- 447
- 259
- Усп. сделок
- 50%
Вам нужно зарегистрироваться, чтобы просматривать изображения.
Введение.
Этот синтез является хорошим вариантом, если у вас нет фенилацетона для дальнейшего синтеза амфетамина или метамфетамина . Глицидат БМК можно легко превратить в P2P путем гидролиза. У этой реакции есть свои плюсы и минусы. Основной недостаток в том, что реакция очень чувствительна к воде. Необходимо использовать абсолютно сухую посуду и реактивы. Убедитесь, что ваши реагенты перед синтезом были высушены и очищены. Следы воды снижают урожайность. Также для увеличения выхода данную реакцию стоит проводить в инертной атмосфере (N2). Есть такие преимущества, как достаточно высокий выход, короткое время реакции. Более того, для реакции не требуются растворители .
Оборудование и посуда :
Реактор периодического действия (или колба) емкостью 2 л с обратным холодильником , верхней мешалкой и водяной рубашкой (водяной баней) в установке;
Подставка для реторты и зажим для крепления аппарата ;
1 л капельная воронка;
Обычная воронка;
Термометр лабораторного класса (до -10 - 100 °С);
Стеклянный стержень;
Силиконовые шланги;
Мерный цилиндр на 1 л;
Источник вакуума ;
Лабораторные весы (подойдут 1-200 г);
Холодная водяная баня для дефлегматора и водяного насоса (при отсутствии чиллера);
колба Бюхнера и воронка ;
2 л; 1 л х2; 2 стакана по 500 мл;
Пластиковая ложка или лопаточка;
Морозильник;
Чиллер с циркуляционным насосом (опция);
Посуда из пирекса (или другие емкости);
Реагенты :
Бензальдегид 200 г (cas 100-52-7) ;
Метил 2-хлорпропионат 350 г (cas 17639-93-9) ;
Безводный сульфат натрия (Na2SO4) (cas 7487-88-9) ;
Гидроксид натрия (NaOH) 200 г (cas 1310-73-2). или гидроксид калия (KOH) 265 г (cas 1310-58-3) ;
Дистиллированная вода ~2 л (cas 7732-18-5) ;
Этилат натрия 200 г (EtONa) (cas 141-52-6) ;
Синтез.
Нуклеофильная реакция замещения между бензальдегидом и метил-2-хлорпропионатом .
Стеклянный реактор снабжен рубашкой, соединенной с циркуляционным насосом-чиллером с заданной температурой теплоносителя 0°С. Если вы используете колбу или однослойный реактор, вам придется использовать охлаждающую баню со льдом. Реакционная колба (реактор) должна быть внутри идеально сухой, без капель воды и конденсата .
Вам нужно зарегистрироваться, чтобы просматривать изображения.
1. Налейте в стакан 200 г бензальдегида.
2. Добавьте 350 г метил-2-хлорпропионата. Смесь бензальдегида и метилметил-2-хлорпропионата перемешивают.
Примечание. Если реагенты свежие и хранятся в подходящих условиях, используйте их непосредственно, загрузив в реактор. В противном случае или в целях профилактики (на всякий случай) можно дополнительно высушить смесь бензальдегида и метил-2-хлорпропионата осушителем. В этом случае используется безводный сульфат натрия (Na2SO4).
3. В смесь добавляют безводный Na2SO4 так, чтобы он полностью покрыл дно стакана (приблизительное количество). Смесь перемешивают.
Примечание: Na2SO4 собирает оставшуюся воду, образуя кристаллогидраты и оседая на дно сосуда без перемешивания. Адсорбция воды происходит довольно быстро. Визуально это выглядит как образование прозрачной смеси реагентов.
4. Отстоявшуюся, обезвоженную сульфатом натрия смесь декантируют в реакционный сосуд. Следите за тем, чтобы осадок (кристаллогидраты) не попадал в реактор.
Примечание. Все образовавшиеся кристаллогидраты сульфата натрия и непрореагировавшие осадки сульфата натрия оседают на дно сосуда. Декантируется довольно легко. Для большей уверенности можно использовать дополнительную фильтрацию или установить в воронку реактора фильтр предварительной очистки.
5. Осадок кристаллогидратов сульфата натрия легко отделяется. Затем его утилизируют. Приготовьте этилат натрия для добавления. Мешалку включите.
Примечание: Скорость перемешивания установите так, чтобы смесь хорошо перемешивалась, но в то же время не слишком сильно разбрызгивалась на стенки реактора (колбы).
6. Реакционную смесь (РМ) охлаждают до 0-10°С рубашкой реактора. Температуру поддерживают на одном уровне и контролируют температурным датчиком во время реакции. Температура измеряется погружением температурного датчика. Можно использовать погружной термометр или ИК-термометр для колбы.
7. Заранее готовят водный раствор щелочи (гидроксида натрия или калия). В стакан наливают гидроксид натрия 200 г (или гидроксид калия 265 г). Добавляют дистиллированную холодную воду 0,8-1 л. Смесь перемешивают до полного растворения NaOH. Раствор становится очень горячим. Затем раствор щелочи оставляют в холодном месте, чтобы смесь остыла до комнатной температуры. После этого раствор щелочи можно поставить в холодильник.
8.После охлаждения РМ внутри реактора до 0°С начинают добавление 200 г сухого этилата натрия (EtONa). Прибавление необходимо проводить небольшими порциями с перерывами, чтобы поддерживать температуру реакции ниже 10°С. Слишком быстрое добавление и большие порции EtONa могут вызвать резкий нагрев смеси и даже кипение РМ, выход реакции в этом случае будет снижен. EtONa следует дозировать пластиковой или силиконовой ложкой; металлическую ложку использовать нельзя.
Примечание. Можно использовать другие алкоголяты металлов, такие как метоксид натрия, трет-бутоксид калия, изопропоксид натрия и т. д. Кроме того, также можно использовать гидрид натрия, амид натрия. При добавлении EtONa РМ нагревается и несколько загустевает, применяется внешнее охлаждение.
Смесь загустевает, цвет становится желтым, затем кирпично-красным и впоследствии коричневым. Температуру необходимо постоянно поддерживать в диапазоне 0-10°С. Чем больше добавляется этилата натрия, тем гуще становится смесь. Перемешивание поддерживается регулировкой скорости вращения.
Примечание: Если реакцию проводят в реакционной колбе на магнитной мешалке, то одного якоря может быть недостаточно. Следует использовать ручную или верхнюю мешалку.
9. РМ перемешивают и выдерживают при температуре 0–10°С в течение 1 ч после завершения добавления EtONa.
10. Затем внешнее охлаждение снимают и РМ перемешивают при комнатной температуре в течение 12 часов.
Опционально:
Опционально устанавливается внешний плавный нагрев до 60°С. При использовании этого метода выход реакции будет снижен. На реакторе установлен обратный конденсатор. РМ перемешивают при 60°С еще 1 час. Нагрев осуществляется с помощью рубашки реактора и термостата.
11. Через 1 час внешний обогрев отключается. Смесь медленно охлаждают до комнатной температуры при постоянном перемешивании.
12. На реактор установлена капельная воронка с 1 л холодной дистиллированной воды. Воду добавляют по каплям при интенсивном перемешивании. Густая РМ превращается в жидкость.
13. Мешалка выключена. РМ разделена на два слоя. Верхний слой — метилглицидный эфир ( метилглицидат БМК ), нижний слой — вода с растворенными в ней ненужными реакционными солями. Нижний слой отбрасывают, верхний слой глицидного эфира используют в дальнейших реакциях.
14. Метиловый эфир БМК-глицидата оставляют в реакторе. Его можно подвергнуть вакуумной перегонке для получения более чистого эфира на случай, если вы захотите продавать его как продукт. Примерное количество эфира составляет около 400 г. Как вариант, эфир используют в следующей реакции для получения натриевой или калиевой соли глицидовой кислоты .
Щелочной гидролиз до глицидата.
В капельную воронку наливают заранее приготовленный раствор щелочи. Мешалка включается. Начинают по каплям добавлять охлажденный водный раствор NaOH (или КОН) при комнатной температуре.
В нашем случае допускается саморазогрев смеси. После добавления щелочи термостат устанавливают на 60°С, чтобы ускорить процесс получения соли. Смесь перемешивают в течение 2 часов.
Примечание: Если вы хотите получить более высокий выход продукта, то добавляйте щелочной раствор при внешнем охлаждении. Далее РМ перемешивают еще 12 ч при комнатной температуре. Смесь довольно быстро загущается (выпадает натриевая соль глицидной кислоты) при добавлении щелочи без охлаждения. Если смесь слишком загустела, скорость перемешивания увеличивают.
Важно! Метиловый спирт получают в этой реакции из метилглицидата БМК .
При нагревании смесь становится прозрачной. Полученная натриевая соль глицидной кислоты растворима в воде. Вскоре после этого реактор готовят к охлаждению для кристаллизации глицидной соли. Как вариант, термостат можно отключить и смесь постепенно охладить до комнатной температуры.
Смесь начинает кристаллизоваться при постепенном охлаждении. Она мутнеет, выпадает в осадок глицидная соль, смесь загустевает. Получают смесь натриевой соли глицидной кислоты БМК.