- 447
- 259
- Усп. сделок
- 50%
Вам нужно зарегистрироваться, чтобы просматривать изображения.
Данный подход к синтезу фенилацетона (P2P) представляет собой простой способ получения фенилацетона из этилглицидата БМК и его синтеза из бензальдегида. Этилглицидат БМК может быть гидролизирован в P2P. Эта реакция не чувствительна к воде, как синтез метилглицидата БМК. Есть и такое преимущество, как довольно высокий выход конверсии (82% от бензальдегида до P2P). Кроме того, реакция не требует сложного оборудования и может быть легко осуществлена.
Оборудование и стеклянная посуда.
Четырехгорлая круглодонная реакционная колба объемом 3 л, оснащенная рефлюкс-конденсатором, верхней мешалкой и выровненной по давлению капельной воронкой объемом 250 мл;
Воронка;
Подставка для реторты и зажим для крепления аппарата;
Индикаторная бумага для определения pH;
Водяная/масляная баня;
Подставка для реторты и зажим для крепления аппарата;
Термометр лабораторный (до 10 - 100 °С);
Стеклянная палочка;
Силиконовые шланги;
Мерные цилиндры на 100 мл и 1 л;
Лабораторные весы (подходят 1-200 г);
Стеклянная палочка;
Мензурки 3 л; 1 л x2; 500 мл x2;
Сепарационная воронка 2 л.
Реактивы.
Диметилформамид 900 мл (cas 68-12-2) ;
Бензальдегид 300 мл (cas 100-52-7) ;
Этил 2-хлорпропионат 540 г (cas 535-13-7) ;
Бензилтриэтиламмоний хлорид (TEBAC) 32 г (cas 56-37-1) ;
Карбонат калия 780 г (cas 584-08-7) ;
Гидроксид натрия (NaOH) 135 г (cas 1310-73-2) ;
Дистиллированная вода ~1,9 л;
Концентрированная (37%) водная соляная кислота (HCl) ~250 мл;
Синтез этилглицидата БМК из бензальдегида.
Вам нужно зарегистрироваться, чтобы просматривать изображения.
1. Диметилформамид 900 мл переливают в четырехгорлую круглодонную реакционную колбу емкостью 3 л, снабженную рефлюкс-конденсатором, верхней мешалкой и капельной воронкой.
2. Затем добавляют 300 мл бензальдегида. Включают верхнюю мешалку.
3. В реактор наливают 540 г этил-2-хлорпропионата. Добавляется катализатор бензилтриэтиламмоний хлорид (TEBAC) 32 г. Затем в реакционную смесь добавляют карбонат калия 780 г.
4. Нагрев водяной или масляной бани устанавливается на 40°C.
5. Реакционную смесь перемешивают на теплой бане в течение 48 ч.
6. Предварительно готовят 30%-ный водный раствор гидроксида натрия (NaOH) объемом 450 мл.
7. Через 48 ч мешалку выключают. Реакционную смесь (жидкий слой без осадка) декантируют в большую мензурку.
8. В стакан наливают 1 л чистой дистиллированной воды и тщательно перемешивают.
9. Слой глицидат-эфира отделяется вниз. Слои разделяют с помощью делительной воронки.
Примечание: Глицидатный эфир используется в следующих реакциях без очистки. Если химик хочет использовать его в качестве продукта, он должен отогнать его от побочных продуктов реакции из-за избытка этил-2-хлорпропионата.
БМК глицидная кислота (натриевая соль) синтез БМК этилглицидат.
Вам нужно зарегистрироваться, чтобы просматривать изображения.
10. Глицидный эфир загружают обратно в чистую реакционную колбу.
11. В капельную воронку наливают предварительно приготовленный и охлажденный NaOH.
12. Включают мешалку. К реакционной смеси медленно добавляют 450 мл 30%-ного раствора NaOH. Температура реакционной смеси должна поддерживаться ниже <30°C.
13. Далее реакционную смесь перемешивают в течение 12 ч при комнатной температуре.
14. Через некоторое время добавляют дистиллированную воду 500 мл и смесь немного нагревают (не более 60°C).
15. В нагретую реакционную смесь вливают 500 мл бензола, толуола или другого подобного растворителя.
16. Мешалку выключают. Образуются слои.
17. С помощью делительной воронки извлекают побочные продукты реакции (не перегнанные ранее побочные продукты эфира). Водный слой с растворенной глицидной кислотой БМК (натриевая соль) отделяют обратно в колбу.
Синтез фенилацетона (P2P) из глицидной кислоты (натриевой соли) БМК.
Вам нужно зарегистрироваться, чтобы просматривать изображения.
18. С помощью капельной воронки в колбу осторожно наливают концентрированную (37%) водную соляную кислоту (HCl) до достижения pH1.
19. Смесь нагревают до 60°C и декарбоксилируют при постоянном перемешивании в течение 5 ч.
20. Затем мешалку выключают и смесь разделяют на два слоя. Верхним слоем является слой БМК.
Примечание: Если смесь охладить, слой БМК окажется внизу.
21. Слой БМК отделяют в стакан с помощью делительной воронки для дальнейшего синтеза.
Примечание: Через некоторое время оставшаяся в стакане вода полностью отделяется от масла БМК.