Восстановление гидрохлорида фенилпропаноламина до амфетамина с помощью I2 и H3PO2.

[Shaker]

Синтез амфетамина из гидрохлорида фенилпропаноламина с восстановлением с помощью I2 и H3PO2.

Исходные реагенты и материалы.

• 4,84 г фенилпропаноламина гидрохлорида
• 10,4 г I2
• 9,4 мл H3PO2
• 20-50 мл H2O
• 50 мл 25% NaOH (15-20 г NaOH)
• 3 г тиосульфата натрия
• 250-300 мл ДХМ
• 30-50 г Na2SO4
• 400-450 мл HCl 7%
• 1-2 г Al2O3
• 100 мл петролейный эфир
• Колбы 250 и 500 мл
• Стаканы
• Воронки
• Разделительная воронка
• Магнитная мешалка с подогревом
• Нагреватель для колб
• Рефлюкс
• Бумажные фильтры
• Пипетки
• Фарфоровый фильтр для вакуумной фильтрации
• Пластина для ТЛК
• УФ-лампа
• Индикаторная бумага для определения рН
• Стандартный тест AMP

Процесс представлен на схеме.

Вам нужно зарегистрироваться, чтобы видеть изображения.

Исходные реагенты для синтеза амфетамина: гидрохлорид фенилпропаноламина, I2 и H3PO2.

Вам нужно зарегистрироваться, чтобы видеть изображения.

В колбу насыпают порошок гидрохлорида фенилпропаноламина.

Вам нужно зарегистрироваться, чтобы видеть изображения.

I2 измельчается в порошок.

Вам нужно зарегистрироваться, чтобы видеть изображения.

Порошок I2 добавляют к гидрохлориду фенилпропаноламина в колбу и непрерывно перемешивают.

Вам нужно зарегистрироваться, чтобы видеть изображения.

H3PO2 добавляется очень маленькими порциями (каплями) к смеси в колбе при постоянном перемешивании. Кислота H3PO2 добавляется в течение 1,5 часов. Реакция не должна быть очень экзотермической!

Вам нужно зарегистрироваться, чтобы видеть изображения.

К колбе подключен рефлюкс. Смесь нагревают до температуры 100-160°C в течение 10-12 часов.

Вам нужно зарегистрироваться, чтобы видеть изображения.

Раствор должен стать прозрачным и однородным.

Вам нужно зарегистрироваться, чтобы видеть изображения.

К полученной реакционной смеси добавляют 20-50 мл воды. Этот раствор имеет кислый pH и очень неприятный запах!

Вам нужно зарегистрироваться, чтобы видеть изображения.

Охлажденный раствор NaOH добавляют в смесь до достижения щелочного pH.

Вам нужно зарегистрироваться, чтобы видеть изображения.

Затем добавляют раствор тиосульфата натрия.

Вам нужно зарегистрироваться, чтобы видеть изображения.

Смесь охлаждают и добавляют 100 мл ДХМ (температура кипения ДХМ составляет 40°C).

Вам нужно зарегистрироваться, чтобы видеть изображения.

Смесь переносят в делительную воронку. Отделяют ДХМ. Дополнительно проводят 2-3 экстракции ДХМ порциями по 40-50 мл.

Вам нужно зарегистрироваться, чтобы видеть изображения.

Слой ДХМ высушивают сульфатом натрия. ДХМ декантировали.

Вам нужно зарегистрироваться, чтобы видеть изображения.

К высушенному ДХМ в делительной воронке добавляют 7%-ный раствор HCl. Дополнительно проводят 2-3 экстракции AMP из ДХМ несколькими порциями раствора HCl. Слой ДХМ отбрасывают.

Вам нужно зарегистрироваться, чтобы видеть изображения.

Объем полученного водно-кислотного раствора составляет 400-450 мл.

Вам нужно зарегистрироваться, чтобы видеть изображения.

К полученному раствору добавляют порошок оксида алюминия.

Вам нужно зарегистрироваться, чтобы видеть изображения.

Раствор фильтруется через бумажный фильтр.

Вам нужно зарегистрироваться, чтобы видеть изображения.

Отфильтрованный раствор выпаривают до кристаллизации. Кристаллы без фильтрации сушат в десикаторе с NaOH примерно 3-4 дня.

Вам нужно зарегистрироваться, чтобы видеть изображения.

К высушенным кристаллам добавляют 70-100 мл петролейного эфира.

Вам нужно зарегистрироваться, чтобы видеть изображения.

Кристаллы гидрохлорида амфетамина отфильтровывают.

Вам нужно зарегистрироваться, чтобы видеть изображения.

Отфильтрованные и высушенные кристаллы гидрохлорида AMP.

Вам нужно зарегистрироваться, чтобы видеть изображения.

Стандартный тест на AMP. (Слева эталон AMP*HCl; справа полученные кристаллы).

Вам нужно зарегистрироваться, чтобы видеть изображения.

AMP*HCl.

Вам нужно зарегистрироваться, чтобы видеть изображения.

Выход составляет 1,9 г или 43%. Общий выход по этому методу 40-60%.