- 72
- 51
- Усп. сделок
- 50%
Синтез MDMA (3,4-метилендиоксиметамфетамина) из масла сассафраса представляет собой сложный многокомпонентный процесс, включающий несколько стадий химической переработки, таких как перегонка, изомеризация, эпоксидирование и редуктивное аминирование. Для успешного выполнения синтеза необходимо тщательно соблюдать технологические параметры и использовать соответствующее оборудование и реагенты. В данной работе описан метод синтеза MDMA, начиная с перегонки сассафрасового масла для получения сафрола и заканчивая получением конечного продукта — MDMA·HCl.
1. Перегонка сассафрасового масла.
Вам нужно зарегистрироваться, чтобы видеть изображения.
На рисунке ниже вы можете видеть перегонную установку, в которой перегоняется сассафрасовое масло. При перегонке сафрола вакуум не используется, поэтому все происходит достаточно просто.
Вам нужно зарегистрироваться, чтобы видеть изображения.
Налейте сассафрасовое масло в колбу для перегонки и поставьте колбу в нагревательную мантию или другой источник тепла.
Слева внизу вы можете видеть нагревательную мантию, которая сверху также покрыта алюминиевой фольгой, чтобы предотвратить утечку тепла.
Холодная вода проходит через двойные стеклянные стенки и по стеклянной спирали, чтобы испарённый сафрол снова конденсировался.
Колонна Вигрэ используется для получения более чистого продукта и также полезна, потому что при перегонке масла оно может сильно колыхаться в колбе. Это может даже напугать вас в первый раз.
Температура в верхней части перегонной головки должна достигать 230 °C, чтобы уменьшить биение смеси. Чтобы ещё больше снизить колебания, рекомендуется использовать кипящие камни в колбе.
Не закрывайте установку полностью, иначе внутри может возникнуть слишком большое давление. Как видно на картинке справа, там есть ещё одна колба, а сверху на ней находится кусок согнутого стекла, называемый аллонжем, к которому прикреплен вакуумный адаптер. Если у вас есть источник вакуума, вы можете подключить вакуумную трубку к этому стеклянному элементу. Это позволит сбросить лишнее давление.
Здесь видно, что температура перегонки превысила 200 °C.
Вам нужно зарегистрироваться, чтобы видеть изображения.
Вам нужно зарегистрироваться, чтобы видеть изображения.
Также можно увидеть чистый сафрол в колбе, который выглядит как водно-белое масло.
Вам нужно зарегистрироваться, чтобы видеть изображения.
Из 90 мл сассафрасового масла отгоняется около 75 мл сафрола.
На картинке показаны смола и другие остаточные вещества, оставшиеся в перегонной колбе. Эти компоненты не перегоняются, что означает, что их температура кипения превышает 300 °C.
Вам нужно зарегистрироваться, чтобы видеть изображения.
2. Изомеризация
Теперь, когда у нас есть чистый сафрол, можно приступать к следующему шагу — изомеризации сафрола в изосафрол.
Сам сафрол выглядит следующим образом:
Вам нужно зарегистрироваться, чтобы видеть изображения.
В литературе существует множество способов изомеризации сафрола (3,4-метилендиоксиаллилбензола) в изосафрол (3,4-метилендиоксипропенилбензол). Все рассмотренные методы изомеризации являются каталитическими, часто с высокими выходами, но различаются по сложности и времени реакции. Доступность и стоимость катализаторов также могут значительно варьироваться.
Процесс, применяемый для превращения большинства аллилбензолов (таких как сафрол, апиол, диллапиол и элемицин) в соответствующие изомеры пропенилбензолов, обычно осуществляется путем нагревания аллилбензола с неорганическим катализатором или смесью катализаторов под рефлюксом. Это можно делать как с растворителем, так и без него. После завершения реакции катализатор удаляется фильтрацией, растворитель испаряется под вакуумом, а остаток перегоняется для очистки пропенилбензола от непрореагировавшего аллилбензола и полимеризованных продуктов.
Для реакции взвешиваем 21,10 г KOH.
Вам нужно зарегистрироваться, чтобы видеть изображения.
Стеклянная посуда настроена на рефлюкс.
Вам нужно зарегистрироваться, чтобы видеть изображения.
Рефлюкс означает, что холодильник устанавливается на колбу вверх дном. Когда химические вещества в колбе испаряются при нагреве, они конденсируются и возвращаются обратно в реакционную смесь. Это позволяет избежать потери летучих веществ и способствует полноценной реакции.
Наливаем 75 мл сафрола в колбу, добавляем 30 мл 96%-го этанола и 21,10 г KOH. Смесь прогревалась в течение 3-4 часов при температуре 60°C.
После добавления KOH смесь приобрела коричневый цвет.
Вам нужно зарегистрироваться, чтобы видеть изображения.
Ход реакции:
- Через 1 минуту реакции
Вам нужно зарегистрироваться, чтобы видеть изображения.
- Через 1,5 часа.
Вам нужно зарегистрироваться, чтобы видеть изображения.
- Через 4 часа реакции.
Вам нужно зарегистрироваться, чтобы видеть изображения.
По завершению рефлюкса на дне колбы осталась твердая лепешка KOH.
Эту смесь отфильтровали, чтобы избавиться от твердого KOH.
Вам нужно зарегистрироваться, чтобы видеть изображения.
Фильтрат выглядит следующим образом:
Вам нужно зарегистрироваться, чтобы видеть изображения.
Эту смесь отфильтровали, чтобы избавиться от твердого KOH. Фильтрат выглядит следующим образом:
Вам нужно зарегистрироваться, чтобы видеть изображения.
На следующем фото можно увидеть лепешку KOH, оставшуюся на дне колбы.
Вам нужно зарегистрироваться, чтобы видеть изображения.
В оставшийся осадок добавляют толуол и фильтруют, чтобы извлечь изосафрол. Толуол не смешивается с водой, его плотность (0,86 г/мл) меньше, чем у воды, поэтому он остается на поверхности воды. Слейте водяной слой и сохраните толуоловый слой. Добавьте его в фильтрат и перегоните, чтобы избавиться от красного/коричневого цвета. Перед перегонкой нейтрализуйте оставшийся KOH кислотой. SWIM использовал H2SO4, разбавленную водой до 50%, и проверил pH с помощью бумажного индикатора, чтобы убедиться, что раствор слегка кислый.
Вам нужно зарегистрироваться, чтобы видеть изображения.
После перегонки изосафрола был получен выход 80% по массе, объем — 66 мл.
3. Реакция эпоксидирования с использованием надуксусной кислоты
Для начала вам понадобится дихлорметан (ДХМ), также известный как метиленхлорид. Он продается как жидкость для снятия лака и средство для очистки кистей.
В составе средства для снятия лака присутствуют: ДХМ, метанол, растворитель-нафта и гидрогенизированная нафта. Обе нафты имеют температуру кипения выше 100 °C, метанол — 65 °C, а ДХМ — 39-40 °C. Без использования выгревательной колонны перегоняем ДХМ, который испаряется при температуре 39–41 °C.
При нагреве смеси до 55 °C, в конце перегонки содержимое имеет около 65% ДХМ.
Вам нужно зарегистрироваться, чтобы видеть изображения.
Вам нужно зарегистрироваться, чтобы видеть изображения.
Для перегонки использовалась круглодонная колба объёмом 1 л, в которую добавлялся весь ДХМ (500 мл) для нагревания.
Вам нужно зарегистрироваться, чтобы видеть изображения.
4. Кипящая щетка-отвердитель.
Вам нужно зарегистрироваться, чтобы видеть изображения.
После нагрева и отгонки ДХМ, полученное количество растворителя было достаточным для проведения реакции эпоксидирования. Для эпоксидирования с надуксусной кислотой изосафрол нужно растворить в растворителе для смешивания с надуксусной кислотой. Лучше использовать ацетон или спирт, однако спирт содержит воду, что может повлиять на реакцию. Ацетон часто применяется, но мы решили его не использовать, так как ацетон может образовывать ацетонпероксид, который является взрывчатым веществом, особенно в случае перегонки с перекисью водорода.
В любом случае, нам нужен пероксид и нам понадобится:
- 55,8 мл 99-100% ледяной уксусной кислоты
- 55,2 мл перекиси водорода 35%
- 0,66 мл серной кислоты 96%
Вам нужно зарегистрироваться, чтобы видеть изображения.
Вам нужно зарегистрироваться, чтобы видеть изображения.
Вам нужно зарегистрироваться, чтобы видеть изображения.
Смешайте эти вещества и оставьте в колбе на 4 дня. Смесь необходимо перемешивать каждый день по несколько раз. В процессе реакция будет выделять сильный запах уксусной кислоты.
5. Реакция эпоксидирования
Растворите 33 мл изосафрола в 51 мл ДХМ.
Медленно добавьте полученную смесь в надуксусную кислоту, не допуская повышения температуры выше 40 °C.
Для этого используйте магнитную мешалку в ледяной бане. После того как вся смесь добавлена, оставьте её на ночь, накрыв колбу фольгой.
Цвет смеси будет изменяться от желтого к оранжевому и затем к темно-красному.
Затем перегоните ДХМ и уксусную кислоту.
Оставшийся сироп растворите в 51 мл метанола и добавьте 250 мл 15%-ного раствора серной кислоты.
Поставьте смесь на слабый огонь на 3 часа.
После охлаждения до комнатной температуры, отделите кислотный слой, а темный оставьте.
Затем, промойте темный слой в 125 мл воды и снова извлеките сироп.
Сироп необходимо промыть 125 мл 5%-ного раствора NaOH, последний промыв трудно заметить, поэтому используйте фонарик, для выявления разделения фаз.
После этого, необходимо добавить 5 г магниевого сульфата (MgSO4), тщательно высушенного, для удаления воды.
Отфильтруйте MgSO4 и промойте его ДХМ.
Перегоните жидкость, полученную на этом этапе, чтобы получить чистый кетон.
Вам нужно зарегистрироваться, чтобы видеть изображения.
На фотографиях видно, как изосафрол с ДХМ сначала не смешиваются, но после аккуратного перемешивания с помощью пипетки получают однородную смесь.
Затем смесь помещается в ледяную баню, где она постепенно перемешивается с надуксусной кислотой, предотвращая перегрев и кипение. Когда температура не превышает 40 °C, процесс протекает безопасно.
Вам нужно зарегистрироваться, чтобы видеть изображения.
Цвет смеси изменяется от прозрачного до желтого, оранжевого и темно-красного.
Вам нужно зарегистрироваться, чтобы видеть изображения.
Вам нужно зарегистрироваться, чтобы видеть изображения.
После 16 часов перемешивания переливаем смесь в другую колбу и приступаем к перегонке.
Вам нужно зарегистрироваться, чтобы видеть изображения.
Цвет напоминает апельсиновый сок, но в некоторых синтезах говорят, что он темно-красный.
Вам нужно зарегистрироваться, чтобы видеть изображения.
Это происходит в реакции эпоксидирования:
Вам нужно зарегистрироваться, чтобы видеть изображения.
Перацид образуется обычно в следующем случае:
Вам нужно зарегистрироваться, чтобы видеть изображения.
7. Отделение и нейтрализация
После перегонки ДХМ и уксусной кислоты, наступает время нейтрализации надуксусной кислоты с помощью раствора NaOH. Используйте 3 г NaOH в 150 мл воды для нейтрализации. Промойте полученную смесь эфиром дважды.
Вам нужно зарегистрироваться, чтобы видеть изображения.
Слои не всегда явно видны, но эфир будет оставаться на поверхности.
Вам нужно зарегистрироваться, чтобы видеть изображения.
Вам нужно зарегистрироваться, чтобы видеть изображения.
Вот крупный план слоя эфира (который содержит изосафролгликоль) и слоя воды с ацетатом натрия.
8. Промывка и очистка
После нейтрализации и промывки эфиром, осталась жидкость, которая содержит изосафролгликоль. В дальнейшем этот гликоль необходимо перегонять с метанолом и серной кислотой для получения MDP2P.
Вам нужно зарегистрироваться, чтобы видеть изображения.
Вместе с изосафрол-гликолем нужно вылить столько метанола, сколько растворителя вы использовали для изосафрола.
В нашем случае это был 51 мл, поэтому теперь он использует 51 мл метанола для растворения изосафрола в гликоле и добавляет к нему 255 мл (в 5 раз больше, чем метанола) 15% H2SO4.
Если взять 99%-ную серную кислоту, которую чаще всего покупают в качестве средства для очистки стоков, можно также купить аккумуляторную кислоту. Это 37,5% серная кислота, разбавьте ее в 2,5 раза водой, чтобы получить 15%, но если вы не смогли догадаться об этом, значит, вы не так далеко продвинулись в синтезе, хотя вам все равно стоит прочитать все это перед началом.
При использовании 99% вам нужно разбавить его в 6,6 раза.
При использовании 96% (также довольно распространенного вместо 99% средства для очистки стоков) нужно разбавить в 6,4 раза.
Плотность H2SO4 в концентрированном виде составляет 1,84 г/мл, поэтому вам понадобится 1,84 г с 6,4 раза большим количеством воды.
1,84 г*6,4 г = 11,78 г воды. 11,78 г/0,998 г/мл = 11,80 мл воды.
1,84 г = 1 мл
Таким образом, на каждый миллилитр H2SO4 нужно 11,80 мл воды.
Вам нужно 255 мл серной кислоты, 255/11,80 мл = 21,61
((19,92*11,80)/0,998) = 234,53 мл = 234,06 г
((19,92*1,84)/1,84) = 19,91 мл = 36,63 г
234,06 г / 36,63 г = в 6,4 раза больше.
В нашем случае это был 51 мл, поэтому теперь он использует 51 мл метанола для растворения изосафрола в гликоле и добавляет к нему 255 мл (в 5 раз больше, чем метанола) 15% H2SO4.
Если взять 99%-ную серную кислоту, которую чаще всего покупают в качестве средства для очистки стоков, можно также купить аккумуляторную кислоту. Это 37,5% серная кислота, разбавьте ее в 2,5 раза водой, чтобы получить 15%, но если вы не смогли догадаться об этом, значит, вы не так далеко продвинулись в синтезе, хотя вам все равно стоит прочитать все это перед началом.
При использовании 99% вам нужно разбавить его в 6,6 раза.
При использовании 96% (также довольно распространенного вместо 99% средства для очистки стоков) нужно разбавить в 6,4 раза.
Плотность H2SO4 в концентрированном виде составляет 1,84 г/мл, поэтому вам понадобится 1,84 г с 6,4 раза большим количеством воды.
1,84 г*6,4 г = 11,78 г воды. 11,78 г/0,998 г/мл = 11,80 мл воды.
1,84 г = 1 мл
Таким образом, на каждый миллилитр H2SO4 нужно 11,80 мл воды.
Вам нужно 255 мл серной кислоты, 255/11,80 мл = 21,61
((19,92*11,80)/0,998) = 234,53 мл = 234,06 г
((19,92*1,84)/1,84) = 19,91 мл = 36,63 г
234,06 г / 36,63 г = в 6,4 раза больше.
9. Перегонка и получение MDP2P
Смесь, полученная в предыдущем шаге, перегоняется при температуре 115–170 °C (с использованием вакуума). Перегонка позволяет получить чистое желтое масло (MDP2P). При этом выход составляет около 45%, а продукт имеет золотистый цвет с зеленоватым оттенком.
Вам нужно зарегистрироваться, чтобы видеть изображения.
Вам нужно зарегистрироваться, чтобы видеть изображения.
Вот как это выглядит в чистом виде, без лампы под ним, это, кстати, только первая промывка. К ней добавляется следующая промывка, затем отгоняется эфир и остается чистый изосафролгликоль, после чего нужно добавить метанол и серную кислоту (серную кислоту предварительно смешайте с водой).
Перемешивайте эту смесь в течение 3 часов и не более, выход снизится, теперь у вас есть сырой MDP2P.
Дайте ей остыть до комнатной температуры, теперь отлейте как можно больше воды и налейте туда новой свежей воды, чтобы колба была заполнена наполовину или на 2/3, хорошо перемешайте, дайте слоям отделиться и слейте воду.
Проделайте это 4 раза, этого должно быть достаточно, чтобы удалить последние следы серной кислоты, оставшиеся в масле.
Теперь, в последний раз добавив воду, слейте ее, прикрепите к колбе дистилляционную головку и т.д. и начните перегонять MDP2P.
Из другого синтеза, который я читал, MDP2P выходит в виде желто-коричневого масла при 115-170*C с вакуумом в аспираторе, а затем повторная перегонка дает желтое масло (MDP2P) при 140-150*C.
Другим способом получения MDP2P (а также для проверки, настоящий ли это MDP2P) может быть бисульфит натрия.
Нужно сделать насыщенный раствор бисульфита натрия и капнуть в него немного того, что должно быть MDP2P, и если образуется преципитат, то это кетон, и, скорее всего, MDP2P, поскольку он как раз и является кетоном.
Известно, что бисульфит натрия присоединяется к карбонильной группе кетона, образуя кристаллический продукт присоединения. Если родительский кетон имеет достаточно большую молекулярную массу, продукт будет нерастворим в воде. Впоследствии родительский кетон можно восстановить разложением гидроксидом натрия. Этот трюк вдвойне хорош тем, что дает нам отличный способ получить чистый кетон из нечистой реакционной матрицы, а также позволяет долго хранить нестабильный кетон до его использования.
Это не избавляет от необходимости правильной (вакуумной) перегонки кетона, но делает такой процесс гораздо более приятным, поскольку при восстановлении из бисульфита остается мало смол и/или полимеризованного дерьма. Это означает значительное сокращение чистки драгоценных колб и, возможно, более высокие выходы. Присоединение бисульфита - довольно общий процесс, и его можно адаптировать к различным кетонам (сохраняя молярные соотношения в пропорции), однако будут некоторые кетоны, которые либо не будут реагировать, либо будут реагировать в слабой степени (в основном те, в которых имеются значительные стерические препятствия для карбонильного углерода). В тех случаях, когда карбонильный углерод находится на алифатической боковой цепи к другой кольцевой структуре, стерические препятствия незначительны, поэтому реакция протекает быстро и почти количественно.
10. Проверка чистоты с помощью бисульфита натрия
Наконец, существует ограничение на то, чтобы кетон (или кетонсодержащий осадок) был в достаточной степени очищен от кислотных или основных примесей, поскольку они будут препятствовать образованию продукта присоединения.Для проверки чистоты MDP2P можно использовать метод с бисульфитом натрия. Это позволяет подтвердить, что продукт является кетоном, и получить более чистую форму MDP2P.
- Приготовление бисульфитного реагента: Растворите 52 г бисульфита натрия в 90 мл воды и добавьте денатурированный спирт (70% от объема раствора). Составьте раствор и используйте его для проверки.
- Реакция с кетоном: Прилейте 0,25 моль кетона в раствор бисульфита натрия, перемешивайте 30–45 минут, затем отфильтруйте и высушите.
- Восстановление кетона: Добавьте 105 мл 10%-ного раствора гидроксида натрия и экстрагируйте эфиром. После этого перегоните кетон, чтобы получить чистый продукт.
(*) При добавлении нечистой реакционной матрицы добавьте столько раствора, сколько, по вашим расчетам, будет содержать .25 моль кетона.
Теперь у вас есть MDP2P, если вы хотите хранить его в морозильной камере, он превратится в очень вязкую жидкость и будет храниться долгое время.
Переходим к вопросу как MDP2P синтезировать с помощью окисления Уокера и п-бензохинона а-ля Метилман.
4. Окисление п-бензохинона по Уэкеру.
Для превращения сафрола в MDP2P необходимо выполнить следующие шаги:
Необходимые вещества:
- 18 мл дистиллированного сассафрасового масла (для получения сафрола)
- 40 мл метанола (MeOH)
- 0,2 г хлорида палладия (PdCl2)
- 5 мл дистиллированной воды (dH2O)
- 15 г п-бензохинона
- Перемешивание реактивов:
Сначала перемешайте все химические вещества в течение часа, за исключением сафрола. Его нужно добавить позже, после того как остальные вещества тщательно перемешаются. - Добавление сафрола:
Постепенно добавляйте сафрол в реакционную смесь. Процесс добавления должен занять не менее часа. Когда 80% сафрола будет добавлено, начните медленно нагревать смесь. После того как весь сафрол будет добавлен, запустите рефлюкс на 8 часов. - Фильтрация:
По истечении 8 часов пропустите реакционную смесь через фильтр Бюхнера, чтобы удалить остатки, такие как гидрохинон (продукт деградации 1,4-бензохинона) и PdCl2. Не пытайтесь восстановить PdCl2, это не имеет смысла. - Гидролиз:
После фильтрации добавьте 150 мл 10%-ного раствора HCl для гидролиза реакции до MDP2P. Перемешивайте смесь в течение 15 минут. - Экстракция:
Экстрагируйте смесь трижды:- 100 мл ДХМ
- 50 мл ДХМ
- 25 мл ДХМ
- Объедините экстракты.
- Промывание:
Промойте экстракты дважды по 50 мл насыщенного раствора бикарбоната натрия (NaHCO3), а затем дважды по 50 мл насыщенного раствора NaCl. - Промывание с NaOH:
Промойте экстракты, которые теперь приобрели зелёноватый/жёлтый оттенок, 5-10%-ным раствором NaOH. Сделайте это трижды, используя 100 мл раствора для каждого промывания. - Сушка:
После промывания экстракты высушите с помощью безводного MgSO4 или Na2SO4. - Отгонка растворителя:
После сушки отгоните ДХМ с помощью ротавапа. После этого у вас останется нечистый MDP2P. - Перегонка:
Для очистки MDP2P проведите перегонку. Примерный выход: на 15 мл MDP2P приходится около 8 мл чистого вещества.
- В первый раз выход составил 8 мл, однако с увеличением опыта выход может быть выше.
- Цвет полученного MDP2P — зеленоватый оттенок.
- Запах вещества похож на смесь сафрола и цветов, но точный запах может варьироваться в зависимости от условий реакции.
- Установка для окисления включает конденсатор для рефлюкса и нагревательную кастрюлю. Вода охлаждает систему через ведро с 10 литрами охлаждающей жидкости.
Вам нужно зарегистрироваться, чтобы видеть изображения.
Вам нужно зарегистрироваться, чтобы видеть изображения.
Это восстановительная установка, но это же и окисление по Вакеру, так как справа находится сафрол, а слева конденсатор для рефлюкса и верхняя мешалка, посередине нагревательная кастрюля, а сзади ведро с 10 литрами охлаждающей воды.
После дистилляции MDP2P на 15 мл MDP2P приходится около 8 мл.
5. Редуктивное аминирование MDP2P до MDMA freebase
- Подготовка раствора и реакционной среды
Сначала 4 мл MDP2P восстанавливают в круглодонной колбе объёмом 500 мл с использованием 8 г алюминиевой фольги, предварительно измельчённой в кофемолке. В реакцию добавляют верхнее перемешивание и другие компоненты, как показано на рисунке выше. - Добавление метанола и HgCl2
Для покрытия алюминия используется достаточное количество метанола (MeOH). В 20 мл MeOH растворяют 60 мг HgCl2 и сразу добавляют в реакцию через капельную воронку. Через 15-20 минут начинается амальгамирование: сначала появляются маленькие пузырьки, а затем более крупные. Это момент, когда нужно добавлять MDP2P. - Добавление нитрометана (MeNO2).
Поскольку восстановление MDP2P даёт только MDA в кислых условиях, а мы стремимся получить MDMA, добавляем нитрометан (MeNO2). Нитрометан восстанавливается до метиламина в процессе реакции, что позволяет образовать имин, который затем восстанавливается до MDMA.
Вам нужно зарегистрироваться, чтобы видеть изображения.
- Процесс восстановления (редуктивное аминирование)
Это основное восстановление Al/Hg (восстановительное аминирование). При восстановлении нитропропена или стирола применяется кислотное восстановление Al/Hg с добавлением, например, ледяной уксусной кислоты.
Метиламин действует как основание, что делает реакцию основной. - Добавление MDP2P и MeNO2
При восстановлении важно добавлять смесь MDP2P и MeNO2 по одной капле в секунду. Если добавить всё сразу, реакция будет бурной, и можно столкнуться с перегревом MeOH, ртутью и другими нежелательными последствиями.
Используйте 4 мл MDP2P, 3,3 мл MeNO2 и 8 мл MeOH в капельной воронке.
Вам нужно зарегистрироваться, чтобы видеть изображения.
- Наблюдение за реакцией
В ходе реакции алюминий растворяется в MeOH, благодаря HgCl2. При этом он восстанавливает N-метил-MDP2P имин до MDMA. Когда реакция охладится, добавляйте MDP2P и MeNO2 быстрее. - Нагрев и продолжение реакции
Если MDP2P и MeNO2 закончились, начните нагрев и перетапливайте смесь, продолжая процесс ещё до 3 часов. - Добавление NaOH
Через 3 часа добавьте концентрированный раствор NaOH для растворения оставшегося алюминия в колбе. NaOH тоже вызовет нагрев и кипение MeOH, поэтому добавляйте его медленно, чтобы избежать пенообразования и утечек через конденсатор. - Фильтрация и отделение слоёв
После добавления NaOH перемешивайте смесь в течение 1 часа. У вас образуются два слоя: нижний слой с Al(OH)3 (возможно, чёрный) и верхний водный слой оранжевого, жёлтого или красного цвета. Отфильтруйте Al(OH)3 через Бахнер в вакуумной фильтрации, а затем выпарите MeOH из реакции.
Вам нужно зарегистрироваться, чтобы видеть изображения.
- Экстракция с ДХМ
После удаления MeOH извлеките оставшуюся жидкость с помощью ДХМ (или другого неполярного растворителя) трижды. Затем выпарите ДХМ. - Дистилляция или кислотно-основная экстракция
Проведите кислотно-основную экстракцию или дистилляцию для получения свободной основы MDMA. Для дистилляции необходим вакуумный насос, который может создавать давление ниже 10 мбар. Обычный аспиратор для этих целей не подходит. - Промывание ДХМ
Промойте ДХМ водой, раствором NaCl и NaHCO3. Это удалит растворимые в воде примеси. - Добавление H2SO4
После испарения ДХМ добавьте серную кислоту (H2SO4). Это поможет отделить остатки нечистой свободной основы MDMA. После этого добавьте молярный раствор H2SO4 (5-15%), затем добавьте ДХМ для дальнейшего извлечения примесей, растворимых в неполярных растворителях, таких как хлороформ или толуол. - Добавление NaOH в водный слой
Добавьте раствор NaOH в водный слой до pH 12-14. Белая масса, которая образуется, является свободной основой MDMA. Встряхните смесь до исчезновения белого помутнения. После этого добавьте ДХМ и продолжайте экстракцию. - Финальная экстракция и получение свободного основания MDMA.
После того как белое помутнение исчезнет, добавьте остаток раствора NaOH, экстрагируйте водную смесь ещё дважды с помощью ДХМ, объедините экстракты и выпарите растворитель. Результатом будет чистый MDMA freebase.
6. Кристаллизация MDMA freebase в MDMA·HCl
Из 4,0 мл MDP2P с использованием данного метода получается 3,0 мл чистого свободного основания MDMA freebase. Для получения MDMA·HCl потребуется 1,95 мл 29%-ного раствора HCl или 0,566 г HCl. Рассчитайте необходимое количество в зависимости от вашей концентрации.
- Растворение свободной основы в толуоле
Добавьте раствор HCl до тех пор, пока свободная основа MDMA не растворится в сухом толуоле. - Отгонка воды
На дне круглодонной колбы (RBF) образуется небольшой водный слой. Установите ловушку Дина и Старка на верхнюю часть колбы или подключите её к перегонной установке. Основная цель — отгонка воды. Ловушка Дина и Старка разрушает азеотроп, который обычно образуется с водой, и позволяет её удаление. После того как вся вода испарится, HCl-соль MDMA осядет на дно в виде коричневой пасты или густого слоя. - Добавление ацетона.
После удаления воды и толуола добавьте в два раза больше ацетона. Для 3,0 мл MDMA freebase используйте 10 мл толуола и 30 мл безводного ацетона. Ацетон поглощает оставшуюся воду, и паста превращается в белые кристаллы (ацетон также очищает продукт от примесей). - Охлаждение и фильтрация
Поместите пасту в морозильник на ночь или хотя бы на несколько часов. Затем отфильтруйте и промойте кристаллы холодным безводным ацетоном.
Несколько фотографий:
Вам нужно зарегистрироваться, чтобы видеть изображения.
Вам нужно зарегистрироваться, чтобы видеть изображения.
На выходе получаем 3 грамма MDMA.HCl