- 21 Ноя 2023
- 442
- 244
Исходные реактивы и материалы
Способ проведения процесса представлен на схеме
Исходные реагенты для синтеза метамфетамина: синтетический гидрохлорид эфедрина, I2 и H3PO2.
Гидрохлорид эфедрина измельчают в порошок в ступке.
В колбу насыпают порошок гидрохлорида эфедрина.
I2 измельчается в порошок.
Порошок I2 добавляют к гидрохлориду эфедрина в колбе и непрерывно перемешивают.
H3PO2 добавляют порциями к смеси в колбе при постоянном перемешивании.
Реакция протекает очень интенсивно. Рефлюкс подключают к колбе.
Следующие порции кислоты добавляют после прекращения бурной реакции.
Смесь нагревают при температуре 100-160°C в течение 10-12 часов.
Раствор должен стать прозрачным и однородным.
К полученной реакционной смеси добавляют 15-20 мл воды.
Раствор NaOH добавляют к смеси до достижения щелочного pH.
Затем добавляют раствор тиосульфата натрия.
Смесь охлаждают и добавляют 100 мл DCM (температура кипения DCM составляет 40°C).
Смесь переносят в делительную воронку. Отделяют DCM. Дополнительно проводят 2-3 экстракции DCM порциями по 40-50 мл.
Слой DCM сушат сульфатом натрия.
DCM перегоняют при температуре 90-110°C до тех пор, пока не прекратится отгонка DCM. Дополнительно сульфат натрия промывают новыми порциями DCM.
К полученному маслу добавляют 30+30 мл петролейного эфира.
Раствор фильтруется через бумажный фильтр.
Примеси находятся в перегонной колбе и на фильтре.
Раствор метамфетамина в петролейном эфире насыщают газообразным хлористым водородом до достижения кислого pH. Хлористый водород образуется при добавлении серной кислоты к хлористому аммонию.
Осажденный гидрохлорид мета отфильтровывают.
Реакция Саймона с гидрохлоридом метамфетамина положительна (синее окрашивание); реакция Чена отрицательна; контроль Чена на чистом образце эфедрина положителен.
Отфильтрованный осадок гидрохлорида мета сушат на воздухе.
Выход составляет 4,24 г или 77,1 %.
- 6 г рацемического гидрохлорида синтетического эфедрина
- 12 г I2
- 10,8 мл H3PO2 (50%)
- 20 мл H2O
- 50 мл 25% NaOH (15-20 г NaOH)
- 3 г тиосульфата натрия
- 250-300 мл DCM
- 30-50 г Na2SO4
- 100 мл Нефтяной эфир
- газообразный HCl
- 100 г NH4Cl
- 25 мл H2SO4 83%
- Колбы 250 и 500 мл
- Стаканы
- Воронки
- Разделительная воронка
- Магнитная мешалка с подогревом
- Нагреватель для колб
- Рефлюкс
- Бумажные фильтры
- Пипетки
- Фарфоровый фильтр для вакуумной фильтрации
- Реактивы Чена
- Реактивы Симона
- Индикаторная бумага pH
Способ проведения процесса представлен на схеме
Вам нужно зарегистрироваться, чтобы видеть изображения.
Исходные реагенты для синтеза метамфетамина: синтетический гидрохлорид эфедрина, I2 и H3PO2.
Вам нужно зарегистрироваться, чтобы видеть изображения.
Гидрохлорид эфедрина измельчают в порошок в ступке.
Вам нужно зарегистрироваться, чтобы видеть изображения.
В колбу насыпают порошок гидрохлорида эфедрина.
Вам нужно зарегистрироваться, чтобы видеть изображения.
I2 измельчается в порошок.
Вам нужно зарегистрироваться, чтобы видеть изображения.
Порошок I2 добавляют к гидрохлориду эфедрина в колбе и непрерывно перемешивают.
Вам нужно зарегистрироваться, чтобы видеть изображения.
H3PO2 добавляют порциями к смеси в колбе при постоянном перемешивании.
Вам нужно зарегистрироваться, чтобы видеть изображения.
Реакция протекает очень интенсивно. Рефлюкс подключают к колбе.
Вам нужно зарегистрироваться, чтобы видеть изображения.
Следующие порции кислоты добавляют после прекращения бурной реакции.
Вам нужно зарегистрироваться, чтобы видеть изображения.
Смесь нагревают при температуре 100-160°C в течение 10-12 часов.
Вам нужно зарегистрироваться, чтобы видеть изображения.
Раствор должен стать прозрачным и однородным.
Вам нужно зарегистрироваться, чтобы видеть изображения.
К полученной реакционной смеси добавляют 15-20 мл воды.
Вам нужно зарегистрироваться, чтобы видеть изображения.
Раствор NaOH добавляют к смеси до достижения щелочного pH.
Вам нужно зарегистрироваться, чтобы видеть изображения.
Затем добавляют раствор тиосульфата натрия.
Вам нужно зарегистрироваться, чтобы видеть изображения.
Смесь охлаждают и добавляют 100 мл DCM (температура кипения DCM составляет 40°C).
Вам нужно зарегистрироваться, чтобы видеть изображения.
Смесь переносят в делительную воронку. Отделяют DCM. Дополнительно проводят 2-3 экстракции DCM порциями по 40-50 мл.
Вам нужно зарегистрироваться, чтобы видеть изображения.
Слой DCM сушат сульфатом натрия.
Вам нужно зарегистрироваться, чтобы видеть изображения.
DCM перегоняют при температуре 90-110°C до тех пор, пока не прекратится отгонка DCM. Дополнительно сульфат натрия промывают новыми порциями DCM.
Вам нужно зарегистрироваться, чтобы видеть изображения.
К полученному маслу добавляют 30+30 мл петролейного эфира.
Вам нужно зарегистрироваться, чтобы видеть изображения.
Раствор фильтруется через бумажный фильтр.
Вам нужно зарегистрироваться, чтобы видеть изображения.
Примеси находятся в перегонной колбе и на фильтре.
Вам нужно зарегистрироваться, чтобы видеть изображения.
Раствор метамфетамина в петролейном эфире насыщают газообразным хлористым водородом до достижения кислого pH. Хлористый водород образуется при добавлении серной кислоты к хлористому аммонию.
Вам нужно зарегистрироваться, чтобы видеть изображения.
Осажденный гидрохлорид мета отфильтровывают.
Вам нужно зарегистрироваться, чтобы видеть изображения.
Реакция Саймона с гидрохлоридом метамфетамина положительна (синее окрашивание); реакция Чена отрицательна; контроль Чена на чистом образце эфедрина положителен.
Вам нужно зарегистрироваться, чтобы видеть изображения.
Отфильтрованный осадок гидрохлорида мета сушат на воздухе.
Вам нужно зарегистрироваться, чтобы видеть изображения.
Выход составляет 4,24 г или 77,1 %.
