Введение:​

Органические жидкости сушат обычно твердыми неорганическими осушителями, при этом следует брать небольшое количество последних, чтобы избежать потерь от адсорбции вещества осушителем. Сначала встряхивают органическую жидкость с небольшим количеством осушающего вещества (до 3% от массы раствора), через некоторое время выделяется небольшой слой водного раствора осушителя, если были взяты для сушки вещества, образующие с водой гидраты (хлористый кальций, сернокислый натрий, едкий натр, сернокислый магний). Жидкость сливают, снова вносят свежую порцию осушителя и так повторяют до тех пор, пока осушитель не перестанет поглощать воду, например, хлористый кальций не будет расплываться, фосфорный ангидрид не станет слипаться и т. п. После такой обработки органическую жидкость помещают в колбу, которую закрывают пробкой с хлоркальциевой трубкой и оставляют стоять на ночь с новой порцией осушителя. Перед перегонкой высушенную органическую жидкость отфильтровывают или чаще всего декантируют.

Высушивание твердых веществ​

Сушка на открытом воздухе при обычной температуре

Многие вещества как неорганические, так и органические можно высушить на открытом воздухе. Сушка происходит за счет естественного испарения содержащейся в веществе влаги до тех пор, пока давление водяных паров в воздухе и над телом не придет в состояние равновесия.

Вещество, подлежащее высушиванию, например, влажные кристаллы, высыпают на лист чистой фильтровальной бумаги, распределяя их слоем толщиной не более 3 - 5 мм. Уминать соль в этом случае не следует, так как чем рыхлее будет слой, тем скорее и лучше пройдет сушка. Для защиты от пыли или загрязнения высушиваемое вещество сверху закрывают другим листом чистой фильтровальной бумаги и оставляют на несколько часов. Затем высушиваемое вещество перемешивают шпателем так, чтобы более влажные нижние слои оказались сверху; масса при этом должна оставаться рыхлой. Продукт снова закрывают листом фильтровальной бумаги и оставляют его сохнуть еще на 12 час. Иногда вещество приходится перемешивать несколько раз, особенно если толщина слоя была значительной. Высохшую соль складывают шпателем в банку и плотно закрывают ее. Если при стоянии в плотно закрытой банке на стенках ее появятся капли воды, это значит, что вещество было высушено недостаточно полно и сушку следует повторить.

Сушка на воздухе - операция довольно длительная и к ней прибегают только тогда, когда высушиваемое вещество разлагается при нагревании или когда хотят получить вещество в виде рыхлого, сыпучего порошка без комков. Таким способом можно сушить вещества не гигроскопические, т. е. не поглощающие влагу из окружающего воздуха.

Сушка при уменьшенном давлении (вакуум-сушка)

Для высушивания веществ, легко разлагающихся или изменяющихся при нагревании даже при нормальном давлении; применяют высушивание при уменьшенном давлении (под вакуумом).

Для этой цели пользуются так называемыми вакуум-сушильными шкафами с электрическим обогревом. Максимальная температура нагрева их – 200 °С.:

Сушка в эксикаторе

Сильно гигроскопичные, расплывающиеся на воздухе вещества удобно сушить без нагревания в обыкновенных и вакуум-эксикаторах Последние имеют отверстие, в которое на резиновой пробке вставляют трубку с краном. Это дает возможность соединить эксикатор сводоструйным насосом, между которыми помещают манометр и предохранительную склянку.

Иногда под вакуумом эксикаторы взрываются, поэтому перед включением насоса их необходимо обернуть полотенцем. При открывании вакуум-эксикатора, чтобы избежать распыления высушенного вещества воздухом, следует очень осторожно и медленно поворачивать кран. Только после того как давление будет уравнено, можно открывать притертую крышку вакуум-эксикатора.

В эксикатор помещают осушающий агент вещество, энергично поглощающее влагу. Подлежащее высушиванию вещество помещают в бюкс или чашку, ставят открытым на фарфоровый вкладыш эксикатора и оставляют в последнем на сутки или более.

Осушающий агент подбирают в зависимости от химических свойств высушиваемого вещества. Чаще всего в качестве осушителей для эксикаторов применяют хлористый кальций, натронную известь, едкий натр, едкое кали, фосфорный ангидрид, концентрированную серную кислоту. При этом нужно помнить, что серную кислоту нельзя применять для высушивания в вакууме, ее используют только в обыкновенных эксикаторах для поглощения влаги, остатков спирта, эфира, ацетона, анилина, пиридина. Для адсорбции углеводородов, особенно гексана, лигроина, бензола и его гомологов, в качестве заполнителя для эксикатора применяют парафин; для удаления веществ кислого характера применяют едкий натр или едкое кали. Вода и спирты хорошо поглощаются фосфорным ангидридом, натронной известью.

Основные осушители:​

Безводный хлористый натрий - дешевый широко применяемый осушитель, обладает высокой осушительной способностью. Однако высушивает он медленно и непригоден для сушки спиртов, фенолов, аминов, аминокислот, амидов, нитрилов кислот, сложных эфиров, некоторых кетонов и альдегидов, так как образует с ними соединения. Кроме того, хлористый кальций содержит в качестве примеси известь, следовательно, его нельзя употреблять для сушки веществ кислотного характера. Применяется он для предварительной сушки предельных, этиленовых углеводородов, ацетона, простых эфиров и других соединений от воды.

Безводный сернокислый магний - один из лучших осушающих нейтральных агентов, обладающий большой скоростью поглощения воды и хорошей поглотительной способностью; применяется для высушивания наибольшего числа соединений.

Безводный сернокислый натрий - дешевый нейтральный осушитель, который применяется для предварительного удаления больших количеств воды, однако действует он медленно и не связывает всю воду. Его нельзя использовать для сушки бензола, толуола, хлороформа.

Едкий натр и едкое кали - хорошие и быстрые осушители, но они находят лишь весьма ограниченное применение, исключительно для аминов и простых эфиров, Гигроскопическая вата, предварительно высушенная в сушильном шкафу при 100 °С, является отличным осушающим средством и применяется в хлоркальциевых трубках.

Таблица - Осушители для органических соединений:

• Углеводороды: СаС12, CaSQ4, P2O5, Na
• Галогенпроизводные: СаС12, Na2SO4, MgSO4 P2O5
• Спирты: MgSO4, CaSO4, K2CO3, CaO
• Эфиры: СаС12, CaSO4, Na
• Альдегиды: СаС12, MgSO4, Na2SO4
• Кетоны: MgSO4, Na2SO4, K2CO3
• Органические кислоты: MgSO4, Na2SO4j CaSO4
• Амины: КОН, NaOH, K2CO3, CaO
• Нитросоединения: СаС12, Na2SO4
• Фенолы: Na2SO4

Сушка при нагревании и обычном атмосферном давлении

Наибольшим распространением пользуется сушка при нагревании и обычном атмосферном давлении. Различают следующие способы сушки при нагревании: 1) на открытом воздухе; 2) в сушильных шкафах.

Выбор способа сушки зависит от свойств вещества и условий.

При сушке на открытом воздухе высушиваемое вещество помещают на сковороду или в фарфоровую чашку и подогревают на какой-либо бане (песочной, масляной, водяной) или же на электроплитке. При этом вещество перемешивают стеклянной палочкой или лопаткой, не давая образовываться корочке. Таким путем можно высушивать многие вещества, преимущественно неорганические, выдерживающие нагревание.

Недостатком этого способа сушки является то, что при нем почти нельзя регулировать температуру сушки и поэтому возможны перегревы, сопровождающиеся иногда расплавлением высушиваемого вещества.

Удобнее сушить вещество в сушильных шкафах. В лабораториях можно встретить несколько типов сушильных шкафов для высушивания при обычном атмосферном давлении: с электрическим, газовым или другим обогревом. Они бывают асбестированные или металлические (чаще всего - медные).

Не рекомендуется сушить в электрическом сушильном шкафу вещества, пропитанные органическими растворителями, особенно огнеопасными и легко воспламеняющимися, так как при этом возможен взрыв.

Продолжительность сушки зависит от количества высушиваемого вещества, толщины слоя его, температуры сушки и влажности вещества.

Правила сушки

1. Вещество, подлежащее сушке, должно быть предварительно отжато от избытка воды.

2. Слой вещества при сушке как на воздухе, так и при нагревании не должен превышать 10 мм.

3. Высушиваемый слой время от времени нужно перемешивать и снова разравнивать,

4. При сушке в простых сушильных шкафах следует избегать перегрева. В большинстве случаев температура сушки не должна превышать 105 – 110 °С.

5. Твердые вещества, содержащие органические растворители, высушивать в сушильном шкафу с электрическим обогревом опасно.

6. При использовании в качестве высушивающего средства концентрированной серной кислоты наливать ее в поглотительные склянки нужно столько, чтобы не происходило переброса жидкости.

Введение.​

Этот пост написан с целью объяснить, как приготовить водный (cas 74-89-5) и метанольный (cas 74-89-5) раствор метиламина с известной концентрацией из гидрохлорида метиламина (cas 593-51-1). С этим вопросом часто сталкиваются покупатели из ЕС и других стран, поскольку метиламин фрибаз регулируется местными правилами. Поэтому метиламин покупают в доступной и легальной форме гидрохлорида.

Все расчеты производятся для 1 кг конечного раствора.

Приготовление 40%-ного водного раствора метиламина.​

1. Взвешивают гидрохлорид метиламина CAS 593-51-1 869 г (12,88 моль), NaOH 514,5 г (12,88 моль) и дистиллированную воду ~700 г.

2. Дистиллированную воду ~700 г наливают в сосуд объемом 2 л, который может быть плотно закрыт, например, плоскодонной/круглодонной колбой с крышкой из шлифованного стекла.

3. Туда же наливают 514,5 г NaOH и полностью растворяют до получения прозрачного раствора при температуре ~50-60°C (экзотермическая реакция).

4. В водный раствор щелочи порциями вливают гидрохлорид метиламина 869 г и сразу же закрывают колбу. Раствор хорошо перемешивают до полного растворения и комнатной температуры. Образуется осадок NaCl.

5. Силиконовый шланг с коннектором присоединяют к реакционной колбе с метиламином фрибазидом.

6. В другой колбе объемом 2 л с 600 г воды готовят силиконовый шланг для погружения в воду.

7. Включают нагреватель, кипятят раствор метиламина и пускают газ метиламин через второй водный раствор. Важно отметить, что шланг с метиламином необходимо погружать в слой воды после нагрева примерно на 50-60 °C, чтобы избежать обратного всасывания.

8. Примерно через 15 минут нагревание первой колбы с NaCl можно прекратить и взвесить второй водный раствор. Его масса должна достигать 1 кг.

9. Если раствора меньше 1 кг, продолжайте нагревать первый раствор и пропускать газ через второй.

Примечание: Этот метод очень приблизительный, так как метиламин - летучий газ, и часть этого газа будет потеряна. Вторая колба с раствором должна быть соединена с атмосферой. Лучший вариант - рефлюкс-конденсатор на второй колбе, который уменьшает потери метиламина.

Метиламин ⩽40%-ный водный раствор готов к использованию.

Приготовление 30%-ного раствора метиламина в метаноле.​

1. Метиламина гидрохлорид CAS 593-51-1 652,2 г (9,66 моль), NaOH 385,9 г (9,66 моль) и метанол 526,1 г взвешены.

2. Метанол 526,1 г переливают в сосуд объемом 2 л, который может быть плотно закрыт, например, плоскодонную/круглодонную колбу с пробкой из шлифованного стекла.

3. Туда же наливают 385,9 г NaOH и полностью растворяют до прозрачного раствора при комнатной температуре (экзотермическая реакция).

4. В метанольный раствор щелочи порциями приливают гидрохлорид метиламина 652,2 г и сразу же закрывают колбу. Раствор хорошо перемешивают до полного растворения и комнатной температуры.

5. Выпадает осадок NaCl 564,5 г, который необходимо отфильтровать (без вакуума).

Метиламин ~30%-ный раствор в метаноле с частью воды готов к использованию.

Примечание: Вода может быть удалена с помощью молекулярных сит 3A. В этом случае необходимо добавить 700 г метанола на 2 стадии, чтобы получить ~30% раствор.

Введение.​

Процесс очистки бисульфита фенилпропанона - важнейший этап в производстве высококачественных химических веществ, поскольку примеси могут нарушить целостность конечного продукта. В этой статье мы рассмотрим теорию и практические шаги, связанные с очисткой бисульфита. Эксперимент по очистке включает в себя ряд четко определенных этапов, начиная с приготовления бисульфита натрия и заканчивая проверкой растворимости производного бисульфита фенилпропанона в различных растворителях. К концу этой статьи вы получите исчерпывающие знания о процессе очистки бисульфита, включая этапы проверки, испытания и методы, используемые для получения высокочистого конечного продукта.

Теория бисульфитной очистки.​

Теория бисульфитной очистки кетонов связана с их физическим превращением после образования бисульфитного аддукта. Бисульфитный аддукт кетона переходит в твердую форму, которую можно отмыть от примесей. Альдегиды реагируют с бисульфитом натрия (гидрогенсульфитом натрия), давая продукты присоединения. Кетоны, за исключением метилкетонов, не реагируют с бисульфитом натрия из-за стерических препятствий (вытеснения).




Механизм.


Процедура довольно проста: образовавшийся аддукт бисульфита натрия отфильтровывают и промывают растворителем, который не удаляет этот аддукт, а растворяет примеси. После этой процедуры твердый аддукт превращается обратно в кетоновую форму путем добавления карбоната натрия и отделяется от воды.


Синтез бисульфитного аддукта фенилпропанона натрия.




Превращение аддукта фенилпропанона с бисульфитом натрия в чистый фенилпропанон.

Пошаговые эксперименты.​

В следующем эксперименте мы возьмем фенилацетон в качестве примера для очистки бисульфитом натрия. Загрязненный фенилацетон подвергается следующим процедурам:

1. Тесты: рефрактометрия, TLC и определение температуры кипения, которые показывают, что исследуемое вещество достаточно загрязнено;

2. Приготовление бисульфита натрия;

3. Образование бисульфитного производного фенилпропанона;

4. Проверка растворимости производного бисульфита фенилпропанона

5. Промывка бисульфитного производного фенилпропанона и паровая дистилляция фенилпропанона.

6. Тесты: рефрактометрия и TLC;

Тесты.​

Следующие тесты проводятся для определения степени чистоты фенипактона, который был взят для очистки. Эти процедуры не являются обязательными и приводятся в демонстрационных целях.

Приготовление бисульфита натрия.​

Внимание! С диоксидом серы необходимо работать под вытяжкой с поглотителями. Противогаза недостаточно по соображениям безопасности.

1. сульфит натрия Na2SO3 29 г (в плоскодонной колбе), серная кислота H2SO4 (концентрация 16%) - в левом стакане, дистиллированная вода 150 мл, бикарбонат натрия NaHCO3 23,4 г.

Na2SO3 + H2SO4 = Na2SO4 + SO2

SO2 + NaHCO3 = NaHSO3 + CO2

Примечание: Растворимость NaHCO3 в воде 9,59 г/100 мл. Растворимость NaHSO3 в воде 28-29 г/100 мл.

2. Бикарбонат натрия смешивается с водой.

Примечание: Слабощелочной pH.

3. В стакан помещается якорь магнитной мешалки. Мешалка включается.

4. В колбу газогенератора с сульфитом натрия наливают раствор серной кислоты. В стакан с раствором бикарбоната натрия при перемешивании начинают выделять сернистый газ (SO2).

5. Бикарбонат натрия постепенно растворяется с выделением CO2. По мере растворения бикарбоната натрия RM (реакционная смесь) становится прозрачной.

6. Диоксид серы пропускают через раствор бикарбоната натрия до полного растворения. Раствор должен стать прозрачным, с желтоватым оттенком. Полученный раствор бисульфита натрия должен иметь нейтральный pH.

Примечание: Лакмусовая бумажка не должна показывать даже слабощелочной pH. Диоксид серы обладает обесцвечивающим эффектом. Таким образом, лакмусовая бумага не будет абсолютным индикатором и может показать неверный нейтральный pH. Гарантией того, что весь бикарбонат натрия прореагировал, может служить резкий запах диоксида серы. Избыток диоксида серы будет испаряться при выпаривании RM.

7. Расчетный выход NaHSO3 составляет 29 г в растворе. Это для 37,5 г чистого P2P. После синтеза раствора бисульфита натрия необходимо провести реакцию в пробирке для проверки его взаимодействия с P2P.

8. В пробирку наливают 0,5 мл P2P. Затем в эту пробирку с помощью пипетки помещают 0,5 мл бисульфита. Перемешивайте содержимое пробирки в течение 30-60 с.

Примечание: видно, что со свежеприобретенным бисульфитом натрия реакция протекает отрицательно. Кристаллизации не происходит, а растворы разделяются на слои. В этом случае раствор бисульфита натрия необходимо концентрировать выпариванием до появления первых кристаллов.

9. Повторите реакцию в пробирке и смешайте P2P 0,5 мл + раствор бисульфита натрия 0,5 мл. Перемешивайте смесь в течение 30 секунд.

Примечание: Повторная реакция с P2P прошла успешно и дала полную кристаллизацию, что позволяет получить бисульфитное производное P2P.

P2P Синтез бисульфитных производных.​

10. К полученному раствору приливают 45-50 мл P2P, насыщенного бисульфитом натрия (в соотношении 1:1).

11. Реагенты перемешивают до кристаллизации.

Растворимость бисульфитного производного P2P в различных растворителях

Эта процедура проводится для определения растворителя, который подходит для омыления бисульфитного аддукта фенилацетона. Необходимо найти растворитель, который не будет растворять данное производное и растворит его примеси. Данных о его растворимости в открытом источнике нет, поэтому мы провели этот эксперимент. Если вы работаете с фенилацетоном, вам не нужно повторять этот шаг.

12. Те же образцы бисульфитного производного P2P помещают в пробирки

13. Затем в каждую пробирку поочередно добавляют по 1-2 мл растворителей.

Пробирка № 1. Растворитель - дистиллированная вода. Реакция - хорошо растворимая.

Пробирка № 2. Растворитель - безводный ацетон. Реакция - частично растворима.

Пробирка №3. Растворитель - IPA. Реакция - относительно нерастворима.

Пробирка №4. Растворитель - бутанол. Реакция - нерастворима.

Пробирка №5. Растворитель - DCM. Реакция - растворима.

Пробирка №6. Растворитель - толуол. Реакция - растворима.

Пробирка №7. Растворитель - диэтиловый эфир. Реакция - нерастворима.

Примечание: Исходя из полученных данных, бисульфитное производное P2P можно промывать следующими растворителями: IPA, бутанол, диэтиловый эфир. В нашем случае был выбран IPA.

Омыление бисульфитного производного P2P, разложение карбонатом калия и паровая дистилляция P2P.​

14. Бисульфитное производное P2P по консистенции напоминает густое масло. Бисульфитное производное P2P промывают IPA с помощью вакуумной фильтрации через воронку Шотта.


Промывка бисульфитного производного P2P.


15. Затем, без предварительной сушки, бисульфитное производное P2P помещают в круглодонную колбу для паровой дистилляции.

16. В колбу наливают водный раствор карбоната калия. Раствор карбоната калия добавляют из расчета, что на 79 г бисульфитного производного P2P необходимо 50 г K2CO3. Содержимое тщательно перемешивают.

17. Колбу для перегонки равномерно нагревают.

18. Чистый P2P конденсируется с H2O в конденсаторе и собирается в приемную колбу. Паровую дистилляцию P2P проводят до тех пор, пока не закончатся маслянистые капли, стекающие в приемную колбу.

Отделение P2P от воды.​

19. Содержимое приемной колбы переливают в делительную воронку и полностью разделяют слои.

20. Нижний слой аккуратно сливают в емкость с силикагелем 1,5 г. Его оставляют для адсорбции остатков влаги.

Примечание: Возможные потери P2P: потери на определение растворимости бисульфитного производного P2P; остаток в виде эмульсии в воде и в перегонной колбе. Масса чистого P2P составляет 19,15 г.


Разделение фенилпропанона с водой.

Рефрактометрия полученного Р2Р.​

Показатель преломления, определенный на приборе nD=1,5111. Этот показатель соответствует литературным данным для фенилацетона в пределах погрешности, которая составляет 1,5107.

Тонкослойная хроматография (ТСХ) P2P.​

Эта процедура проводится для подтверждения результатов рефракционного анализа и сравнения с TLC-анализом грязного фенилацетона.

Процедура.

1. Раствор P2P в DCM (1:1): P2P 0,5 мл + DCM 0,5 мл. Смесь растворителей этанол 88% + DCM (1:1). Пластины Merck Millipore TLC Silica gel 60 F254. Капиллярная пипетка Пастера.

2. Проявители: УФ-254 лампа и водный щелочной раствор нитропруссида натрия.

3. Раствор P2P точечно наносится на пластину TLC. Его наносят многократно по мере выпаривания DCM.

4. Край TLC-пластины с образцом погружают в смесь растворителей. Важно, чтобы пятно образца находилось выше уровня растворителя.

5. Растворителем пропитывают две трети пластины TLC.

6. Затем пластинку вынимают из растворителя и сушат в подвешенном состоянии на воздухе.

На развернутой хроматограмме четко видно присутствие только одного вещества. Проявление нитропруссида натрия щелочным раствором подтвердило наличие только P2P.

Заключение.​

В заключение следует отметить, что процесс бисульфитной очистки - это тщательная и незаменимая техника для достижения химической чистоты. В данной статье был представлен обзор теоретических основ бисульфитной очистки и пошаговые экспериментальные процедуры, необходимые для получения чистого бисульфитного производного фенилпропанона. Были продемонстрированы тщательный выбор растворителей и систематическое удаление примесей, что гарантирует соответствие конечного продукта строгим стандартам качества, необходимым для различных применений. Следуя этим протоколам, химики и исследователи могут проводить очистку кетонов. Этот метод не является обязательным для процедуры очистки фенилпропанона, но может быть использован для других кетонов.

Приготовление 25% водного раствора гидроксида натрия (NaOH) требует осторожности и строгого соблюдения инструкции, так как гидроксид натрия является достаточно едким веществом.

Материалы и оборудование:​

Гидроксид натрия (NaOH) в виде гранул или хлопьев;

Дистиллированная вода;

Стеклянный контейнер с термостойким стеклом или пластиковый контейнер;

Прецизионные весы для точного взвешивания NaOH;

Защитные средства: резиновые перчатки, защитные очки и фартук;

Шпатель или стеклянная палочка для перемешивания;

Шаг 1: Подготовка к работе.​

Прежде всего наденьте резиновые перчатки, защитные очки и фартук или химический халат, чтобы избежать возможного контакта с гидроксидом натрия. Приготовьте кислый раствор для нейтрализации гидроксида натрия в случае контакта с кожей (лимонная кислота).

Шаг 2: Взвешивание NaOH.​

С помощью весов взвесьте необходимое количество NaOH. Для 100 мл 25%-ного раствора взвесьте 25 г NaOH.

Шаг 3: Подготовка воды.​

В другой чистой стеклянной или пластиковой емкости подготовьте необходимое количество дистиллированной воды. Обычно для тщательного перемешивания требуется большее количество воды (100 мл), чем вес NaOH.

Шаг 4: Добавление NaOH в воду.​

Добавляйте воду к твердому NaOH медленно, чтобы избежать бурной экзотермической реакции с разбрызгиванием. Достигните риски на сосуде примерно 80 мл. Медленно и осторожно перемешайте с помощью шпателя или стеклянной палочки.

Шаг 5: Растворение NaOH.​

Продолжайте перемешивать, пока весь NaOH полностью не растворится в воде. Важно избегать быстрого перемешивания, чтобы избежать разбрызгивания. Добавьте еще воды, чтобы достичь 100 мл после полного растворения NaOH.

Шаг 6: Охлаждение 25%-ного раствора.​

После полного растворения NaOH дайте раствору остыть до комнатной температуры. Теперь у вас есть 25%-ный водный раствор гидроксида натрия.

Шаг 7: Перенос и хранение.​

Перенесите готовый 25%-ный раствор гидроксида натрия в плотно закрывающийся стеклянный или пластиковый контейнер. Храните его в сухом прохладном месте, вдали от детей и домашних животных.

Для длительного хранения водного раствора гидроксида натрия, имеющего высокий щелочной pH, рекомендуется использовать контейнеры из полипропилена (PP) или полиэтилена (PE).

Оба этих вида пластика обладают высокой устойчивостью к большинству щелочей и могут выдерживать высокий pH раствора, не размягчаясь и не плавясь. Полипропилен и полиэтилен также отличаются хорошей химической стойкостью и долговечностью.

Убедитесь, что выбранный контейнер изготовлен из высококачественного полипропилена или полиэтилена, чтобы быть уверенным в его устойчивости к щелочам. Кроме того, рекомендуется проверить наличие на контейнере маркировки, указывающей на его совместимость со щелочами или химикатами с высоким уровнем pH.

Для предотвращения нежелательных реакций и сохранения целостности пластиковых контейнеров необходимо всегда следить за их состоянием, избегать механических повреждений и хранить в сухом и прохладном месте.

Первая помощь.​

Помните, что щелочь - очень едкое вещество, поэтому соблюдайте меры безопасности и избегайте контакта с кожей, глазами и слизистыми оболочками. Химик должен знать правильные действия в случае контакта с раствором щелочи. При случайном попадании щелочи на кожу выполните следующие действия:

Промывание водой: Прежде всего, тщательно промойте пораженный участок кожи большим количеством холодной проточной воды. Это поможет полностью удалить остатки раствора и предотвратить дальнейшее действие щелочи.

Немедленная нейтрализация: После промывания нейтрализуйте щелочь, ополоснув пораженный участок слабокислым раствором. Можно использовать разбавленный водой раствор уксусной кислоты в соотношении 1:10 (1 часть уксуса к 10 частям воды). Это поможет нейтрализовать едкое действие щелочи. Аккуратно и тщательно промойте пораженный участок мягкой тканью или губкой.

Обратитесь за медицинской помощью: Сразу же после нейтрализации и промывания обратитесь за медицинской помощью или вызовите скорую медицинскую помощь. Помните, что даже если симптомы кажутся слабыми, необходимо обратиться к врачу, так как последствия воздействия щелочи могут быть серьезными и могут потребовать медицинского вмешательства.



Очень важно знать, как правильно реагировать в случае несчастного случая при работе с такими агрессивными веществами, как щелочь. Берегите себя и всегда отдавайте предпочтение безопасности

Реактивы и материалы:​

145 мл нерафинированного P2P, полученного восстановлением P2NP борогидридом (cas 103-79-7).

300-400 мл 10% водного раствора карбоната калия (cas 584-08-7).

4 л дистиллированной воды (cas 7732-18-5).

500 мл (100 г хлорида натрия) 20%-ного водного раствора хлорида натрия (cas 7647-14-5).

Колбы объемом 1 л, 2 л, 500 мл и 250 мл.

мензурки.

Воронка.

2-литровая сепарационная воронка.

Шарообразный конденсатор.

Стеклянные адаптеры.

Тефлоновая паровая трубка.

Нагреватель.

Выполнение процесса очистки P2P с помощью паровой дистилляции.​

Колбу для паровой дистилляции заполняют P2P, подлежащим очистке, а затем наполовину заполняют заранее подготовленным раствором карбоната калия.


Подключается конденсатор пара, и вся установка для паровой дистилляции собрана. Количество пара из парогенератора должно быть больше, чем при обычном кипячении P2P в колбе (т.е. колба с P2P должна быть меньше по объему, чем парогенератор).


Массу в перегонной колбе регулируют для достижения равномерного и постоянного кипения без гидравлических ударов (в колбу добавляют небольшие кипящие камни из керамики или стекла для предотвращения ударов; в случае гидравлических ударов при кипении в колбу добавляют небольшое количество дистиллированной воды для нормализации процесса кипения). Перегонку продолжают до тех пор, пока в приемную колбу не перестанет поступать вода с маслянистыми каплями Р2Р.


Появление P2P в перегонной колбе во время процесса.


В перегонной колбе тяжелые нерастворимые примеси остаются на дне.


Вода дистиллируется вместе с P2P.


Для облегчения всплытия P2P и улучшения процесса разделения готовится раствор хлорида натрия. Дистиллированную воду с P2P наливают в большую делительную воронку и добавляют подготовленный раствор хлорида натрия. Эмульсии дают осесть в течение определенного времени (не менее пары часов). Затем нижний водный слой сливают, так как он содержит небольшое остаточное количество эмульгированного фенилацетона, который можно повторно использовать для дистилляции с новыми порциями P2P.


Слой, содержащий P2P, сливается в контейнер с силикагелем для сушки и дальнейшего использования.


Полученный P2P представляет собой продукт с чистотой не менее 99%. Процесс дистилляции занимает 2 дня, а выход составляет 100,02 грамма, что соответствует 68,98%.

Методы очистки P2P.​

При производстве P2P, особенно при использовании нерафинированных исходных реагентов и растворителей, постоянно возникают сложности с проведением дальнейших синтезов и, что самое главное, с получением желаемого выхода продукта. Для достижения желаемых результатов синтеза необходимо очистить исходный P2P от примесей.

Существует несколько методов очистки P2P от примесей, включая очистку через бисульфитное производное и простую паровую дистилляцию. Каждый из этих методов подходит для конкретных условий работы.

Бисульфитный метод. При этом P2P селективно реагирует с бисульфитом натрия, образуя соединение в виде кристаллической кремообразной массы.


Бисульфитное производное P2P получают путем добавления грязного P2P (без растворителей) к равному объему концентрированного бисульфита натрия при очень интенсивном перемешивании до полной кристаллизации.


Бисульфитное производное P2P нерастворимо в диэтиловом эфире, что облегчает отмывку от примесей. Его также можно быстро промыть бутанолом, в котором бисульфитное производное P2P также плохо растворимо. Однако из-за кислотных свойств спиртов произойдет разложение с выделением P2P, который необходимо будет снова отделить от маточного раствора. После промывки бисульфитное производное P2P добавляют в раствор карбоната калия или натрия, где P2P высвобождается и может быть отделено от щелочного раствора, промыто водным раствором хлорида натрия, отфильтровано, если необходимо, и высушено на силикагеле.

P2P, полученный этим методом, соответствует коммерческим характеристикам, указанным в паспорте безопасности (SDS).

Недостатком этого метода является проблематичность кристаллизации, особенно при больших объемах, превышающих 1 литр. Кроме того, получение бисульфита натрия и промывка полученного производного могут быть сложными при использовании спиртов. Выход при использовании спиртов составляет 40-50% от чистого P2P, а также требует повторной изоляции от маточного раствора.

Паровая дистилляция.​

Паровая дистилляция - простой, но трудоемкий метод очистки высококипящих веществ. В данном исследовании сильно загрязненный P2P, полученный из некристаллизованного P2NP путем восстановления борогидридом натрия, был очищен с помощью паровой дистилляции. Паровую дистилляцию нерафинированного P2P рекомендуется проводить в присутствии карбоната калия для дополнительного удаления примесей.

Процесс дистилляции может быть интенсифицирован за счет использования парогенераторов с небольшим давлением и объемной производительностью. При непрерывном и постоянном производстве дистиллированную воду (при отсутствии изменения цвета и примесей), отделенную от P2P, рекомендуется возвращать в цикл дистилляции для приготовления раствора карбоната калия, сокращая общие потери дорогого и дефицитного P2P.

При проектировании установки паровой дистилляции для больших объемов P2P (5 литров и выше) необходимо тщательно учитывать пропускную способность конденсатора, чтобы избежать перепадов давления в парогенераторе, которые могут привести к взрыву.

P2P, полученный методом паровой дистилляции, имеет чистоту не менее 99%. Выход P2P составляет 68%.​

При комбинировании методов получения бисульфитного производного, последующего его разложения раствором карбоната калия и паровой дистилляции можно достичь чистоты P2P 99,9% и выше, но выход P2P составляет 40-50%. Это было подтверждено соответствующими аналитическими методами, такими как TLC и рефрактометрия.

Введение.​

Как всем нам известно, в таблетках экстази может содержаться огромное количество наркотиков и примесей. В протоколе оценки экстази, который я описал, вы можете ознакомиться с ними.

Итак, для начала немного справочной информации о чистоте МДМА. Кристаллическая форма МДМА, которую мы все знаем, - это MDMA.hcl (то есть соль МДМА). Распространенное заблуждение, которое я вижу на форумах, заключается в том, что если он коричневого цвета и пахнет анисом/лакрицей, то это чистый MDMA - это неверно, так как чистый MDMA*HCl - это белый прозрачный кристалл без запаха. Коричневый цвет и иногда маслянистая текстура, а также характерный запах, напоминающий анис, - это прекурсоры и побочные продукты, которые не были очищены после синтеза. Я не буду вдаваться в подробности, но некоторые из них, например сафрол, являются потенциальными канцерогенами, а другие обладают неизвестной активностью, но в любом случае употреблять их - не самая лучшая идея. Другая проблема, которую это вызывает, заключается в том, что эти примеси могут составлять значительную долю по весу образца (до 50 % примесей!) и таким образом искажать то, что люди считают хорошей дозой. Поскольку уровень примесей варьируется от образца к образцу, способность последовательно определять для себя хорошую дозу ухудшается, что, конечно, очень проблематично с точки зрения безопасности и получения удовлетворительного эффекта.

Описанный ниже процесс избавит ваши препараты от примесей и порезов, таких как кофеин, краситель и другие досадные загрязнения. Должно быть понятно, что этот процесс направлен на отделение полярного материала от неполярного. Если вместе с MDMA в наркотик попали полярные примеси (например, другие амфетамины), они останутся в очищенном MDMA. Хотя это полезно для инактивов и кофеина, это не означает, что вы избавлены от необходимости тестировать его. Тем не менее, если вы промыли и протестировали MDMA, вы можете быть уверены в своей дозе настолько, насколько это вообще возможно (конечно, без лабораторного тестирования). Кроме того, этот процесс работает для извлечения МДМА из таблеток экстази.

После этого фактическая промывка ацетоном становится очень простой.​

Для промывки ацетоном вам понадобятся:​

Чистый ацетон (важно, чтобы он не был смешан с водой или чем-то еще, как в некоторых средствах для снятия лака) - его можно легко и дешево купить на amazon, не вызывая подозрений.

Соль Эпсома - это гидратированные кристаллы сульфата магния.

Небольшая мензурка (50 мл), но если ее нет, можно использовать обычный кухонный стакан (подойдет короткий и тонкий в диаметре).

фильтровальная бумага (бумага для кофейных фильтров тоже подойдет)

предмет для перемешивания смеси (в идеале - стеклянная палочка, но можно использовать палочку для еды или металлический нож, только убедитесь, что нож с пластиковой ручкой не соприкасается с ацетоном)

Процедура очистки.​

Для начала вам нужно приготовить безводный ацетон.
[внимание: ацетон очень огнеопасен, поэтому держите его подальше от источников возгорания].
МДМА очень хорошо растворяется в воде, а ацетон гигроскопичен, то есть притягивает воду. Вы потеряете очень большое количество образца, если ацетон не будет безводным перед использованием. Здесь на помощь приходят соли Эпсома: сначала вы запекаете соли Эпсома (вам понадобится довольно большое количество) в духовке при температуре 200-250 градусов Цельсия в течение 2-3 часов. В результате получится пыльный белый порошок - безводный сульфат магния. Далее вы просто добавляете полученный безводный сульфат магния в ацетон, пока при вращении жидкости не возникнет эффект снежного шара (наличие свободно растекающегося сульфата магния указывает на то, что ацетон сухой, при наличии воды в ацетоне сульфат магния будет слипаться и опускаться на дно раствора). После того как вы достигнете этой точки, хорошенько взболтайте ацетон и охладите его в морозильной камере в течение нескольких часов перед использованием. Это гарантирует, что он будет сухим для использования.

Важно.​

Со временем безводный ацетон будет впитывать влагу из воздуха. Это практически неизбежно, но вы всегда можете добавить больше магния, чтобы исправить ситуацию. Никогда не оставляйте ацетон на открытом воздухе. Держите банку, фильтр и бутылку закрытыми, насколько это возможно.

Шаг 1:
Раздавите таблетку MDMA/экстази в пыль - та же процедура, как если бы вы собирались сделать из нее линию. Чем мельче вы ее измельчите, тем лучше ацетон будет удалять примеси. Вот фотография моего образца, чтобы дать вам представление о том, насколько мелким он должен быть.





Образец, показанный здесь, был проверен на реактивы и чистоту с помощью полуколичественного набора EZ и имеет чистоту около 60-70 %. На ощупь он немного маслянистый и имеет очень сильный запах аниса.

Шаг 2:
Поместите MDMA в мензурку/стакан, затем влейте безводный ацетон, который вы приготовили ранее. Используйте такое количество, чтобы получился приличный напор растворителя, который можно будет слить, не выливая MDMA. Энергично перемешивайте в течение двух минут и оставьте оседать до получения осадка (чтобы ускорить этот процесс, можно слегка постучать по стенке мензурки/стакана). Теперь MDMA должен опуститься на дно, а сверху должен образоваться слой обесцвеченного ацетона, содержащий примеси, как показано здесь.



Теперь аккуратно слейте грязный ацетон, не выливая вместе с ним MDMA (эту часть можно облегчить с помощью пипетки, но это необязательно). Повторяйте этот шаг до тех пор, пока ацетон на верхнем слое не станет прозрачным (обычно это занимает около 3-5 промывок).



Шаг 3:
Отфильтруйте MDMA из ацетона с помощью фильтровальной бумаги. Сложите фильтровальную бумагу в 4 раза и придайте ей форму конуса (3 сгиба будут с одной стороны и 1 - с другой), затем пролейте смесь через бумагу. Самый простой способ сделать это - перемешать раствор, чтобы кристаллы обтекали ацетон, а затем быстро вылить смесь в фильтровальную бумагу. Это облегчит извлечение MDMA из мензурки без необходимости соскабливать его. Любой оставшийся в мензурке МДМА можно мобилизовать таким же образом, используя небольшой объем ацетона, а затем вылить на фильтровальную бумагу. Убедитесь, что фильтровальная бумага устойчиво держится вами или воронкой во время наливания!



Шаг 4:
Высушите кристаллы. Ацетон очень летуч (легко испаряется), поэтому это можно легко сделать с помощью фена. Просто заверните кристаллы в фильтровальную бумагу так, чтобы кристаллы нигде не выдувались, и сушите феном, пока бумага и кристаллы внутри не станут сухими на ощупь и не будут пахнуть ацетоном. Если вы собираетесь потом перекристаллизовывать с помощью изопропанола, кристаллы не обязательно должны быть полностью сухими. Также, если у вас нет фена, вы можете высушить образец в духовке при низкой температуре (50-60 градусов Цельсия).

Вот и все, вы закончили! Эту процедуру можно использовать для промывки других веществ, таких как кокаин и мескалин, а также для извлечения MDMA из таблеток. Вот как выглядел мой образец после промывки ацетоном. Он должен был стать ярче, но на этом этапе он был еще влажным. Вы можете продолжать перекристаллизовывать свой материал или закончить на этом. Теперь подождите 24 часа, или пока весь ацетон не испарится из блюда и кристаллов. Как только запах исчезнет, можно приступать.

​

Перекристаллизация с использованием изопропанола.​

Для того чтобы попытаться это сделать, желательно понять, как это работает. Перекристаллизация происходит путем растворения образца в горячем (близком к кипению) растворителе (в данном случае изопропаноле), поскольку растворимость увеличивается с ростом температуры. Это позволяет вам растворить весь образец в относительно небольшом количестве растворителя (1 г MDMA легко растворится в 10 мл горячего изопропанола). Теперь весь ваш образец, включая примеси, которые были заперты внутри кристалла, находится в растворе. Вот почему этот метод лучше, чем промывка ацетоном, поскольку, как бы тонко вы ни измельчили кристаллы, в них всегда будут оставаться примеси, которые ацетон не сможет удалить. Кроме того, при нагревании изопропанола некоторые труднорастворимые примеси будут в нем растворяться. Затем дайте нагретому раствору остыть как можно медленнее. Чистые кристаллы MDMA начнут выпадать из раствора при снижении температуры. Это происходит потому, что МДМА хуже растворяется в холодном изопропаноле. Медленное охлаждение позволяет сформировать кристаллы MDMA, в то время как примеси остаются растворенными в изопропаноле (вместе с небольшим количеством кристаллов MDMA). При слишком быстром охлаждении раствора (например, после растворения образца в изопропаноле сразу же поместить его в морозилку) другие примеси выходят из раствора вместе с МДМА, поэтому продукт получается не таким чистым, а образующиеся кристаллы будут меньше и не такими красивыми в результате более низкой чистоты.

Что вам потребуется.​

2 стеклянные мензурки (50 мл - снова хороший размер для них). К сожалению, поскольку изопропанол нужно нагревать, я не рекомендую использовать обычный стакан для нагрева растворителя, так как он может разбиться. К счастью, вы можете купить их очень дешево и без подозрений на Amazon.

Чистый изопропанол (99 % или выше) опять же нельзя разбавлять другими химикатами или водой. Опять же, его можно легко и дешево купить на Amazon.

Фильтровальная бумага (опять же, подойдет бумага для кофейных фильтров)

Безводный сульфат магния (то же самое, что использовалось для получения безводного ацетона в предыдущем шаге)

Безводный ацетон (необязательно)

Мешалка (подойдет деревянная палочка)

Стеклянная пипетка (необязательно)

Описание.​

Нагрейте безводный изопропанол, пока он не начнет кипеть.

Используйте минимальное количество горячего изопропанола, чтобы растворить в нем MDMA.

Дайте раствору изопропанола медленно остыть, чтобы образовались чистые кристаллы MDMA.

Извлеките лишний МДМА из грязного изопропанола, затем отфильтруйте и высушите образцы.

Как проводить процедуру.​

Шаг 1:
Налейте немного изопропанола в стеклянный стакан. Лучше использовать больше, чем нужно, так как вы будете нагревать его и часть испарится. Для 10 г MDMA используйте около 30 мл, чтобы растворить его, но нагрейте 40 мл. Затем вы можете поставить кастрюлю на поверхность сковороды на конфорке, чтобы нагреть изопропанол. Изопропанол также очень огнеопасен, поэтому никогда не должен находиться под прямым воздействием пламени от конфорки. Благодаря тому, что кастрюля установлена поверх сковороды, изопропанол защищен от прямого воздействия пламени, поэтому риск его воспламенения минимален. Поместите стакан с изопропанолом в сотейник и нагрейте его до кипения. Если у вас есть вытяжка над плитой, используйте ее, если нет - откройте окно, чтобы лучше проветрить помещение.

Шаг 2:
Подготовьте мензурку с кристаллами МДМА. Теперь, когда изопропанол дойдет до кипения, влейте небольшой объем в мензурку, содержащую MDMA (не весь объем, который вы планировали использовать). Верхняя часть мензурки должна быть достаточно прохладной, чтобы к ней можно было прикоснуться, пока мензурка не заполнена полностью, но вы можете использовать изолирующие перчатки/ткань, если хотите. Покрутите изопропанол, чтобы смешать его с MDMA. Теперь поставьте мензурку с МДМА и изопропанолом на кастрюлю, чтобы сохранить ее горячей. Продолжайте добавлять небольшое количество горячего изопропанола к МДМА, пока он не растворится. Позвольте мне повторить это более понятными словами: вы хотите добавить как можно меньший объем изопропанола, чтобы растворить MDMA. Если вы добавите слишком много изопропанола, MDMA не выпадет в осадок после охлаждения раствора, а если и выпадет, то выход будет очень низким. Если вы случайно добавите слишком много, вы можете прокипятить немного, чтобы уменьшить объем после того, как MDMA будет полностью растворен. Продолжайте помешивать раствор с МДМА, добавляя изопропанол, чтобы помочь ему раствориться. Когда все растворится, у вас должен остаться обесцвеченный раствор.

Как видите, даже после промывки образца ацетоном в нем все еще оставалось много примесей коричневого цвета, которые растворились в изопропаноле.

Примечание 1: Если есть примеси, нерастворимые в изопропаноле, например, если ваш образец загрязнен поваренной солью или тальком, они вообще не растворятся в изопропаноле. Они останутся после растворения МДМА и других примесей, и вы можете просто отфильтровать раствор с помощью фильтровальной бумаги, чтобы удалить их, а затем дать раствору остыть, как обычно.
Примечание 2: На изображении выше видно, что для нагрева изопропанола я использую просто сковороду, а не сотейник в сковороде. Так изопропанол нагревается быстрее, но при этом возрастает риск воспламенения и перекипания растворителя. Я делаю так, потому что у меня большой опыт работы с химическими веществами в лаборатории, и я бы рекомендовал тем, у кого мало или совсем нет опыта работы в лаборатории и с растворителями, использовать предложенную мной схему.

Шаг 3:
После того как все растворится, выключите конфорку и дайте раствору остыть в кастрюле, чтобы он медленно остывал. Как только он достигнет комнатной температуры, можно поместить его в морозильную камеру, чтобы кристаллы полностью сформировались. Если вы добавили минимальный объем изопропанола и оставили стакан в морозильной камере на 20-30 минут, кристаллы должны образовываться довольно явно. Иногда кристаллы начинают выпадать в осадок, когда раствор достигает комнатной температуры, это тоже нормально. Как я уже говорил, чем медленнее вы охлаждаете раствор, тем чище получаются кристаллы. Некоторые люди оставляют стакан при комнатной температуре на ночь, затем на 4 часа в холодильник, а потом на ночь в морозилку, чтобы получить невероятно чистые и крупные кристаллы. Лично я считаю это чрезмерным и добился отличных результатов, оставив мензурку охлаждаться в течение часа до комнатной температуры, а затем поместив ее в морозильную камеру на 2-3 часа. Иногда приходится вызывать кристаллизацию после охлаждения образца. Если вы считаете, что использовали нужный объем изопропанола для растворения MDMA, но после охлаждения в морозилке кристаллы не появились, вы можете поцарапать дно стакана чем-то вроде стеклянной палочки или металлической вилки. Это часто вызывает кристаллизацию, и кристаллы начнут появляться прямо на ваших глазах.
После успешного завершения у вас будет мензурка, содержащая кристаллы на дне, и головка избыточного обесцвеченного изопропанола на верху, которую вы захотите сохранить. Вот как выглядел мой MDMA после того, как я слил грязный изопропанол.


Если у вас нет безводного ацетона, то грязный изопропанол нужно оставить в мензурке с MDMA, затем выбить кристаллы со дна мензурки с помощью палочки или металлического ножа, взболтать смесь, чтобы мобилизовать кристаллы, а затем перелить в фильтровальную бумагу, чтобы собрать кристаллы MDMA, а грязный изопропанол оставить в другой мензурке. Если у вас есть безводный ацетон, то вы можете просто слить грязный изопропанол в другую мензурку и использовать ацетон, чтобы помочь вытеснить кристаллы, а затем пролить смесь через фильтр.


MDMA, который вы собрали в фильтровальную бумагу, теперь очень близок к 100% чистоте, я добился очистки более 95% с помощью этого метода. Теперь его можно высушить тем же способом, используя фен, как было описано ранее. Если вы использовали ацетон, чтобы извлечь МДМА из стакана, сушка будет проходить быстрее, чем если бы вы просто вылили МДМА вместе с грязным изопропанолом.

Шаг 4:
Этот шаг не является обязательным, но очень рекомендуется для повышения урожайности.
В грязном изопропаноле, который вы собрали. Осталось еще немного МДМА. Его можно извлечь, прокипятив грязный изопропанол до тех пор, пока не останется лишь небольшой объем (около 5 мл). Затем снова дайте ему медленно остыть, чтобы МДМА выпал в осадок из грязного изопропанола. Это будет меньшее, но все еще значительное количество продукта. Из партии, которую я показал, из грязного изопропанола было извлечено около целого грамма. MDMA, полученный из него, будет не таким чистым, как основная партия кристаллов, но все равно будет очень чистым по сравнению с исходным продуктом. Вы можете отделить кристаллы от грязного изопропанола таким же образом, как описано выше.

Стакан справа - это чистейшая основная партия, а слева - восстановленная партия.


Вот результат теста на чистоту EZ для очищенной партии. Он соответствует цвету в правом нижнем углу графика, что указывает на чистоту, схожую со 100-процентно чистым образцом MDMA.


Вы только что изготовили почти 100% чистый MDMA. Вот как выглядела партия после всех манипуляций.