- 13 Мар 2024
- 42
- 56
Вам нужно зарегистрироваться, чтобы видеть изображения.
Видео. Очистка гидрохлорида МДА
Процесс образования свободного основания протекает по схеме 1.
Вам нужно зарегистрироваться, чтобы видеть изображения.
Реагенты и материалы
49,6 г MDA*HCl + 300 мл H2O
30 г NaOH + 300 мл H2O
800-1000 мл DCM
2-5 г Al2O3
150-200 мл Петролейный эфир
Колбы
Стаканы
Обратный обратный поток
Депарационная воронка 2000 мл
Колбонагреватель
Бумага для индикатора pH
Фильтровальная бумага
Газ HCl
Установка для дистилляции
Вакуумный фильтр
Извлечение свободного основания
Раствор щелочи в воде готовят заранее и охлаждают до комнатной температуры. Рис. 1
Вам нужно зарегистрироваться, чтобы видеть изображения.
Рис 1
300 мл воды добавляют к гидрохлориду МДА и хорошо перемешивают. Рис 2
Вам нужно зарегистрироваться, чтобы видеть изображения.
Рис 2
Охлажденный щелочной раствор добавляется к раствору гидрохлорида МДА. Рис 3
Вам нужно зарегистрироваться, чтобы видеть изображения.
Рис 3
Полученную смесь переносят в делительную воронку. Рис 4
Вам нужно зарегистрироваться, чтобы видеть изображения.
Рис 4
DCM добавляется в раствор порциями до тех пор, пока слои не будут четко разделены. Если слои не разделяются хорошо, можно добавить 400 мл воды, а затем снова DCM. Смесь хорошо перемешивается. Рис 5
Вам нужно зарегистрироваться, чтобы видеть изображения.
Рис 5
Когда появляется отчетливый нижний слой, DCM сливают и экстракцию повторяют. Рис 6
Вам нужно зарегистрироваться, чтобы видеть изображения.
Рис 6
Слой DCM сушат безводным сульфатом натрия. Если есть взвешенные частицы, не поглощаемые сульфатом натрия, раствор дополнительно фильтруют перед перегонкой. Рис 7
Вам нужно зарегистрироваться, чтобы видеть изображения.
Рис 7
ДХМ перегоняется в масло. Рис 8
Вам нужно зарегистрироваться, чтобы видеть изображения.
Рис 8
Масло весом 40 г (выход 97%) Рис 9
Вам нужно зарегистрироваться, чтобы видеть изображения.
Рис. 9
Поместите 20 г масла в стакан Рис. 10
Вам нужно зарегистрироваться, чтобы видеть изображения.
Рис 10
В масло добавляют 25 мл петролейного эфира и 2-5 г оксида алюминия. Смесь тщательно перемешивают. Рис 11
Рис 11
Вам нужно зарегистрироваться, чтобы видеть изображения.
Отфильтруйте оксид алюминия и промойте дополнительными порциями петролейного эфира. Рис 12
Вам нужно зарегистрироваться, чтобы видеть изображения.
Рис 12
Образование гидрохлорида МДА
Образование гидрохлорида МДА из свободного основания происходит по схеме 2
Вам нужно зарегистрироваться, чтобы видеть изображения.
Схема 2
К отфильтрованному раствору добавляют еще 20 мл петролейного эфира. Проводят насыщение хлористым водородом, периодически добавляя петролейный эфир взамен испаряющегося. Рис 13
Вам нужно зарегистрироваться, чтобы видеть изображения.
Рис. 13
РН должен стать слегка кислым, а оранжевое масло превратиться в осадок телесного цвета. Рис. 14
Вам нужно зарегистрироваться, чтобы видеть изображения.
Рис 14
Отфильтровать полученный осадок, при необходимости дополнительно промыть ДХМ. Рис 15
Вам нужно зарегистрироваться, чтобы видеть изображения.
Рис. 15
Выход MDA*HCl составляет 20,4 г или 84,8%
Вам нужно зарегистрироваться, чтобы видеть изображения.
Рис. 16