- 13 Мар 2024
- 42
- 56
Короткий и быстрый рецепт, как из 4-метилпропиофенона (4-МПФ) получить йодкетон в микроволновке.
1. Поместите 4-метилпропиофенон (4-МПФ) 150 мл (148,90 г) в термостойкий химический стакан.
2. Добавьте N-йодсукцинимид (CAS 516-12-1) 270 г и моногидрат п-толуолсульфоновой кислоты (CAS 6192-52-5) 228 г.
3. Перемешайте реакционную смесь внутри стакана с помощью стеклянной палочки (30 секунд достаточно) и накройте стакан стеклянной крышкой.
4. Поместите стакан с реакционной смесью в микроволновку и установите мощность на 700 Вт. Облучайте смесь 3 раза по 60 секунд с перерывами в 30-45 секунд.
5. Оставьте реакционную смесь в микроволновке и дождитесь, пока температура упадет до комнатной. После остывания добавьте 300 мл холодной воды (лучше со льдом) и тщательно перемешайте.
6. Йодкетон начнет образовываться практически моментально (за 5-10 минут). Отфильтруйте йодкетон и промойте его 2-3 раза холодной водой.
7. Для кристаллизации йодкетона, добавьте на 1 г йодкетона 0,5 мл - 0,7 мл диэтилового эфира, перемешайте и отправьте в морозильник (-17 -20 градусов) на ночь.
8. Утром переместите кристаллы в вакуумный фильтр, осушите и отправьте на сушку. Ожидаемый выход: 200-225 грамм.
1. Поместите 4-метилпропиофенон (4-МПФ) 150 мл (148,90 г) в термостойкий химический стакан.
2. Добавьте N-йодсукцинимид (CAS 516-12-1) 270 г и моногидрат п-толуолсульфоновой кислоты (CAS 6192-52-5) 228 г.
3. Перемешайте реакционную смесь внутри стакана с помощью стеклянной палочки (30 секунд достаточно) и накройте стакан стеклянной крышкой.
4. Поместите стакан с реакционной смесью в микроволновку и установите мощность на 700 Вт. Облучайте смесь 3 раза по 60 секунд с перерывами в 30-45 секунд.
5. Оставьте реакционную смесь в микроволновке и дождитесь, пока температура упадет до комнатной. После остывания добавьте 300 мл холодной воды (лучше со льдом) и тщательно перемешайте.
6. Йодкетон начнет образовываться практически моментально (за 5-10 минут). Отфильтруйте йодкетон и промойте его 2-3 раза холодной водой.
7. Для кристаллизации йодкетона, добавьте на 1 г йодкетона 0,5 мл - 0,7 мл диэтилового эфира, перемешайте и отправьте в морозильник (-17 -20 градусов) на ночь.
8. Утром переместите кристаллы в вакуумный фильтр, осушите и отправьте на сушку. Ожидаемый выход: 200-225 грамм.