- 447
- 259
- Усп. сделок
- 50%
Введение.
В данной теме представлен гидролиз глицидатных эфиров БМК. Процедура одинакова для этилового (Et) [cas 41232-97-7] и метилового (Me) [cas 80532-66-7] эфиров глицидной кислоты. В случае натриевой (Na) соли этой кислоты [cas 5449-12-7] можно пропустить первую стадию добавления NaOH и начать с кислотного гидролиза.
Оценка сложности: 2/10
Вам нужно зарегистрироваться, чтобы просматривать изображения.
Оборудование и стеклянная посуда:
Круглодонная колба объемом 1000 мл;
Рефлюксный конденсатор;
Подставка для реторты и зажим для крепления аппарата;
pH-индикаторная бумага;
Источник вакуума (опционально);
Ротовап машина (опционально);
Стеклянная палочка и шпатель;
100 мл x2; 250 мл x2; 500 мл x2 мензурки;
Магнитная или верхняя мешалка с нагревательной пластиной;
Водяная баня;
Фунель;
Сепарационная воронка на 1000 мл;
Установка для вакуумной дистилляции (опционально);
Реактивы.
100 г глицидатных эфиров БМК (cas 80532-66-7; cas 41232-97-7; cas 5449-12-7);
~20 г NaOH или KOH (cas 1310-73-2) (cas 1310-58-3);
~80 мл HCl (35%) или 100 мл H2SO4 (45%) (cas 7647-01-0) (cas 7664-93-9);
~600 мл DCM или петролейного эфира (cas 75-09-2);
~100 г MgSO4 или Na2SO4 (cas 7487-88-9) (cas 7487-88-9);
~500-600 мл дистиллированной воды (cas 7732-18-5);
~ 50 г NaCl (опционально) (cas 7647-14-5);
Вам нужно зарегистрироваться, чтобы просматривать изображения.
Гидролиз глицидатов БМК.
1. 20 г NaOH (или KOH) растворяют в 250-300 мл дистиллированной воды при перемешивании. Реакционную смесь (Rm) охлаждают до комнатной температуры. Добавляют 100 г глицидата БМК (метиловый или этиловый эфир) и полностью растворяют. Часть BMK гидролизуется во время этой процедуры и плавает в виде масла на поверхности Rm. Rm нагревают в течение 1 ч при 75-80 °C с конденсатором.
2. Затем к Rm небольшими порциями добавляют 200 мл HCl (35%) или 240 мл H2SO4 (45%), нагревают до 80-90 °C и выдерживают 3 ч. Rm охлаждают до комнатной температуры, выпавший осадок отфильтровывают.
3. Реакционный раствор экстрагируют DCM или петролейным эфиром 3 х 100 мл. Экстракт промывают рассолом до нейтрального pH 7 несколько раз. Экстракт сушат MgSO4 (или Na2SO4) (необязательно) и отфильтровывают от твердых частиц.
4. Органический растворитель (DCM или петролейный эфир) отгоняют, получая 65 мл P2P.
Очистка P2P.
1. Полученный фенилацетон (P2P) переносят в круглодонную колбу с дистиллированной водой 1:1 (w/w) и перегоняют с паром под вакуумом.
2. Очищенный P2P из колбы-приемника экстрагируют из водной смеси DCM (или петролейным эфиром) 3 х 100 мл. Экстракт сушат MgSO4 (или Na2SO4).
3. Полученный раствор отфильтровывают от твердых частиц (сушильного агента), а затем отгоняют органический растворитель.
Фенилацетон может долго храниться в герметичном сосуде в морозильной камере. Перед дальнейшим синтезом метамфетамина или амфетамина его рекомендуется перегонять. Избегайте попадания прямых солнечных лучей на фенилацетон и воздействия высоких температур.