют кристаллическую решетку. Частицы в решетке удерживаются вместе силами решетки. При нагревании твердого кристаллического материала молекулы и атомы становятся более подвижными и начинают активнее двигаться, пока, наконец, силы кристаллического притяжения между ними не перестают быть достаточно сильными, чтобы удерживать их вместе. В результате кристаллическая структура разрушается, и твердое вещество плавится.

Чем сильнее силы притяжения между частицами, тем больше энергии требуется для их разрушения. Чем больше энергии требуется, тем выше температура точки плавления. Таким образом, температура плавления кристаллического твердого вещества является показателем прочности его кристаллической решетки.

Принцип.​

Изменение светопропускания возникает при температуре плавления. По сравнению с другими физическими величинами, изменение светопропускания можно легко определить и, следовательно, использовать для определения температуры плавления. Порошкообразные кристаллические вещества непрозрачны в кристаллическом состоянии и прозрачны в жидком. Эта разница в оптических свойствах может быть измерена для определения температуры плавления путем регистрации процентной доли интенсивности света, проходящего через вещество в капилляре, - коэффициента пропускания - по отношению к измеренной температуре печи.

Существуют различные фазы процесса плавления твердого кристаллического вещества: В точке коллапса вещество в основном твердое и состоит лишь из небольшого количества расплавленного материала. В точке мениска большая часть вещества расплавилась, но часть твердого материала еще присутствует. В точке прозрачности вещество полностью расплавилось.

Температура плавления органического соединения.​

Капиллярный метод.

Необходимые материалы:


- Жидкий парафин в стакане объемом 100 мл (расплавьте свечу)

- Порошкообразный препарат

- Тонкостенная капиллярная трубка длиной 8-10 см и диаметром нити 1-2 мм

- Стеклянная или керамическая пластина

- Штатив для термометра с мешалкой, шпатель, горячая плита

Количественное определение температуры плавления обычно проводится в тонких стеклянных капиллярных трубках с внутренним диаметром 1-2 мм и толщиной стенки 0,1-0,2 мм.

Вам нужно зарегистрироваться, чтобы просматривать изображения.

Возьмите капиллярную трубку и запаяйте один конец, нагрев его в пламени горелки (можно использовать походную горелку). С помощью шпателя или пластиковой карточки сделайте кучку порошкообразного образца на стеклянной пластине. Вставьте открытый конец капиллярной трубки в кучку. Вы можете помочь шпателем или пластиковой картой. Часть вещества попадет в капиллярную трубку. Затем осторожно постучите запаянным концом капиллярной трубки по пластине и заполните капиллярную трубку до 2-3 мм. Прикрепите капиллярную трубку к термометру с помощью нити или резинки. Возьмите стакан объемом 100 мл с жидким парафином и поставьте его на горячую плиту. Прикрепите термометр и пробирку к железной подставке и погрузите их в ванну с жидким парафином. Начните постепенно нагревать баню с жидким парафином и осторожно помешивайте ее мешалкой, чтобы обеспечить равномерный нагрев. Отметьте температуру t1, когда вещество начнет плавиться. Продолжайте нагревание и отметьте температуру t2, когда вещество в капиллярной трубке полностью расплавится. Среднее значение двух температур t1 и t2 дает температуру плавления вашего образца.

Важно: для определения температуры плавления используйте сухой и порошкообразный образец; упаковка порошка должна быть однородной, без больших воздушных зазоров между твердыми частицами; жидкую парафиновую ванну нагревают очень медленно и осторожно перемешивают парафин для обеспечения равномерного нагрева. Колба термометра и прикрепленный к ней капилляр не должны касаться стенок или дна стакана.

Вам нужно зарегистрироваться, чтобы просматривать изображения.

Воздушный метод.​

Необходимые материалы:


- Термометр

- Шпатель или пластиковая карточка

- Горячая тарелка

- Порошкообразное лекарство

- Рулон фольги

Вырежьте квадрат фольги и положите его на нагревательную пластину. Сложите фольгу в два слоя и оберните вокруг колбы термометра. Возьмите несколько небольших комочков лекарства и положите их на фольгу для обертывания термометра. Начните постепенно нагревать (5-7 градусов в минуту). Запишите температуру t1, когда начнется плавление вещества. Продолжайте нагревание и напишите температуру t2, когда вещество в капиллярной трубке полностью расплавится.

Здесь представлены фотографии эксперимента по определению температуры плавления метамфетамина. Литературные данные по температуре плавления гидрохлорида d- и l-метамфетамина составляют 170-175°C, но смесь равных количеств обоих оптических изомеров (рацемическая смесь) имеет более низкую температуру плавления 130-135°C. Экспериментальный результат показывает 174°C, что совпадает с литературными данными для одного из этих (d- или l-) изомеров.

Вам нужно зарегистрироваться, чтобы просматривать изображения.

Вам нужно зарегистрироваться, чтобы просматривать изображения.

Вам нужно зарегистрироваться, чтобы просматривать изображения.

Также были проведены эксперименты с амфетамином и мефедроном.



Амфетамин.

Вам нужно зарегистрироваться, чтобы просматривать изображения.

Вам нужно зарегистрироваться, чтобы просматривать изображения.

Вам нужно зарегистрироваться, чтобы просматривать изображения.

Литературные данные температуры плавления амфетамина сульфата составляют 280-281°C. Экспериментальный результат - 189°C.



Мефедрон.

Вам нужно зарегистрироваться, чтобы просматривать изображения.

Вам нужно зарегистрироваться, чтобы просматривать изображения.

Вам нужно зарегистрироваться, чтобы просматривать изображения.

Литературные данные температуры плавления гидрохлорида мефедрона составляют 217-219°C. Экспериментальный результат - 206°C.

Результаты и обсуждение.​

Температура плавления комочков метамфетамина характеризует этот порошок как один из его (d- или l-) изомеров. Температура плавления амфетамина не совпадает с литературными данными. Причин три: загрязнение побочными продуктами амфетамина, большая ошибка метода, подмененное вещество. Температура плавления мефедрона не совпадает с литературными данными на 11°C, что можно объяснить ошибкой метода.

Заключение.​

Оба метода имеют свои преимущества и недостатки. Капиллярный метод требует много усилий и материалов для его проведения, но при этом вы получаете более точный результат эксперимента по определению температуры плавления. Эксперимент с плавлением на воздухе довольно прост в исполнении и не вызывает затруднений в получении материалов, но результат получается с большой погрешностью и его приходится проверять несколько раз. В заключение я хочу сказать, что вы можете выбрать более подходящий для вас метод и проверить температуру плавления вашего образца.

Точки плавления некоторых наркотиков и их прекурсоров:​

Наркотики:

Сульфат амфетамина, 280-281 °C;

Метамфетамин, 170-175 °C;

Гидрохлорид мефедрона, 251,18 °C и гидробромид мефедрона, 205,25 °C;

гидрохлорид кокаина, 197 °C;

гидрохлорид фенциклидина, 243-244 °C;

MDMA гидрохлорид, 147-153 °C;

a-PVP гидрохлорид, 162-173 °C;

гидрохлорид МДА, 187-188 °C;

гидрохлорид эфедрина, 217-220 °C;

гидрохлорид меткатинона, 188-191 °C;

2C-B гидрохлорид, 236-238 °C;

гидрохлорид мескалина, 180-182 °C;

гидрохлорид метилона (MDMC), 236-238 °C;

ДМТ (свободное основание) 42-47 °C;

Фумарат ДМТ 152 °C;

Псилоцибин 220-228 °C;

Эрготамин 241-249 °C;

JWH-018 55-59 °C;

UR-144 68 °C;

JWH-1503 91-97 °C;

AM-2201 80 °C;

JWH-210 90 °C;

JWH-122 89 °C;

JWH-081 127 °C;

JWH-073 100 °C;

Метадона гидрохлорид, 232-234 °C;

Диацетилморфина гидрохлорид (героин), 229-233 °C;

Кодеина моногидрат, 154-156 °C.


Прекурсоры:

2,5-Диметоксибензальдегид 50 °C;

2,5-Диметокси-4-метилбензальдегид 82-86 °C;

Пиперональ 37 °C;

3,4,5-триметоксибензальдегид 73-76 °C;

Фенил-2-нитропропен 64-66 °C;

2-Бром-4-метилпропиофенон 75-77 °C;

4-циано-2-диметиламино-4,4-дифенилбутан 88-91 °C;