- 13 Мар 2024
- 42
- 56
Доброго времени суток всем, читающим данную ветку.
Шаг - 1
В круглодонную колбу емкостью 500 мл была помещена магнитная мешалка среднего размера. В трехгорлом соединении RBF объемом 500 мл растворяли 18 г фенилгидразина HCl (CAS 782-28-9) в 250 мл деионизированной воды. Соединение, оснащенное резьбами 24/40, устанавливалось на магнитную мешалку с нагревательным элементом. Горловина 1 была оснащена резиновой перегородкой, горловина 2 содержала термометр в стеклянном переходнике 24/20 и была соединена с термостатом, а патрубок 3 обеспечивал соединение с обратным конденсатором, охлаждаемым циркулирующей водой.
Шаг - 2
Четыре баллона, заполненные азотом (CAS 7727-37-9), были прикреплены к концу шприца объемом 20 мл (без пробки). К шприцу прикрепляли иглу калибра 18, и подготовленный шприц вставляли в плотный кусок резины для дальнейшего использования.
Шаг -3
Круглодонную колбу наполняли азотом, устанавливая шприц с азотным баллоном в горловину 1. Нагревательную кожух устанавливают на 32°C, а магнитную мешалку — на средне-высокий уровень перемешивания.
Шаг - 4
В шприце объемом 10 мл готовили 7,2 мл концентрированной серной кислоты (CAS 7664-93-9). К шприцу была прикреплена игла калибра 18, и шприц с кислотой вставляли в резиновую перегородку горловины 1. Серную кислоту добавляли в суспензию в атмосфере азота в течение 10 минут, контролируя температуру, чтобы она не превышала 40°C.
Шаг - 5
Полученную смесь (светло-оранжевого цвета) нагревали до 37°C и перемешивали в течение 10 минут.
Шаг - 6
В стакане объемом 250 мл растворяли 25 г диэтилацеталя 4-(N,N-диметиламино)бутаналя (CAS 684-93-5) в 90 мл ацетонитрила (CAS 75-05-8).
Шаг - 7
Резиновую перегородку на горловине 1 отсоединили и добавили капельную воронку объемом 100 мл. В воронку поочередно вводили раствор 4-(N,N-диметиламино)бутанальдиэтилацеталя в ацетонитриле. Затем на резиновую перегородку с баллоном, наполненным азотом, снова поместили сверху капельную воронку.
Шаг - 8
После завершения этапа 5, в течение 60 минут по каплям добавляли раствор 4-(N,N-диметиламино)бутанальдиэтилацеталя в ацетонитриле, поддерживая температуру 37°C. После завершения добавления раствор промывали ацетонитрилом (около 30 мл), и добавленный раствор также поступал в реактор.
Шаг - 9
Реакционную смесь перемешивали в течение 4 часов, поддерживая температуру на уровне 40°C.
Шаг - 10
К полученному кислому раствору в RBF по каплям добавляли 100 мл раствора NaOH (4M) (CAS 1310-73-2), контролируя температуру в пределах 20-25°C. Если температура превышала 25°C, колбу помещали в холодную баню. После добавления NaOH pH раствора достигал 11, и суспензия приобретала молочный цвет.
Шаг - 11
Суспензию экстрагировали трижды по 200 мл дихлорметаном (CAS 75-09-2).
Шаг - 12
Органические фазы объединяли и подвергали вакуумной сушке при температуре 30°C и отрицательном давлении -30 мм рт. ст. Конечный продукт оставляли в вакуумной печи на 48 часов для полного испарения растворителя.
Шаг - 13
После 48 часов в конечном продукте образовались светло-оранжевые кристаллы, а также небольшое количество светло-оранжевого остатка.
Шаг - 14
Неочищенное свободное основание растворяли в 200 мл ацетона и пропускали через слой диоксида кремния (CAS 7631-86-9) (230-400 меш, 100 г). Элюат промывали смесью ацетона и метанола (CAS 67-56-1) (9:1, 2 л). Объединенные фильтраты подвергали вакуумной сушке при температуре 30°C в течение 24 часов. Конечный продукт, массой 15,45 г, представлял собой очищенное свободное основание N,N-диметилтриптамин (CAS 61-54-1) (N,N ДМТ) в концентрированном виде, с выходом 56,8%, в виде желто-красноватого масла с образовавшимися вокруг масла желтыми кристаллами.
Температура плавления составила 45-47°С, что соответствует комбинации полиморфов ДМТ I и II.
Изолированные кристаллы N,N ДМТ
Шаг - 1
В круглодонную колбу емкостью 500 мл была помещена магнитная мешалка среднего размера. В трехгорлом соединении RBF объемом 500 мл растворяли 18 г фенилгидразина HCl (CAS 782-28-9) в 250 мл деионизированной воды. Соединение, оснащенное резьбами 24/40, устанавливалось на магнитную мешалку с нагревательным элементом. Горловина 1 была оснащена резиновой перегородкой, горловина 2 содержала термометр в стеклянном переходнике 24/20 и была соединена с термостатом, а патрубок 3 обеспечивал соединение с обратным конденсатором, охлаждаемым циркулирующей водой.
Шаг - 2
Четыре баллона, заполненные азотом (CAS 7727-37-9), были прикреплены к концу шприца объемом 20 мл (без пробки). К шприцу прикрепляли иглу калибра 18, и подготовленный шприц вставляли в плотный кусок резины для дальнейшего использования.
Шаг -3
Круглодонную колбу наполняли азотом, устанавливая шприц с азотным баллоном в горловину 1. Нагревательную кожух устанавливают на 32°C, а магнитную мешалку — на средне-высокий уровень перемешивания.
Вам нужно зарегистрироваться, чтобы видеть изображения.
Шаг - 4
В шприце объемом 10 мл готовили 7,2 мл концентрированной серной кислоты (CAS 7664-93-9). К шприцу была прикреплена игла калибра 18, и шприц с кислотой вставляли в резиновую перегородку горловины 1. Серную кислоту добавляли в суспензию в атмосфере азота в течение 10 минут, контролируя температуру, чтобы она не превышала 40°C.
Шаг - 5
Полученную смесь (светло-оранжевого цвета) нагревали до 37°C и перемешивали в течение 10 минут.
Шаг - 6
В стакане объемом 250 мл растворяли 25 г диэтилацеталя 4-(N,N-диметиламино)бутаналя (CAS 684-93-5) в 90 мл ацетонитрила (CAS 75-05-8).
Шаг - 7
Резиновую перегородку на горловине 1 отсоединили и добавили капельную воронку объемом 100 мл. В воронку поочередно вводили раствор 4-(N,N-диметиламино)бутанальдиэтилацеталя в ацетонитриле. Затем на резиновую перегородку с баллоном, наполненным азотом, снова поместили сверху капельную воронку.
Вам нужно зарегистрироваться, чтобы видеть изображения.
Шаг - 8
После завершения этапа 5, в течение 60 минут по каплям добавляли раствор 4-(N,N-диметиламино)бутанальдиэтилацеталя в ацетонитриле, поддерживая температуру 37°C. После завершения добавления раствор промывали ацетонитрилом (около 30 мл), и добавленный раствор также поступал в реактор.
Шаг - 9
Реакционную смесь перемешивали в течение 4 часов, поддерживая температуру на уровне 40°C.
Шаг - 10
К полученному кислому раствору в RBF по каплям добавляли 100 мл раствора NaOH (4M) (CAS 1310-73-2), контролируя температуру в пределах 20-25°C. Если температура превышала 25°C, колбу помещали в холодную баню. После добавления NaOH pH раствора достигал 11, и суспензия приобретала молочный цвет.
Шаг - 11
Суспензию экстрагировали трижды по 200 мл дихлорметаном (CAS 75-09-2).
Шаг - 12
Органические фазы объединяли и подвергали вакуумной сушке при температуре 30°C и отрицательном давлении -30 мм рт. ст. Конечный продукт оставляли в вакуумной печи на 48 часов для полного испарения растворителя.
Шаг - 13
После 48 часов в конечном продукте образовались светло-оранжевые кристаллы, а также небольшое количество светло-оранжевого остатка.
Шаг - 14
Неочищенное свободное основание растворяли в 200 мл ацетона и пропускали через слой диоксида кремния (CAS 7631-86-9) (230-400 меш, 100 г). Элюат промывали смесью ацетона и метанола (CAS 67-56-1) (9:1, 2 л). Объединенные фильтраты подвергали вакуумной сушке при температуре 30°C в течение 24 часов. Конечный продукт, массой 15,45 г, представлял собой очищенное свободное основание N,N-диметилтриптамин (CAS 61-54-1) (N,N ДМТ) в концентрированном виде, с выходом 56,8%, в виде желто-красноватого масла с образовавшимися вокруг масла желтыми кристаллами.
Вам нужно зарегистрироваться, чтобы видеть изображения.
Вам нужно зарегистрироваться, чтобы видеть изображения.
Вам нужно зарегистрироваться, чтобы видеть изображения.
Температура плавления составила 45-47°С, что соответствует комбинации полиморфов ДМТ I и II.
Вам нужно зарегистрироваться, чтобы видеть изображения.
Изолированные кристаллы N,N ДМТ
Последнее редактирование: