- 447
- 259
- Усп. сделок
- 50%
Реактивы:
1-фенил-2-нитропропен (P2NP; cas 705-60-2) 1000 г;
Метанол (MeOH) 10 л (cas 67-56-1) ;
Натрия борогидрид (NaBH4) 470 г (cas 16940-66-2) ;
Перекись водорода (H2O2) 30% 6 л (cas 7722-84-1) ;
Карбонат калия (K2CO3) 1800 г (cas 584-08-7) ;
Соляная кислота (HCl) 37% экв (cas 7647-01-0) ;
Дихлорметан (CH2CI2) 5 л (cas 75-09-2) ;
Гидроксид натрия (NaOH) 5 л 25% экв (cas 1310-73-2) ;
Дистиллированная вода (H2O) 5 л (cas 7732-18-5) ;
Оборудование и стеклянная посуда:
Круглодонная колба объемом 20 л;
Водяная баня, лед;
Источник газа HCl;
Магнитная или верхняя мешалка;
Подставка для реторты и зажим для крепления аппарата;
Источник вакуума;
Стеклянная палочка и шпатель;
Ротовап машина;
Индикаторная бумага для определения pH;
Лабораторные весы (подходят 1-1000 г);
Мерные цилиндры 1000 мл;
1000 мл x3; 2000 мл x3; 5000 мл x3 Мензурки;
Несколько ведер;
Схема реакции:
Вам нужно зарегистрироваться, чтобы просматривать изображения.
Синтез:
1. 1-Фенил-2-нитропропен 1000 г растворяют в метаноле (MeOH) 10 л в 20-литровой колбе.
2. Реакционную смесь охлаждают до 0 °C на ледяной/солевой бане при хорошем перемешивании.
3. Борогидрид натрия (NaBH4) 470 г добавляют в реакционную смесь небольшими порциями при постоянном перемешивании, чтобы температура реакции была ниже 15 °C.
4. После окончания экзотермической реакции лед/солевую баню удаляют.
5. Раствор перемешивают при комнатной температуре в течение 2 ч.
6. Затем раствор снова охлаждают до 0 °C в ледяной/солевой бане.
7. В реакционную колбу добавляют пероксид водорода (H2O2) 30% 6 л и карбонат калия (K2CO3) 1800 г.
8. Раствор перемешивают в течение 24 ч при комнатной температуре.
9. Затем в смесь по каплям приливают соляную кислоту (HCl) 37% aq до достижения pH 6,5-7. Реакция экзотермическая, выделяется CO2 (осторожно!).
10. Смесь экстрагируют дихлорметаном (CH2CI2) 5 л, экстракт промывают гидроксидом натрия (NaOH) 5 л 25% экв. и дистиллированной водой (H2O) 5 л.
11. Дихлорметан (CH2CI2) отгоняют в вакууме с получением прозрачного фенилацетона (P2P, cas 103-79-7) - желтого масла. Выход составляет 70%.