Видео - Синтез ДЭТ (и аналогов ДМТ, ДиПТ, МиПТ) из индола через LiAH

[RussianChemical]

Методика подходит для синтеза популярных триптаминов. Например, заменив диэтиламин на диметиламин.

При синтезе обязательно учтите, что температура воздуха в лаборатории не должна превышать 10°С. Лаборатория оснащена вытяжной вентиляция. Так же необходима обязательная защита органов дыхания и глаз

Вам нужно зарегистрироваться, чтобы видеть изображения.

Оборудование и посуда используемый в синтезе :​	Реагенты:​
Вам нужно зарегистрироваться, чтобы видеть ссылки.	Индол 20г
Фильтр-колба 2000мл	Оксалилхлорид 22г
Колба плоскодонная 29/32 2000мл	Диэтиламин 40мл
Вам нужно зарегистрироваться, чтобы видеть ссылки.	МТБЭ (метил-тертиар-бутил-эфир) 1800мл
Вам нужно зарегистрироваться, чтобы видеть ссылки.	Вам нужно зарегистрироваться, чтобы видеть ссылки.
Стеклянная воронка 100 мм	LiAlH4
Воронка Шотта 60 мм	Безводный диоксан 1200мл
Воронка Бюхнера 100 мм	Влажный диоксан ~10-20мл
Лабораторный термометр с длинным зондом	Безводный MgSO4 20г
Вам нужно зарегистрироваться, чтобы видеть ссылки.	Вам нужно зарегистрироваться, чтобы видеть ссылки.
Лабораторный стенд	Вам нужно зарегистрироваться, чтобы видеть ссылки.
Вам нужно зарегистрироваться, чтобы видеть ссылки.	Диэтиловый эфир 300мл
Плита с контролем температуры
Одноступенчатый вакуумный насос
Вам нужно зарегистрироваться, чтобы видеть ссылки.
Ступка и пестик
Генератор газообразного водорода (сухого хлористого водорода HCl)
Лабораторная ложка-шпатель (нержавеющая сталь)
Стеклянная палочка для перемешивания
Кристаллизаторы 60-200мм.
Вам нужно зарегистрироваться, чтобы видеть ссылки.
Шприцы 20мл (х4)

Химические пропорции:​

Вам нужно зарегистрироваться, чтобы видеть изображения.

Этап 1/4 - Получение 3-индолеглиоксилилхлорида:​

20 г индола + 240 мл МТБЭ
22 г оксалилхлорида + 240 мл МТБЭ

Et₂O (диэтиловый эфир) – эквивалентная замена МТБЭ. В этом случае:
20 г индола + 300 мл безводного Et₂O
22 г оксалилхлорида + 300 мл безводного Et₂O

Этап 2/4 - Получение N,N-диэтилиндол-3-илглиоксиламида:​

3-индолеглиоксилилхлорид + 1200 мл МТБЭ;
Rm + 40 мл диэтиламина.

Этап 3/4 - Восстановительное аминирование N,N-диэтилиндол-3-илглиоксиламида до N,N-диэтилтриптамина через LiAH:​

Вам нужно зарегистрироваться, чтобы видеть изображения.

19 г LiAH + 350 мл безводного диоксана;
19 г N,N-диэтилиндол-3-илглиоксиламид + 350 мл безводного диоксана.
Через 26 часов использовали 10-20 мл влажного диоксана. Фильтрат сушат над 20 г безводного MgSO4.

Этап 4/4 - Кристаллизация N,N-диэтилтриптамина гидрохлорида (DET):​

Масло (свободное основание) + 100 мл диэтилового эфира.