Введение.​

Тест Чен-Као (также известный как Чен) используется в процедуре тестирования, чтобы отличить эфедрин, псевдоэфедрин, норэфедрин и меткатинон от амфетамина и метамфетамина. Два последних не реагируют с реагентом для теста Чена.

Теория реакции Чен-Као.​

Образование окрашенного в фиолетовый цвет хелатного комплекса с медным купоросом в щелочной среде считается характерной «селективностью» для фенилакиламинов с вицинальными амино- и гидроксильными группами и используется в фармацевтическом анализе для простой идентификации эфедрина, псевдоэфедрина, норэфедрина и норпсевдоэфедрина. В результате реакции Чен-Као образуется симметричный (четырехвалентный) хелатный комплекс (схема ниже). На цвет, растворимость и стабильность этого комплекса, по-видимому, влияют структурные и стерические различия алкиламиновой части молекулы. Как видно из таблицы, из всех протестированных соединений эфедринового типа только эфедрин и псевдоэфедрин дают типичный фиолетовый раствор. Все остальные производные дают синий осадок.


Образование комплекса Чен-Као между эфедрином и сульфатом меди.

Было обнаружено, что ряд несвязанных органических соединений, в частности, фармацевтические препараты, образуют с реактивом Чен-Као окрашенные, чаще всего синие, комплексы, а в проведение теста были внесены незначительные изменения, например, варьирование природы и количества кислоты, количества медного купороса и используемой щелочи. Для дальнейшего улучшения селективности в литературе предлагается экстрагировать комплекс, образовавшийся на первом этапе реакции, этиловым эфиром или н-бутанолом. При этом фиолетовый комплекс переходит в органический слой, а водная фаза обычно становится синей.

Эксперимент.​

Приготовление реактива Чен-Као

Реактив 1: 1 мл ледяной уксусной кислоты добавляют в 100 мл воды (1% (объем/объем) водный раствор уксусной кислоты).

Реагент 2: Сульфат меди(II) 1 г растворяют в 100 мл воды (1% (вес/объем) водный раствор CuSO4).

Реактив 3: гидроксид натрия 8 г растворяют в 100 мл воды (2N водный раствор гидроксида натрия).


Реактивы для приготовления растворов.

Каждый реагент хорошо перемешивают до полного растворения.

Реакция Чена.​

Небольшое количество (1-2 мг порошка или 1-2 капли жидкости) исследуемого материала помещают в углубление пластины с отверстиями.

Добавьте 2 капли 1-го реактива Чена (1%-ный водный раствор уксусной кислоты).

Добавляют 2 капли 2-го реагента Чена (1%-ный водный раствор CuSO4*5H2O).

Затем добавляют 2 капли 3-го реактива (2N водный раствор NaOH) и перемешивают.

Наблюдается окрашивание смеси.

Образец эфедрина имеет характерный фиолетовый цвет.

Образцы 1, 2 и 3 - это три разных образца эфедрина из разных синтезов. Они имеют разную чистоту.

Их тесты показывают стабильный фиолетовый цвет.

Образец 4 - метамфетамин.

Реакции не происходит, раствор остается прозрачным, однако образуется ярко-синий осадок. Это гидроксид меди, который не образовал комплекса.

Образец 5 представляет собой сырой меткатинон, содержащий примеси. Он демонстрирует синий цвет, однако практически сразу меняет цвет на оранжево-коричневый, что свидетельствует о нестабильности комплекса. Реакция не слишком чувствительна.




Образцы после реакции Чен-Као.

Среди всех соединений, связанных с эфедрином, только эфедрин и псевдоэфедрин имеют типичный устойчивый фиолетовый цвет. Другие соединения, связанные с эфедрином, дают осадок от голубого до зеленовато-голубого цвета. Два кетоаминных соединения (катинон и меткатинон) первоначально также образуют с реактивом Чен-Као комплексы синего цвета. Однако у обоих соединений наблюдается медленный переход первоначального цвета в желтый, а затем в оранжево-коричневый, что свидетельствует о нестабильности первоначально образовавшихся комплексов.

Заключение.​

Краткий анализ результатов теста Chen-Kao позволяет сделать следующие выводы:

1. Выполнение реакции Чен-Као простое, требует небольшой практики и ограниченных навыков. Кроме того, фиолетовый цвет, полученный в результате реакции, легко определить. Для правильного выполнения важно учитывать, что типичные цвета развиваются относительно медленно, а для получения хорошей интенсивности цвета требуется образец из нескольких миллиграммов тестируемых веществ.

2. Из всех соединений, связанных с эфедрином, только эфедрин и псевдоэфедрин дают типичный, устойчивый фиолетовый цвет, требуемый процедурой тестирования и эталоном цвета.

3. Все остальные протестированные соединения давали осадок от голубого до зеленовато-голубого цвета. Этот осадок можно рассматривать как характерный для других членов группы эфедрина, кроме псевдоэфедрина и самого эфедрина. Таким образом, тест Чен-Као демонстрирует значительную специфичность в группе эфедрина. Однако из ранее опубликованных работ по перекрестному тестированию известно, что различные фармацевтические препараты, не относящиеся к группе эфедрина, могут давать аналогичные комплексы синей меди.

4. Два кето-амина, катинон и меткатинон, первоначально также образуют с реактивом Чен-Као комплексы синего цвета. Однако у обоих соединений наблюдается медленный переход первоначального цвета в желтый, а затем в оранжево-коричневый, что свидетельствует о нестабильности первоначально образовавшихся комплексов и очевидном разложении обоих соединений в щелочных условиях этой цветной реакции.

Температура плавления - это характеристика твердых кристаллических веществ. Это температура, при которой твердая фаза переходит в жидкую. Определение температуры плавления - это термический анализ, который обычно используется для выделения твердых кристаллических химических веществ. Этот метод применяется в научно-исследовательской сфере, а также в аналитическом контроле качества в различных сегментах промышленности для идентификации твердых кристаллических веществ и проверки их чистоты. Этот метод очень полезен для проверки прекурсоров синтеза для подтверждения продукта синтеза по литературным данным.

Что такое точка плавления?​

Это явление происходит при нагревании вещества. Вся энергия нагрева вещества расходуется как теплота плавления, и температура остается постоянной (см. диаграмму ниже) в процессе плавления. Во время фазового превращения две физические фазы материала существуют рядом друг с другом.

Кристаллические материалы состоят из мелких частиц, которые, располагаясь в правильном трехмерном порядке, образуют кристаллическую решетку. Частицы в решетке удерживаются вместе силами решетки. При нагревании твердого кристаллического материала молекулы и атомы становятся более подвижными и начинают активнее двигаться, пока, наконец, силы кристаллического притяжения между ними не перестают быть достаточно сильными, чтобы удерживать их вместе. В результате кристаллическая структура разрушается, и твердое вещество плавится.

Чем сильнее силы притяжения между частицами, тем больше энергии требуется для их разрушения. Чем больше энергии требуется, тем выше температура точки плавления. Таким образом, температура плавления кристаллического твердого вещества является показателем прочности его кристаллической решетки.

Принцип.​

Изменение светопропускания возникает при температуре плавления. По сравнению с другими физическими величинами, изменение светопропускания можно легко определить и, следовательно, использовать для определения температуры плавления. Порошкообразные кристаллические вещества непрозрачны в кристаллическом состоянии и прозрачны в жидком. Эта разница в оптических свойствах может быть измерена для определения температуры плавления путем регистрации процентной доли интенсивности света, проходящего через вещество в капилляре, - коэффициента пропускания - по отношению к измеренной температуре печи.

Существуют различные фазы процесса плавления твердого кристаллического вещества: В точке коллапса вещество в основном твердое и состоит лишь из небольшого количества расплавленного материала. В точке мениска большая часть вещества расплавилась, но часть твердого материала еще присутствует. В точке прозрачности вещество полностью расплавилось.

Температура плавления органического соединения.​

Капиллярный метод.

Необходимые материалы:


- Жидкий парафин в стакане объемом 100 мл (расплавьте свечу)

- Порошкообразный препарат

- Тонкостенная капиллярная трубка длиной 8-10 см и диаметром нити 1-2 мм

- Стеклянная или керамическая пластина

- Штатив для термометра с мешалкой, шпатель, горячая плита

Количественное определение температуры плавления обычно проводится в тонких стеклянных капиллярных трубках с внутренним диаметром 1-2 мм и толщиной стенки 0,1-0,2 мм.


Возьмите капиллярную трубку и запаяйте один конец, нагрев его в пламени горелки (можно использовать походную горелку). С помощью шпателя или пластиковой карточки сделайте кучку порошкообразного образца на стеклянной пластине. Вставьте открытый конец капиллярной трубки в кучку. Вы можете помочь шпателем или пластиковой картой. Часть вещества попадет в капиллярную трубку. Затем осторожно постучите запаянным концом капиллярной трубки по пластине и заполните капиллярную трубку до 2-3 мм. Прикрепите капиллярную трубку к термометру с помощью нити или резинки. Возьмите стакан объемом 100 мл с жидким парафином и поставьте его на горячую плиту. Прикрепите термометр и пробирку к железной подставке и погрузите их в ванну с жидким парафином. Начните постепенно нагревать баню с жидким парафином и осторожно помешивайте ее мешалкой, чтобы обеспечить равномерный нагрев. Отметьте температуру t1, когда вещество начнет плавиться. Продолжайте нагревание и отметьте температуру t2, когда вещество в капиллярной трубке полностью расплавится. Среднее значение двух температур t1 и t2 дает температуру плавления вашего образца.

Важно: для определения температуры плавления используйте сухой и порошкообразный образец; упаковка порошка должна быть однородной, без больших воздушных зазоров между твердыми частицами; жидкую парафиновую ванну нагревают очень медленно и осторожно перемешивают парафин для обеспечения равномерного нагрева. Колба термометра и прикрепленный к ней капилляр не должны касаться стенок или дна стакана.

Воздушный метод.​

Необходимые материалы:


- Термометр

- Шпатель или пластиковая карточка

- Горячая тарелка

- Порошкообразное лекарство

- Рулон фольги

Вырежьте квадрат фольги и положите его на нагревательную пластину. Сложите фольгу в два слоя и оберните вокруг колбы термометра. Возьмите несколько небольших комочков лекарства и положите их на фольгу для обертывания термометра. Начните постепенно нагревать (5-7 градусов в минуту). Запишите температуру t1, когда начнется плавление вещества. Продолжайте нагревание и напишите температуру t2, когда вещество в капиллярной трубке полностью расплавится.

Здесь представлены фотографии эксперимента по определению температуры плавления метамфетамина. Литературные данные по температуре плавления гидрохлорида d- и l-метамфетамина составляют 170-175°C, но смесь равных количеств обоих оптических изомеров (рацемическая смесь) имеет более низкую температуру плавления 130-135°C. Экспериментальный результат показывает 174°C, что совпадает с литературными данными для одного из этих (d- или l-) изомеров.








Также были проведены эксперименты с амфетамином и мефедроном.



Амфетамин.








Литературные данные температуры плавления амфетамина сульфата составляют 280-281°C. Экспериментальный результат - 189°C.



Мефедрон.








Литературные данные температуры плавления гидрохлорида мефедрона составляют 217-219°C. Экспериментальный результат - 206°C.

Результаты и обсуждение.​

Температура плавления комочков метамфетамина характеризует этот порошок как один из его (d- или l-) изомеров. Температура плавления амфетамина не совпадает с литературными данными. Причин три: загрязнение побочными продуктами амфетамина, большая ошибка метода, подмененное вещество. Температура плавления мефедрона не совпадает с литературными данными на 11°C, что можно объяснить ошибкой метода.

Заключение.​

Оба метода имеют свои преимущества и недостатки. Капиллярный метод требует много усилий и материалов для его проведения, но при этом вы получаете более точный результат эксперимента по определению температуры плавления. Эксперимент с плавлением на воздухе довольно прост в исполнении и не вызывает затруднений в получении материалов, но результат получается с большой погрешностью и его приходится проверять несколько раз. В заключение я хочу сказать, что вы можете выбрать более подходящий для вас метод и проверить температуру плавления вашего образца.

Точки плавления некоторых наркотиков и их прекурсоров:​

Наркотики:

Сульфат амфетамина, 280-281 °C;

Метамфетамин, 170-175 °C;

Гидрохлорид мефедрона, 251,18 °C и гидробромид мефедрона, 205,25 °C;

гидрохлорид кокаина, 197 °C;

гидрохлорид фенциклидина, 243-244 °C;

MDMA гидрохлорид, 147-153 °C;

a-PVP гидрохлорид, 162-173 °C;

гидрохлорид МДА, 187-188 °C;

гидрохлорид эфедрина, 217-220 °C;

гидрохлорид меткатинона, 188-191 °C;

2C-B гидрохлорид, 236-238 °C;

гидрохлорид мескалина, 180-182 °C;

гидрохлорид метилона (MDMC), 236-238 °C;

ДМТ (свободное основание) 42-47 °C;

Фумарат ДМТ 152 °C;

Псилоцибин 220-228 °C;

Эрготамин 241-249 °C;

JWH-018 55-59 °C;

UR-144 68 °C;

JWH-1503 91-97 °C;

AM-2201 80 °C;

JWH-210 90 °C;

JWH-122 89 °C;

JWH-081 127 °C;

JWH-073 100 °C;

Метадона гидрохлорид, 232-234 °C;

Диацетилморфина гидрохлорид (героин), 229-233 °C;

Кодеина моногидрат, 154-156 °C.


Прекурсоры:

2,5-Диметоксибензальдегид 50 °C;

2,5-Диметокси-4-метилбензальдегид 82-86 °C;

Пиперональ 37 °C;

3,4,5-триметоксибензальдегид 73-76 °C;

Фенил-2-нитропропен 64-66 °C;

2-Бром-4-метилпропиофенон 75-77 °C;

4-циано-2-диметиламино-4,4-дифенилбутан 88-91 °C;

Качественная реакция на крахмал. Йодный тест.​

Йодный эксперимент - это процедура идентификации крахмала на основе химической реакции. В этом эксперименте йод и крахмал образуют определенную комбинацию сине-черного цвета.

Для чего нужен йодный тест?​

С помощью этого теста можно определить наличие крахмала в образце. Кроме того, с его помощью можно отличить моносахариды от полисахаридов (гликоген, декстрин и амилаза).

Цели эксперимента с йодом.​

Проверка наличия крахмала в предоставленном образце с помощью йодной пробы.

Биологическое описание:​

Крахмально-йодный тест - это метод установления наличия крахмала. При добавлении к образцу нескольких капель раствора йодистого калия смесь приобретает темно-синий или черный оттенок. Это связано с образованием полииодидных цепочек при соединении крахмала с йодом. Амилоза в крахмале образует спирали, которые связываются с молекулами йода, образуя оттенок. Если крахмал расщепляется или распадается на более мелкие углеводные молекулы, сине-черный цвет не образуется. Таким образом, этот тест может свидетельствовать об окончании гидролиза, когда изменение цвета не происходит. Синоним: йодный тест.

Механизм йодного теста.​

Прежде чем разобраться с концепцией йодного теста, давайте вкратце разберемся с крахмалом и его химическим составом. Крахмал - это полисахарид. Глюкоза, образующаяся в растениях, сохраняется в виде крахмала. Крахмал преобладает в картофеле и зерновых (овес, ячмень, рис, пшеница). Природный крахмал состоит из двух мономерных компонентов: Амилозы (10-20%) и Амилопектина (80-90%). Химически оба мономера состоят из субъединиц D-глюкозы. Тем не менее, расположение D-глюкозы в амилозе и амилопектине различно.

Химический состав йодного теста.​

В основе йодного теста лежит концепция, согласно которой амилоза соединяется с крахмалом и образует сине-черный комплекс в присутствии йода. Спиральная архитектура амилозы позволяет образовывать с йодом комплекс с переносом заряда (CT), при этом йод находится внутри спиральной структуры амилозы. Поэтому для этого теста используется водный раствор молекулярного йода (I2) и йодида калия (KI), известный как йод Люголя или раствор KI3.

I2 + KI = K3 solution

Теперь давайте рассмотрим роль йода в йодном тесте Люголя. Молекулярный йод, или молекула йода, нерастворим в воде, поэтому для изготовления лабораторного реагента используется йодид калия. Йодид калия распадается с образованием йодид-ионов, которые соединяются друг с другом, образуя трийодид-ионы (I3-). В растворе эти трииодид-ионы образуют полииодид-ионы (In-).

По сути, именно химия I3- создает ионы In-. Полииодид-ионы заряжены отрицательно и могут быть трииодидными (I3-), пентаиодидными (I5-) или гептаиодидными (I7-). Эти полииодид-ионы служат донорами заряда и образуют комплекс с амилозой. Раствор йода Люголя, который можно увидеть в лабораторных условиях, имеет коричневатый цвет. Однако когда комплекс полииодид-ионов и амилозы с переносом заряда поглощает световую энергию, электроны возбуждаются и переходят на более высокий энергетический уровень. Эта энергия воспринимается человеческим глазом как сине-черный цвет.

Для проведения теста на обнаружение крахмала необходимы следующие материалы:

-проба для анализа

-раствор йода или реактив Люголя*

-Тест-пробирки

-штатив для пробирок

-Водяная баня

-Пипетка

Примечание: Что такое раствор йода? Это водная смесь молекулярного йода (5%), смешанного с йодидом калия (10%). Раствор йода имеет коричневый оттенок и должен храниться в темном месте.

Процедура йодного теста.​

Этапы йодного теста:

1. Возьмите две пробирки и обозначьте их как тестовый и контрольный образцы.

2. Поместите небольшое количество образца (твердый образец: 500 мг - 1000 мг; жидкий: 1 мл) в чистую и сухую пробирку, обозначенную как тестовый образец.

3. Поместите 1 мл очищенной воды во вторую чистую и сухую пробирку, обозначенную как контрольный образец.

4. Прилейте 2-3 капли раствора йода Люголя в каждую из пробирок и перемешайте.

5. Наблюдайте за оттенком, появившимся в обеих пробирках.

6. Затем нагрейте пробирки на водяной бане, пока цвет не исчезнет.

7. Дайте пробиркам полностью остыть и проверьте цвет в обеих пробирках.

Результаты и анализ йодного теста.​

-Появление сине-черного или фиолетового оттенка означает положительный результат, свидетельствующий о наличии крахмала.

-Если цвет остается неизменным, то результат отрицательный, что свидетельствует об отсутствии крахмала.

Какова цель йодного теста? Почему он является важным лабораторным процессом?​

Йодный тест можно использовать для обнаружения крахмала в образце.

Тест помогает отличить крахмал от моносахаридов, дисахаридов и других полисахаридов.

Йодный тест используется для различения крахмала, гликогена и углеводов.

Анализ крови на йод используется для выявления гипер- или гипотиреоза у пациента.

Концепция йодного теста на крахмал также используется в тесте гидролиза крахмала.

Йодный тест служит основой для йодометрического титрования, в котором используется крахмальный индикатор.

Ограничения йодного теста.​

Одним из основных недостатков йодного теста является то, что он качественный. Это означает, что можно определить наличие или отсутствие крахмала в образце. Однако с помощью йодного теста невозможно рассчитать количество крахмала, присутствующего в образце.

Еще один недостаток заключается в том, что гидролиз крахмала происходит в кислых условиях. Поэтому йодный тест будет неэффективен для кислых образцов.

Йодный тест нельзя проводить на образцах очень темного цвета, так как в таких образцах изменения цвета будут незаметны.

Важные замечания.​

-Раствор йода Люголя чувствителен к свету, поэтому его следует надежно держать в тусклом каштановом кувшине на светлом месте.

-Эксперимент с йодом является безошибочным индикатором только для крахмала. Например, целлюлоза не изменит тон с раствором йода Люголя.

-Оценка чувствительна к колебаниям температуры.

Введение в аналитическую химию: Понимание основ.​

Аналитическая химия - это раздел химии, посвященный изучению и анализу химических компонентов образца. Эта область химии предполагает использование широкого спектра химических методов для определения химического состава образца, таких как спектроскопия, хроматография, микроскопия и рентгеновская кристаллография. Химики-аналитики используют эти методы для определения молекулярной структуры, химического состава и физических свойств вещества.

Аналитическая химия является важным компонентом многих других областей, таких как биохимия, криминалистика и экология. Химики-аналитики часто работают в лабораториях и используют различные специализированные приборы, такие как спектрометры, хроматографы и масс-спектрометры, для анализа широкого спектра образцов.

Типы аналитических методов: Исчерпывающий обзор.​

Химики-аналитики используют различные методы для анализа образцов. Эти методы можно разделить на две основные категории: классические или качественные методы и современные или количественные методы.

Классические или качественные методы используются для определения идентичности и состава образца. К ним относятся спектроскопия, хроматография, титриметрия и микроскопия. Спектроскопия - это изучение взаимодействия вещества с электромагнитным излучением. Этот метод используется для идентификации образца по его уникальным спектрам поглощения или испускания. Хроматография - это метод разделения смесей на отдельные компоненты. Титриметрия - метод определения концентрации образца путем измерения объема титранта (раствора известной концентрации), который требуется для реакции с образцом. Микроскопия используется для анализа структуры образца.

Современные или количественные методы используются для определения количества или концентрации образца. К ним относятся атомно-абсорбционная спектроскопия, УФ-визуальная спектроскопия, масс-спектрометрия и спектроскопия ядерного магнитного резонанса. Атомно-абсорбционная спектроскопия - это метод, использующий луч света для измерения концентрации атомов в образце. УФ-визуальная спектроскопия измеряет поглощение образца при различных длинах волн света. Масс-спектрометрия - это метод измерения отношения массы к заряду образца. Спектроскопия ядерного магнитного резонанса используется для определения молекулярной структуры образца путем измерения магнитных свойств образца.

Методы пробоподготовки: Ключевые шаги для точного анализа.​

Для точного анализа образца важно правильно его подготовить. Методы пробоподготовки используются для того, чтобы убедиться, что образец высокого качества и не содержит загрязняющих веществ. К распространенным методам пробоподготовки относятся фильтрация, центрифугирование, перекристаллизация, экстракция и переваривание. Фильтрация используется для удаления твердых или твердых частиц из раствора. Центрифугирование используется для разделения компонентов раствора в зависимости от их плотности. Экстракция используется для выделения определенного компонента из образца с помощью растворителя. Переваривание используется для расщепления сложных молекул на более простые.

Инструментальный анализ: Оборудование и методики для химического анализа.​

Инструментальный анализ - это использование аналитических приборов для измерения физических или химических свойств образца. Эти приборы можно разделить на две категории: спектроскопические и хроматографические. Спектроскопические приборы используются для измерения поглощения или испускания электромагнитного излучения образцом. К распространенным спектроскопическим приборам относятся масс-спектрометры, атомно-абсорбционные спектрометры, инфракрасные спектрометры с преобразованием Фурье и спектрометры ядерного магнитного резонанса. Хроматографические приборы используются для разделения компонентов образца на основе их молекулярных свойств. К распространенным хроматографическим приборам относятся газовые хроматографы, жидкостные хроматографы и тонкослойная хроматография.

Контроль и обеспечение качества: Обеспечение точности результатов.​

Контроль и обеспечение качества - важная часть аналитической химии. Контроль качества включает в себя использование методов для проверки точности аналитического метода или результата. Обеспечение качества включает в себя внедрение практик и процедур, гарантирующих надежность и точность результатов аналитического метода. Методы контроля и обеспечения качества могут включать калибровку приборов, использование стандартов контроля качества и проведение контрольных экспериментов.

Анализ и интерпретация данных: Превращение данных в значимую информацию.​

Анализ и интерпретация данных - ключевой этап аналитического процесса. Анализ данных предполагает использование статистических методов для анализа данных и формулирования выводов. Интерпретация данных предполагает использование математических моделей для интерпретации данных и составления прогнозов. Анализ и интерпретация данных важны для понимания результатов аналитического метода и превращения необработанных данных в значимую информацию.

Приложения аналитической химии: Примеры из реального мира.​

Аналитическая химия используется в самых разных областях и отраслях. В медицине аналитическая химия используется для диагностики и лечения заболеваний, обнаружения токсинов и загрязняющих веществ в пище и воде, а также для выявления биомаркеров рака и других заболеваний. В области охраны окружающей среды аналитическая химия используется для оценки качества воздуха и воды, мониторинга загрязнения и заражения, а также выявления экологических опасностей. В пищевой промышленности аналитическая химия используется для оценки безопасности продуктов питания, обнаружения загрязняющих веществ и обеспечения качества пищевых продуктов. В фармацевтической промышленности аналитическая химия используется для разработки и производства лекарств и вакцин.

Значение аналитической химии в различных областях.​

Аналитическая химия играет важную роль во многих областях, обеспечивая основу для научных исследований и технологических достижений. Она играет важную роль в экологии, фармацевтике, криминалистике, пищевой промышленности и материаловедении. Химики-аналитики используют различные методы для анализа образцов и материалов, предоставляя информацию, которая помогает разрабатывать новые продукты с улучшенными характеристиками эффективности, безопасности и качества. Понимая важность аналитической химии в различных областях, мы сможем лучше оценить ее вклад в современную науку и технику.

Проблемы и ограничения аналитической химии: Преодоление препятствий.​

Аналитическая химия - сложная область, и с ней связано множество проблем и ограничений. Химики-аналитики должны уметь работать с широким спектром образцов и приборов, уметь интерпретировать сложные данные и делать осмысленные выводы. Кроме того, аналитические методы часто требуют тщательной подготовки образцов и могут быть трудоемкими и дорогостоящими. Наконец, на аналитические методы могут влиять различные факторы, такие как матрица образца, размер образца и условия окружающей среды. Чтобы преодолеть эти трудности и ограничения, химики-аналитики должны хорошо понимать принципы и методы аналитической химии и уметь эффективно их использовать.

Заключение.​

В заключение следует отметить, что аналитическая химия - это важнейшая отрасль химии, которая используется во многих областях. Химики-аналитики используют различные методы и приборы для анализа образцов и определения их состава, структуры и свойств. Методы подготовки образцов используются для того, чтобы убедиться, что образец высокого качества и не содержит загрязняющих веществ. Контроль и обеспечение качества необходимы для получения точных результатов. Анализ и интерпретация данных важны для превращения их в значимую информацию. Наконец, аналитическая химия необходима для развития науки, техники и промышленности.

Введение.​

Кетоны широко используются в лабораторных синтезах, и очень часто возникает необходимость проверить продукт реакции на наличие кетонов. Качественная реакция с нитропруссидом натрия позволяет это сделать.

Теория.​

Нитропруссид натрия (SNP) [Fe(CN)5NO]2- 2Na, также известный как пентацианонитрозилферрат II, был задокументирован с 1850 года. Несмотря на свое название, он не является нитросоединением или пруссидом, но разговорный термин стал общепринятым. Его структура была тщательно установлена с помощью УФ-, ИК-, мессбауэровских и кристаллографических исследований. В определенных условиях SNP может функционировать как донор NO или NO+, а также выделять цианид-ионы.+

SNP взаимодействует с углеродными нуклеофилами, в частности с кетонами и другими карбонильными соединениями, содержащими кислый атом водорода. Реакция с ацетоном подверглась тщательному изучению. Предполагается, что образуется промежуточное соединение, в котором карбанион (или, возможно, энолатный анион) связывается с атомом азота внутри комплекса. Впоследствии происходит гидролиз, приводящий к высвобождению оксимного производного.

Кетоны демонстрируют положительную реакцию в этом исследовании. Они взаимодействуют со щелочью, образуя анион, который затем вступает в реакцию с нитропруссидом натрия, в результате чего образуется окрашенный комплексный ион. Альдегиды, напротив, не вызывают реакции в этом тесте.

В качестве примера можно привести химические реакции с ацетоном:

CH3COCH3 + OH–→ CH3COCH2– + H2O

[Fe(CN)5NO]2- + CH3COCH2– → [Fe(CN)5NO.CH3COCH2]3-


Примечание: Появление красного оттенка указывает на присутствие кетона.

Эксперимент.​

Возьмите ацетон 0,5-1 мл;

Кетоновое вещество (в видеоролике взят фенилацетон) 0,5-1 мл;

Приготовьте водный раствор нитропруссида натрия (100 мл воды на 1 г нитропруссида натрия);

Водный раствор NaOH (10 мл воды на 1 г NaOH);

В пробирку с кетоном добавляют 0,5-1 мл водного раствора NaOH и 0,5-1 мл водного раствора нитропруссида натрия K2[Fe(NO)(CN)5].

Красный цвет подтверждает наличие кетона.

Заключение.​

Как видите, этот метод довольно прост и не требует много времени и реактивов. Каждый начинающий химик сможет повторить этот элементарный эксперимент.

Что такое рамановская спектроскопия?​

Рамановская спектроскопия - это неразрушающий метод химического анализа, который позволяет получить подробную информацию о химической структуре, фазовом и полиморфном состоянии, кристалличности и молекулярных взаимодействиях. Он основан на взаимодействии света с химическими связями в материале.

Раман - это метод рассеяния света, при котором молекула рассеивает падающий свет от источника лазерного излучения высокой интенсивности.

Большая часть рассеянного света имеет ту же длину волны (или цвет), что и лазерный источник, и не дает полезной информации - это называется рэлеевским рассеянием.

Однако небольшое количество света (обычно 0,0000001 %) рассеивается на разных длинах волн (или цветах), которые зависят от химической структуры аналита - это называется комбинационным рассеянием.


Спектр комбинационного рассеяния имеет ряд пиков, показывающих интенсивность и длину волны рассеянного света комбинационного рассеяния. Каждый пик соответствует определенному колебанию молекулярной связи, включая отдельные связи, такие как C-C, C=C, N-O, C-H и т. д., и группы связей, такие как режим дыхания бензольного кольца, колебания полимерной цепи, моды решетки и т. д.

Типичный рамановский спектр, в данном случае амфетамина.

Информация, получаемая с помощью спектроскопии комбинационного рассеяния света.​

Спектры комбинационного рассеяния этанола и метанола, демонстрирующие значительные спектральные различия, которые позволяют различать эти две жидкости.



Спектроскопия Рамана исследует химическую структуру материала и предоставляет информацию о.

Химическая структура и идентичность.

Фазовый состав и полиморфизм.

Внутреннее напряжение/деформация.

загрязнении и примесях.

Как правило, спектр комбинационного рассеяния представляет собой отчетливый химический отпечаток для конкретной молекулы или материала и может быть использован для быстрой идентификации любых препаратов или их отличия от других.

Библиотеки спектров комбинационного рассеяния часто используются для идентификации материала по его спектру комбинационного рассеяния - библиотеки, содержащие тысячи спектров, быстро перебираются в поисках совпадения со спектром анализируемого вещества.

Общий профиль спектра (положение пика и относительная интенсивность пика) представляет собой уникальный химический отпечаток, который может быть использован для идентификации материала и отличия его от других. Часто фактический спектр является довольно сложным, поэтому для поиска совпадения можно использовать обширные библиотеки спектров комбинационного рассеяния, что позволяет провести химическую идентификацию.

Идентификация функциональных групп в молекулах.​

Колебания некоторых отдельных субъединиц молекулы, называемых функциональными группами, проявляются в спектре комбинационного рассеяния с характерными рамановскими сдвигами. Такой сдвиг одинаков для всех молекул, содержащих одну и ту же функциональную группу. Эти сигналы особенно полезны при наблюдении за реакциями с участием этих функциональных групп (окисление, полимеризация и т. д.), поскольку они позволяют непосредственно оценить ход реакции.

Рамановский спектр бензонитрила и растягивающее колебание цианогруппы (CN) бензонитрила при 2229,4 см-1 (красный).


Использование этих характерных сдвигов позволяет отнести спектр неизвестного соединения к какому-либо классу веществ, например, растягивающее колебание карбонильной группы в альдегиде всегда находится в диапазоне от 1730 см-1 до 1700 см-1. На изображении выше показан спектр комбинационного рассеяния бензонитрила, содержащий растягивающие колебания цианогруппы (CN) бензонитрила при характерном значении 2229,4 см-1.

Анализ лекарственных препаратов с помощью портативной рамановской спектрометрии.​

Сегодня существует необходимость быстрого качественного и количественного определения веществ. Эти проблемы касаются людей, которые работают с наркотиками, производят или перепродают их. К счастью, эти вопросы можно решить с помощью портативной рамановской спектрометрии.


Портативные рамановские спектрометры используются для прямого отбора проб сыпучих твердых или жидких материалов или для отбора проб в контейнерах.

Эти приборы представляют собой прочные портативные устройства, предназначенные для проведения анализа неизвестных порошков и жидкостей без разрушения образца.

Возможности метода.​

Во-первых, вы можете проверить соответствие ваших веществ базе данных спектрометра. Потребители могут сами составить базу данных с различными препаратами и веществами с разной концентрацией или купить базу данных и установить в собственный прибор. В соответствии с базой данных можно измерить концентрацию интересующих веществ.

На рисунке изображен типичный прибор спектрометра, пробирка для образцов и кювета. Присоедините кювету к вставленной пробирке с образцом и закройте кювету. Это важно для проведения анализа без светового загрязнения.

​

​

Преимущества.​

Портативный раман позволяет получить отчет об анализе с достаточно высокой точностью структуры и концентраций (при наличии специальной библиотеки) без разрушения образца.

Вы можете проводить эксперименты мгновенно, без дополнительных материалов.

Простой в понимании и дружественный интерфейс.

Недостатки:​

Невозможно получить точные результаты для всех загрязняющих веществ в образце. Например, побочные вещества амфетамина, которые можно определить с помощью ГХ-МС анализа.

Невозможно определить смесь веществ, таких как героин, экстази или вещества в очень малых количествах (DMT, NBOME, LSD и т.д.), поскольку они продаются в бумажных или побочных материалах для таблетированных форм.

Здесь представлены результаты тестирования одного образца амфетамина. Как видите, ГХ-МС получил более точный результат, но ручной раман-спектрометр также получил результат с небольшой погрешностью.

Заключение.​

Рамановская спектроскопия - мощный метод аналитической химии. Этот метод может стать решением проблем производства лекарств с определением веществ с помощью портативной формы, которая имеет ряд преимуществ и недостатков. Несмотря на высокую стоимость прибора razer, он позволяет контролировать продукцию на предмет сохранения надлежащего качества и удерживать свой бренд на высоком рыночном уровне.

Введение.​

Вы получили необычный мефедроновый продукт и хотите провести эксперименты по тестированию загрязнения и примесей. Используйте эту статью в качестве руководства по проведению экспериментов. В ней вы найдете список манипуляций с препаратом, полезную информацию для домашних тестов и краткое описание продукта.

Мефедрон получают в виде рацемического продукта, представляющего собой смесь R-(D-) и S-(L-) стереоизомеров: R-мефедрона (R-MEPH) и S-мефедрона (S-MEPH).


Существенные различия в нейрофармакологических профилях R-MEPH и S-MEPH:

S-MEPH обладает более серотонинергическим профилем и демонстрирует слабую локомоторную активацию и отсутствие вознаграждающих свойств в исследованных дозах, а R-MEPH обладает более дофаминергическим стимулятороподобным профилем с локомоторной активацией и вознаграждением. В то время как R-MEPH и S-MEPH демонстрируют схожее влияние на высвобождение дофамина, R-стереоизомер гораздо слабее по своей способности высвобождать 5-HT (серотониновые рецепторы). Используя соотношение DAT/SERT (дофаминовый транспортер/5-HT транспортер), метрику, определяющую предпочтение эффектов высвобождения лекарств в дофаминергических нейронах по сравнению с 5-HT нейронами, R-MEPH демонстрирует в 50 раз большее предпочтение дофаминергической системы, чем S-MEPH.

Вывод о том, что R-MEPH более эффективен, чем S-MEPH, в производстве повторяющихся движений, снова отличается от амфетамина и метамфетамина, где энантиомеры амфетамина и метамфетамина не вызывают значительного увеличения стереотипа. В сочетании с данными анализа высвобождения дофамина и 5-HT энантиомеры MEPH демонстрируют нейрохимический и поведенческий профиль, в котором R-MEPH проявляет больше дофаминергических эффектов по сравнению с S-MEPH, что противоречит наблюдениям за несколькими аналогично структурированными соединениями.

Продукт превращается в соль. Обычно это соляная или гидробромовая соли мефедрона. Идеально чистый продукт практически не имеет запаха или пахнет как фармацевтическое вещество, не имеет ярко выраженного цвета (чистая белая мука или полупрозрачные беловатые кристаллы).

На мировом рынке представлены различные товарные формы мефедрона: кристаллы, кристаллический порошок, порошок и мука. Наиболее чистой формой являются кристаллы, которые получают путем перекристаллизации порошка мефедрона или непосредственно из синтетической массы.

Кстати, кристаллический порошок и мука могут иметь такую же чистоту, как и кристаллы.

Все формы продукта имеют одинаковый эффект после употребления и одинаковую молекулярную формулу. Некоторые люди считают, что кристаллы более мощные, но это обман. Дело в том, что кристаллы имеют более высокую плотность, чем высокодисперсный воздушный порошок мефедрона. Потребитель неосознанно использует большую дозу за раз, чем для муки, отсюда и результат.

Возможные побочные продукты и непрореагировавшие вещества.​

Хотя мефедрон прост в производстве, в редких случаях он может быть загрязнен побочными продуктами и прекурсорами, такими как 4`-метилпропиофенон; смолы; иодид; бром; медь, или соли меди (мелкодисперсные) от бромирования прекурсора могут попасть в конечный продукт; соли метиламина; 4'-метил-2-бромпропиофенон; n-метилпирролидон; ДМСО; ДМФ; изо-мефедрон (1-N-метил-1-(4-метил)-фенилацетон); пиразины, которые могут быть образованы путем димеризации мефедрона.

Самые популярные примеси мефедрона.​

Мефедрон довольно редко разбавляется незадекларированными веществами из-за простоты синтеза. Это может быть кофеин, лидокаин, крахмал, соль, сахар и так далее. Продукт может быть заменен веществами, имеющими те же физические и визуальные характеристики, например, беловатыми кристаллами или кристаллическим порошком, белой мукой. Это может быть a-PVP, метадон, MDMA или амфетамин.

Алгоритм проведения процедур.​

1. Во-первых, вы должны обеспечить визуальный контроль вашего товара. Если ваш продукт отличается по форме и/или цвету от беловатых или бесцветных кристаллов, муки или кристаллического порошка, то, вероятно, он имеет побочные продукты органического или неорганического синтеза, которые могут изменить структуру и цвет. Продукты мефедрона могут иметь слабый бежевый оттенок. Более насыщенный цвет означает более грязный продукт. Почти все примеси синтеза могут быть удалены экстракцией щелочью, промывкой ацетоном или перекристаллизацией.

От чего зависит цвет:​

Желтоватый - образуется при попадании в организм 4'-метил-2-бромпропиофенона, делающего продукт маслянистым;

Желтый - желто-коричневый, коричневый - смолы, образующиеся при перегреве реакционной смеси, йод;

Зеленоватый - получается при попадании в конечный продукт 4'-метил-2-бромпропиофенона;

Красноватые, рыжие, землистые цвета - загрязнение йодом/бромом;

Синий, голубоватый - избыток солей метиламина;

Черные, темно-коричневые пастообразные - n-метилпирролидон, ДМСО, ДМФ.








2. Во-вторых, проведите простой эксперимент с сохранением вашего продукта в воде.

Растворите 100 мг (достаточно 100 мг, но лучше больше) образца мефедрона в 10 мл воды комнатной температуры. Если ваш образец хорошо растворяется, значит, скорее всего, у вас тихий чистый препарат. Кроме того, крупные кристаллы и комочки могут со временем раствориться.

Важно: перед экспериментом измельчите плотные комки порошка, в осадке могут образоваться мелкие комочки.








Вам предстоит интерпретировать результаты эксперимента по растворению. Если ваш продукт полностью нерастворим или растворяется частично, это может быть вызвано добавлением кофеина.


Также это может быть МКЦ (микрокристаллическая целлюлоза), диоксид кремния, неорганические соли. Прекурсоры (гидрохлорид метиламина или его соли, галокетоны) и продукты изомеризации (изо-мефедрон и пиразины, которые могут образовываться при димеризации мефедрона) можно определить по "Определению примесей мефедрона".

Для тестирования я получил мефедрон, смешанный с крахмалом. Я определил его с помощью суспензии, приготовленной в водном растворе. Кроме того, я провел простой эксперимент, чтобы подтвердить это. Нужно добавить 3-4 капли 2 спиртового раствора йода в водный раствор образца мефедрона. Если раствор посинеет, значит, ваш образец содержит крахмал.






3. В-третьих, подтвердите соответствие продукта заявленному мефедрону с помощью LF-тестов (наборов для тестирования на наркотики). Вы получите четкий результат о вашем веществе и примеси наркотического вещества (если оно имеет место быть), и эти тесты помогут выбрать следующий шаг.

4. В-четвертых, проверьте pH раствора. Продукт мефедрона может быть загрязнен органическими порошкообразными кислотами (аскорбиновой, лимонной и др.), органическими порошкообразными основаниями (новокаином, лидокаином, кофеином и др.).

5. Далее, если примеси не обнаружены, и вы все еще сомневаетесь в своем образце мефедрона или LF-тесты выявили примесь наркотического вещества, проведите эксперименты с тестовыми реагентами. Используйте "Реагенты для тестирования наркотиков". Эти методы помогают определить вид примесей. Существуют пособия, в которых описаны процедуры и значение метода проверки, где можно найти методы синтеза реагентов. По данным экспериментов с тестирующими реагентами можно сравнить и утвердить результат методом TLC.

Испытания чистого 4-ММС.​

Например, вы получили результат теста с реактивом Marquis, который не дал никакого цвета. Это говорит о том, что это, скорее всего, чистый мефедрон. После этого вы добавили несколько капель реактива Мекке, и цвет капель изменился на желтоватый.

Обычно это означает, что ваш мефедрон разбавлен a-PVP или MDPV. Возьмите TLC-пластинку, загрязненный образец меф., настоящий чистый меф. и чистые a-PVP и MDPV (если есть), сделайте четыре пятна веществ и элюируйте их, подсчитайте Rf и сравните результаты с литературными данными. Если пятна вашего образца разделятся на две или более частей, которые будут иметь одинаковый уровень содержания a-PVP или MDPV и прозрачного меф, это означает, что ваш образец загрязнен a-PVP/MDPV.

Если в вашем образце нет пятен с реальным уровнем меф, это означает, что в вашем образце есть a-PVP/MDPV с чем-то вроде мефедрона, вещества с похожими физическими и органолептическими свойствами.


Заключение.

Проверка температуры плавления может быть добавлена ко второму этапу для подтверждения соответствия качества и определения степени содержания примесей. Данное руководство позволяет выявить степень содержания примесей, определить загрязняющие вещества и утвердить результаты различными методами.

Иногда бывает так, что вы покупаете мефедрон, но в некоторых случаях он заменен на a-PVP. Вы должны проверить это ради своего здоровья. Здесь я хотел бы представить вам следующий качественный метод определения a-PVP. Другими словами, как отличить a-PVP от мефедрона.


Метод очень прост. Вам понадобятся бикарбонат натрия (пищевая сода), вода и образец.


Предложенная реакция характеризуется изменением цвета и выделением запаха. При подщелачивании раствора a-PVP он приобретает светло-зеленый цвет и выделяет отчетливый запах.

Пошаговая инструкция:​

1. 0,1 г исследуемого образца развести в 5 мл воды.





2. 2-3 г пищевой соды развести в 5 мл воды (полностью разводить не нужно), тщательно перемешать.




3. Добавьте 1 мл раствора бикарбоната натрия (раствор 2) к исследуемому раствору (раствор 1). Наблюдайте за результатом реакции.



Если раствор приобретает светло-зеленый цвет (как на фото), можно сделать вывод, что в образце преобладает a-PVP.
Если раствор не изменил цвет, значит, в образце нет a-PVP.

Также был проведен эксперимент, например, с раствором мефедрона. На фотографии ниже видно, что раствор не изменил цвет.




Добавьте раствор пищевой соды к раствору мефедрона и посмотрите, изменился ли цвет:

Введение.​

Вы купили амфетамин и решили провести эксперименты по тестированию загрязнения и примесей. Тогда вы открываете эту статью и используете ее как руководство для экспериментов. Здесь есть список манипуляций с амфетаминовым продуктом и полезная информация для домашних тестов.


Амфетамин получают в виде рацемата свободного основания (сумма l- и d-изомеров). После этого продукт превращают в солевую форму путем подкисления. Для этой процедуры можно использовать серную, фосфорную или соляную кислоты, чтобы получить соответствующую соль. Гидрохлорид амфетамина обладает более выраженным эффектом, так как остаток соляной кислоты имеет меньшую молекулярную массу.

В одной и той же массе, например в одном грамме, вы будете иметь:

- 0,78 г амфетамина и 0,23 г соляной кислоты

- 0,73 г амфетамина и 0,27 г серной кислоты

- 0,58 г амфетамина и 0,42 г фосфорной кислоты

Разница между гидрохлоридом амфетамина, сульфатом амфетамина и фосфатом амфетамина примерно в 1,3 раза, что и обуславливает разницу между эффектами разных солей амфетамина соответственно.

Стереоизомеры.​

Декстроротаторный амфетамин (d-амфетамин, dexamphetamine) имеет период полураспада в организме 9-11 часов, активно воздействует на дофаминовые рецепторы и вызывает эмоциональные и когнитивные эффекты, такие как эйфория, изменение либидо, улучшение когнитивного контроля, включая уменьшение времени реакции, повышение устойчивости к утомлению и увеличение мышечной силы.

А левовращающие (л-амфетамин, левоамфетамин) имеют период полураспада 11-16 часов, вызывают нарушение когнитивных функций, разрушение мышечной ткани, нарушения сна, тремор конечностей, сексуальную дисфункцию и могут привести к развитию психоза (галлюцинации и паранойя). Таким образом, потребитель, принявший рацемат (d, l-амфетамин), первые несколько часов ощущает положительные эффекты дексамфетамина, нивелируя негативные эффекты левамфетамина (d-изомер в 5-8 раз активнее левовращающего), а после его распада остается с левовращающим изомером и испытывает его эффекты.

Возможные побочные продукты и недоброкачественные вещества.​

Некоторые вещества, которые могут попасть в конечный продукт и представлять опасность для здоровья, такие как соли ртути, фенилацетон, 1-фенил-2-нитропропен, серная/фосфорная/уксусная/хлористоводородная кислоты, нитроэтан, 1-фенилпропан-2-он оксим.

На первом месте стоит дешевый кофеин, потому что это вещество стимулирует ЦНС с коротким аналогичным эффектом, что и амф. Далеко за первым местом идут такие ноотропы, как циннаризин и пирацетам.

Кроме того, амф. (амфетамин) часто можно заменить на a-PVP или метамфетамин, которые обладают схожим стимулирующим эффектом. Поскольку незамещенный бензальдегид трудно достать, существуют заменители на замещенные бензальдегиды, например 2-фторбензальдегид.

Также могут быть добавлены некоторые лекарственные препараты, такие как норамидопирин или метамизол натрия.

Примеры чистого амфетамина.​

Все эти порошки амфетамина имеют чистоту 95%+, подтвержденную ГХ-МС.

Есть примеры грязных амфетаминов разных цветов.​

Алгоритм процедур:​

1. Во-первых, необходимо обеспечить визуальную проверку вашего товара. Если ваш продукт отличается по цвету от белого, то, скорее всего, в нем есть побочные продукты органических или неорганических синтезов, которые могут менять цвет.

Цвет амфетамина зависит от реакций и их качества, которые были проведены. Белый, жемчужный, бежевый, желтый, оранжевый, персиковый, бледно-розовый, розовый, серый - это "нормальные цвета" амфетамина. Более яркий цвет означает более грязный продукт.

Хотя порошок амфетамина должен быть явно беловатым, некоторые продавцы придумывают истории о "специальной формуле или методе синтеза", которые дают необычную окраску. Если амфетамин находится в гидрохлоридной соли, он может вызвать сопли (довольно редкий случай).

От чего зависит цвет:

Розовый - продукт переокислен (часть соли амфетамина, из-за переизбытка кислоты, превратилась в продукты распада и окрасила остальной порошок).

Желтый - продукт не окислен (из-за недостатка кислоты не все основание превратилось в соль, и его остатки окрасили остальной порошок).

Красный - фенилнитропропен не полностью прореагировал на амальгаму, реакционная смесь была подщелочена и подкислена до соли, что дало такой цвет.

Зеленый - соли ртути загрязнены другими металлами, что приводит к появлению цвета. Кроме того, это влияет на формирование амальгамы.

Коричневый - образование смол в процессе синтеза.

Вообще, стоит отметить, что химически чистый продукт всегда должен быть белым. Например, фармацевтический амфетамин не имеет даже намека. Кроме того, изменение цвета может быть не только показателем правильности проведенного синтеза. Почти все примеси синтеза могут быть удалены кислотно-щелочной экстракцией.

2. Вторично проведите простой эксперимент с растворением вашего продукта в воде. Растворите 100 мг (достаточно 100 мг, но лучше больше) образца амфетамина в 10 мл воды комнатной температуры.

Если образец хорошо растворяется, значит, скорее всего, у вас спокойный чистый препарат.

Важно: перед экспериментом измельчите плотные комочки порошка, в осадке могут образоваться мелкие комочки.




Вам предстоит интерпретировать результаты эксперимента по растворению. Если ваш продукт полностью нерастворим или растворяется частично, это может быть вызвано добавлением кофеина.


Также это может быть МКЦ (микрокристаллическая целлюлоза), диоксид кремния, неорганические соли .

3. В-третьих, подтвердите соответствие продукта заявленному амфетамину с помощью LF-тестов (наборов для тестирования на наркотики). Вы получите четкий результат о своем веществе и примеси наркотического вещества (если оно имеет место быть), и эти тесты помогут выбрать следующий шаг.

4. В-четвертых, проверьте pH раствора. Порошок амфетамина может быть загрязнен органическими порошкообразными кислотами (аскорбиновой, лимонной и др.), органическими порошкообразными основаниями (новокаином, лидокаином, кофеином и др.).

5. Далее, если загрязнители не обнаружены, а вы все еще сомневаетесь в том, что в вашем тесте на амфетамин или ЛФ обнаружены примеси наркотических веществ, проведите эксперименты с тестовыми реактивами. Используйте "Реагенты для тестирования наркотиков". Эти методы помогают определить вид примесей. Существуют пособия, в которых описаны процедуры и значение проверки, где можно найти методы синтеза реагентов.

По данным опытов с тестовыми реагентами можно сравнить и утвердить результат методом TLC.

Например, вы получили результат теста с реактивом Marquis, который дал черный цвет. Обычно это означает, что ваш амф. разбавлен МДМА. Если цвет капель изменился на желтоватый, значит, у вас, скорее всего, чистый амф. Возьмите TLC-пластинку, загрязненный образец амф., настоящую амф. и чистый MДMA (если есть), сделайте три пятна веществ и элюируйте их, подсчитайте Rf и сравните результаты с литературными данными. Если пятна вашего образца разделятся на две части, которые будут иметь одинаковый уровень содержания МДМА и настоящего амф, это означает, что ваш образец загрязнен МДМА. Если в вашем образце нет пятен с уровнем реального амфетамина, это означает, что вы загрязнили МДМА чем-то вроде амфетамина, вещества с похожими физическими и органолептическими свойствами (метамфетамин).


6. Помимо определения примесей, исследователь может провести эксперимент "Определение чистоты амфетамина в домашних условиях", чтобы измерить процентное содержание амфетамина в порошке. Однако следует учитывать, что в этом порошке будут присутствовать и другие первичные амины.

Заключение.​

Проверка температуры плавления может быть добавлена ко второму этапу для подтверждения соответствия качества и определения степени содержания примесей.

Данное руководство позволяет выявить степень содержания примесей, определить загрязняющие вещества и утвердить результаты различными методами.

Предварительные тесты

• Осмотрите структуру порошка под лупой. Если микрокристаллы различаются по размеру и цвету, скорее всего, порошок многокомпонентный. С опытом это становится ясно даже по качественной фотографии под увеличением.
  
  
• Возьмите 10-20 мг порошка (если нет точных весов, то на кончике ножа), поместите его в стеклянный флакон (от антибиотиков) и добавьте 1 мл воды. Наблюдайте за его растворением. Если вещество в комочках, то это может занять некоторое время (или нагрейте флакон на плите (только не до кипения), или в горячей воде). Если после распада всех комочков вещество не растворилось, а тем более выпало в осадок или приобрело желеобразную консистенцию при охлаждении, то оно точно содержит примеси, скорее всего микрокристаллическую целлюлозу, диоксид кремния или неорганические соли.

• Если все растворилось, измерьте pH раствора с помощью универсального индикатора. Значение должно быть в диапазоне от 5,5 до 7, если оно значительно меньше — присутствуют органические порошкообразные кислоты (аскорбиновая, лимонная и т.д.), если больше — органические порошкообразные основания (новокаин, лидокаин, кофеин и т.д.). Если pH не показал экстремальных значений, вы можете попробовать раствор на вкус. Сладкий вкус указывает на сахарную пудру.

Определение конкретных веществ

Таблетки, содержащие микрокристаллическую целлюлозу и/или диоксид кремния и/или стеарат кальция, обычно представляют собой дешевые некапсулированные препараты, которые экономически целесообразно использовать для разбавления ПАВ (анальгин, левамизол и т.д.).

Если образец содержит МКЦ, она либо не растворится даже при нагревании (если ее много), либо выпадет в осадок в виде характерных нитей при охлаждении. Фильтрация холодного раствора даст на фильтре осадок в виде нитей, напоминающих жеваную бумагу (чем он и являются).



Если он растворяется при нагревании и образует желеобразную массу при охлаждении, в образце присутствует коллоидный диоксид кремния или стеарат кальция.



Органические кислоты (аскорбиновая, лимонная, янтарная и т.д.). Положите сухую пищевую соду на тарелку. Добавьте одну каплю раствора образца на соду. Если начнется бурная реакция с выделением углекислого газа, значит, в образце присутствуют кислоты.



Простейшее определение кофеина и некоторых алкалоидов. Поместите каплю раствора пробы на пластинку. Добавьте 2-3 капли концентрированного раствора щелочи, а затем добавьте каплю 5%-ного раствора хлорида железа (III). Если цвет изменится на сине-фиолетовый, значит, в образце присутствует кофеин или другие алкалоиды.




Сахара (сахароза, глюкоза, фруктоза). Нам понадобится капля концентрированной серной кислоты. Можно взять электролит в автомагазине и выпарить его до 2-3 мл при температуре 100-110 градусов (это займет 30-40 минут). Добавьте 2-3 капли концентрированной серной кислоты к сухому образцу. Если происходит обугливание с выделением дурно пахнущего газа, значит, в образце присутствуют сахара.



Пирацетам. Добавьте 1 мл концентрированной щелочи и нагрейте. Положите полоску индикаторной бумаги на край стакана. Если бумага окрасится в синий цвет и появится запах аммиака, значит, пирацетам присутствует в образце.

Изомеры МДМА

У MDMA есть два энантиомера - S-(L-)MDMA и R-(D-)MDMA. Смесь этих двух энантиомеров (рацемат) обычно используется в рекреационных целях. S-МДМА вызывает энтактогенные эффекты рацемата, потому что он гораздо эффективнее высвобождает серотонин, норадреналин и дофамин через моноаминовые транспортеры. Он также обладает более высоким сродством к 5-HT2CR. R-MDMA обладает заметным агонизмом к 5-HT2AR, что, предположительно, способствует возникновению легких психоделических галлюцинаций, вызываемых высокими дозами MDMA у людей. Рацемат MDMA является частичным агонистом по отношению к TAAR1 человека, но это не имеет физиологического значения из-за низкой EC50 (полумаксимальная эффективная концентрация).

Обычное распределение активности между оптическими изомерами у всех известных психоделических наркотиков обратное. Более мощным изомером является "S" изомер, который представляет собой более мощную форму амфетамина и метамфетамина. Это было одно из первых четких различий между MDMA и структурно родственными психоделиками (где более активными являются изомеры "R"). Исследования переносимости также подтверждают различия в механизмах действия.

Разработан аналитический метод определения энантиомеров МДМА и его основных метаболитов - 3,4-метилендиоксиамфетамина (МДА), 3,4-дигидроксиметамфетамина (ГДМА) и 4-гидрокси-3-метоксиметамфетамина (ГММА). Он был применен для анализа образцов плазмы и мочи здоровых рекреационных потребителей МДМА, которые добровольно участвовали в клиническом испытании и получили 100 мг (R, S)-МДМА - HCl перорально. Отношения (R)/(S) в плазме (0-48 ч) и моче (0-72 ч) для МДМА и МДА были >1 и <1, соответственно. Соотношения, соответствующие HHMA и HMMA, близкие к единице, отклоняются от теоретических ожиданий и, скорее всего, объясняются способностью MDMA к аутоингибированию собственного метаболизма. Короткий период полувыведения (S)-МДМА (4,8 ч) соответствует субъективным эффектам и психомоторным показателям, отмеченным у субъектов, подвергшихся воздействию МДМА, в то время как гораздо более длительный период полувыведения (R)-энантиомера (14,8 ч) коррелирует с настроением и когнитивными эффектами, наблюдаемыми в последующие дни после употребления МДМА.
Формы

MDMA почти всегда встречается в виде соли, в частности гидрохлоридной соли (MDMA-HCl). Часто в конце синтеза кислоту пропускают через свободноосновной MDMA, чтобы образовалась соль, которая обычно существует в виде белого твердого вещества или масла, чрезвычайно горького и растворимого в воде. MDMA также может существовать в виде нескольких других солей, например MDMA-H2PO4 (дигидрофосфатная соль), но наиболее распространенной является HCl. МДМА - HCl встречается в виде порошка от белого до светло-белого цвета или в виде полупрозрачных кристаллов. Кристаллический порошок MDMA продается в виде капсул, содержащих этот порошок. Также MDMA, используемый в форме таблеток, называется экстази.

Гидрохлоридная соль МДМА или дигидрофосфатная соль выглядит как крупные прозрачные кристаллы. Обычно они имеют беловато-бежевый оттенок. Грязный продукт может иметь различные цвета: от черного до коричневого, желтого, оранжевого и т.д.


Чистое МДМА

Грязное МДМА

Возможные побочные продукты и загрязнители

Кристаллы МДМА редко разбавляются незадекларированными веществами. Это могут быть побочные продукты МДА, пиперонал, N,N-диметил-3,4-метилендиоксиамфетамин; 3,4-метилендиоксифенилацетон, 1-(3,4-метилендиоксифенил)-2-прпопанол и так далее. Продукт может быть заменен веществами, имеющими такие же физические и визуальные характеристики, например, беловатыми или желтоватыми кристаллами или кристаллическим порошком. Это может быть a-PVP, метадон, мефедрон, соль, MDA, MDMC, MMDA, MMDPEA, MBDB, MDEA, MDPHP и т.д.
Алгоритм действий

1. Для начала необходимо провести визуальный осмотр MDMA. Если ваши кристаллы имеют оттенок, отличный от беловато-бежевого, слабо-желтоватого или слабо-серого, то, скорее всего, у него есть побочные продукты органического или неорганического синтеза. Цвет MDMA зависит от реакций и их качества, которые были проведены. В вашем продукте могут присутствовать беловатые, бежевые, желтоватые, оранжевые, персиковые, слабо-серые, коричневые оттенки. Более насыщенный цвет означает более грязный продукт.

2. Вторично проведите эксперимент по растворению вашего продукта в воде. Растворите 100 мг (достаточно 100 мг, но лучше больше) образца MDMA в 7-10 мл воды комнатной температуры. Если ваш образец хорошо растворяется, значит, скорее всего, у вас тихий чистый наркотик. Также могут хорошо растворяться заменители наркотика. Загрязненный MDMA неорганическими продуктами может образовать окрашенный раствор.




Чистый продукт



Грязный продукт

Вам предстоит интерпретировать результаты эксперимента по растворению. Если ваш продукт растворился частично, вы можете подождать еще немного или слегка подогреть раствор. Растворение больших кристаллов занимает больше времени. Если вы растворяете кристаллический порошок MDMA и получаете нерастворимый белый осадок, это значит, что в вашем порошке MDMA присутствует кофеин. Также рекомендуется провести эксперименты по определению кофеина в амфетаминовом порошке с помощью реактива Вагнера и раствора азотной кислоты и аммиака. Эти методы подходят и для порошка МДМА. Также загрязнителем может быть МКЦ (микрокристаллическая целлюлоза), диоксид кремния, неорганические соли и т.д.

3. В-третьих, подтвердите соответствие продукта заявленному MDMA с помощью LF-тестов (наборов для тестирования), а также с помощью реактивов для тестирования. Вы получите четкий результат о вашем веществе и примеси (если она имеет место).

4. В-четвертых, проверьте pH раствора. Кристаллический МДМА может быть загрязнен органическими порошкообразными кислотами (аскорбиновой, лимонной и т.д.), органическими порошкообразными основаниями (кофеином и т.д.).

Проверка температуры плавления может быть добавлена ко второму этапу для подтверждения соответствия качеству и определения степени содержания примесей.

Альфа-пирролидиновалерофенон (также известный как α-PVP, A-PVP, альфа-PVP) - это стимулятор класса катинонов. α-PVP химически связан с пролинтаном и принадлежит к группе замещенных катинонов, в которую входят такие соединения, как MDPV и a-PHP. Он действует как ингибитор обратного захвата норадреналина и дофамина. a-PVP в большинстве случаев выпускается в виде гидрохлоридной соли (также могут быть получены соли сульфата, тартрата, малеата, цитрата) и выглядит как беловатые полупрозрачные крупные кристаллы или белый порошок с мелкими кристаллами, который может быть кристаллизован. Этот продукт может продаваться в виде таблеток или капсул (в редких случаях). По отзывам пользователей, α-PVP при вдыхании или испарении вызывает мощный, но кратковременный стимулирующий эффект. Обычно сообщается о таких эффектах, как стимуляция, растормаживание, повышение либидо, компульсивный редозинг и эйфория. Как и другие синтетические катиноны, α-PVP ассоциируется с компульсивным употреблением и зависимостью. Существует очень мало данных о фармакологических свойствах, метаболизме и токсичности α-PVP. Из-за сильного психостимулирующего действия и неизвестного профиля токсичности настоятельно рекомендуется использовать практики снижения вреда при употреблении этого вещества.


Кристаллы α-PVP

Стереоизомеры

Наличие хирального центра на α-углероде боковой цепи приводит к образованию энантиомерной пары (S)-α-PVP и (R)-α-PVP, соответственно. В настоящее время данные о потенциально различимых фармакологических свойствах не опубликованы. α-PVP, скорее всего, чаще всего доступен на рынке в виде рацемической смеси.

Наиболее популярные примеси и фальсификаты α-PVP

α-PVP дешев и прост в производстве, поэтому этот наркотик не заменяется какими-либо веществами в подавляющем большинстве случаев. Однако он может быть заменен альфа-PHP, MDPV, MPPP, MDPPP или веществами, имеющими схожий внешний вид, такими как мефедрон или метадон. Также кристаллы могут содержать некоторые побочные продукты и прекурсоры, такие как 1-фенил-1-пентанон; пировалерон; 1-пирролидинкарбонилхлорид; 3-нитро-1-фенилпентан-1-он; 4'-метилпропиофенон; 1-(4-метилфенил)-3-бутен-1-он; толперизон. Кристаллы a-PVP могут быть окрашены пищевыми красителями для придания им коммерческой привлекательности.


Кристаллы α-PVP, окрашенные пищевым красителем

Алгоритм тестирования a-PVP

1. Во-первых, необходимо провести визуальный контроль вашего образца. Если ваш продукт отличается по форме и/или цвету от беловатых или бесцветных прозрачных кристаллов, кристаллического порошка, то, скорее всего, он имеет побочные продукты органических или неорганических синтезов, которые могут изменить структуру и цвет. Также не стоит забывать о пищевых красителях, которые могут быть добавлены в a-PVP. Простой тест на наличие a-PVP можно провести с помощью пищевой соды. Этот метод докажет наличие a-PVP в образце. Для него требуется только вода и пищевая сода. Кристаллы A-PVP хорошо растворяются в воде, это служит косвенным доказательством его чистоты.



2. Во-вторых, вам необходимо проверить образец a-PVP с помощью реактивов. Используйте реактивы для тестирования веществ. Они помогут определить вид примесей. Можно проверить и окрашенный образец, но цвет реакции при этом изменится.

Поместите образец (пару кристаллов) на небольшой белый/бесцветный планшет или в чашку Петри. Вы получите результат теста с реактивами Фолина, Либермана и Циммермана, как показано ниже.

• Если они дают слабый оранжевый и слабый желтый и желтый цвета соответственно, это означает, что это, вероятно, чистый a-PVP.
• Если реактив Либермана дает зеленоватую реакцию, это означает, что ваш образец содержит MDPV.
• Если реакция с реактивом Фолина не изменит цвет, а реактив Циммермана не дает фиолетово-черной реакции, это означает, что ваш образец содержит 4-MMC (мефедрон). В этом случае реактив Либермана дает ярко-желтую реакцию.

Если эти реактивы не дают реакции, попробуйте использовать реактив Мекке.

• Если реакция меняется с желто-зеленого на зеленый или с зеленого на коричневый цвет, значит, ваш образец содержит метадон.
• Реактив Манделина также дает желтую реакцию с a-PVP.

3. В-третьих, подтвердите наличие примесей с помощью LF-тестов (наборов для тестирования на наркотики). Вы получите четкий результат о наличии примеси наркотического вещества (веществ) (если она имеет место). Также с помощью цветных реакций проверьте вещество на наличие наркотических примесей, которые были выявлены на предыдущем этапе.

Проверка температуры плавления может быть добавлена к первому этапу для подтверждения соответствия качеству и определения степени содержания примесей. Что касается α-PVP, то метод проверки с помощью реактивов для тестирования является наиболее полезным, поскольку помогает быстро определить загрязняющие вещества.

Одним из наиболее подходящих предположительных тестов на синтетические катиноны является тест Циммермана, который в большинстве случаев дает четкий и однозначный ответ как на гидрохлоридные, так и на гидробромидные соли.

Цветной тест Циммермана также можно использовать для различения галометкатинонов (таких как 4-BMC и 4-CMC) и кетамина. В то время как галометкатиноны дают такой же ответ на цветовой тест, как и кетамин, для цветных тестов, таких как тест Маркиза, Саймона и модифицированный тиоцианат кобальта, для цветового теста Циммермана наблюдаются другие ответы на цветовые тесты.

Реагенты для испытаний Циммермана.
Небольшое количество тестируемого образца следует добавить в углубление на контрольной плитке и последовательно добавлять реагенты. Следует использовать отрицательный контроль. Любое изменение цвета или другой заметный эффект, возникающий сразу же после добавления следующих реагентов, следует отмечать и повторять наблюдения через пять минут.
-Добавьте 2 капли 1%-ного 1,3-нитробензола в метаноле
-Добавьте 2 капли 15%-ного гидроксида калия в воде.

Результаты, полученные с помощью теста Циммермана для различных катинонов, представлены в таблице.