Синтез метамфетамина. Метод Лейкарта из P2P.

[Shaker]

Реагенты и материалы :

1-фенил-2-пропанон (P2P) 5,4 мл (cas 103-79-7) ;

N-метилформамид 13,4 мл (cas 123-39-7) ;

Сульфат натрия (Na2SO4) (cas 7487-88-9) ;

Соляная кислота (14%-ная водная HCl) 32,1 мл или 20 мл 44%-ной серной кислоты H2SO4 (cas 7647-01-0) ;

ДХМ 100-150 мл (cas 75-09-2) ;

Гидроксид натрия (NaOH) 9,6 г в 24 мл H2O (cas 1310-73-2) ;

Гидроксид натрия (NaOH) 7,5 г в 30 мл H2O;

Этанол 88% 10-15 мл (cas 64-17-5) ;

Дистиллированная вода 100 мл (cas 7732-18-5) ;

Диэтиловый эфир 5-10 мл (cas 60-29-7) ;

Ацетон 5-10 мл (cas 67-64-1) ;

Хлористый водород (HCl) (cas 7647-01-0) ;

Колбы;

Мензурки;

Обратный конденсатор (холодильник);

Генератор хлористого водорода;

Магнитная мешалка с нагревом или нагрев. мантия с магнитным перемешиванием ;


Выполнение синтеза:

К P2P добавляют N-метилформамид, присоединяют обратный холодильник. Смесь нагревают до 165-170°С и кипятят с обратным холодильником при этой температуре в течение 36 часов. Исходными компонентами являются N-метилформамид и P2P.

Вам нужно зарегистрироваться, чтобы просматривать изображения.

Смесь N-метилформамида и P2P.

Вам нужно зарегистрироваться, чтобы просматривать изображения.

Реакционная масса достигает температуры 160°С.

Вам нужно зарегистрироваться, чтобы просматривать изображения.

Реакционная масса через 1 час нагревается при указанной температуре.

Вам нужно зарегистрироваться, чтобы просматривать изображения.

Реакционная масса через 18 часов нагревания при указанной температуре окрашивается в красный цвет.

Вам нужно зарегистрироваться, чтобы просматривать изображения.

Через 36 часов реакционную смесь охлаждают до комнатной температуры. Затем добавляют 9,6 г гидроксида натрия, растворенного в 24 мл воды, и реакционную смесь кипятят с обратным холодильником в течение 2 часов при интенсивном перемешивании. Происходит значительное выделение метиламина или аммиака даже при загрузке 5 грамм!!!

Вам нужно зарегистрироваться, чтобы просматривать изображения.

После 2 часов кипячения реакционную смесь охлаждают до комнатной температуры и разделяют на разные слои.

Вам нужно зарегистрироваться, чтобы просматривать изображения.

Водный слой отбрасывают. К красному органическому слою добавляют 32,1 мл соляной кислоты (14% водный раствор HCl) или 20 мл 44% серной кислоты H2SO4.

Вам нужно зарегистрироваться, чтобы просматривать изображения.

Смесь кипятят под обратным холодильником в течение 2 часов. После кипячения цвет при обработке соляной кислотой меняется на темно-зеленый, а при обработке серной кислотой остается коричневым.

Вам нужно зарегистрироваться, чтобы просматривать изображения.

Затем раствор охлаждают до комнатной температуры. Желаемый водный слой отделяют, а органический слой дополнительно промывают водой. Добавляют раствор NaOH (7,5 г в 30 мл воды). После добавления щелочи цвет снова становится коричневым.

Вам нужно зарегистрироваться, чтобы просматривать изображения.

Метамфетамин экстрагируют из водного слоя несколькими порциями ДХМ.

Вам нужно зарегистрироваться, чтобы просматривать изображения.

Слой ДХМ сушат безводным сульфатом натрия и фильтруют через бумажный фильтр.

Вам нужно зарегистрироваться, чтобы просматривать изображения.

ДХМ отгоняют при температуре 90°С ,он кипит уже при 40 °C.

Вам нужно зарегистрироваться, чтобы просматривать изображения.

В колбе остается коричневое масло свободного основания с характерным аминным запахом.

Вам нужно зарегистрироваться, чтобы просматривать изображения.

Полученное свободное основание растворяют в этаноле и насыщают хлористым водородом (газом) до достижения сильнокислой реакции pH где то 2-3. Цвет раствора также должен измениться на малиновый.

Вам нужно зарегистрироваться, чтобы просматривать изображения.

Полученный раствор упаривают до кристаллизации. В конечном итоге получается коричневая масса.

Вам нужно зарегистрироваться, чтобы просматривать изображения.

Впоследствии масса полностью кристаллизуется.

Вам нужно зарегистрироваться, чтобы просматривать изображения.

К полученной кристаллизованной массе добавляют небольшой объем диэтилового эфира и переносят ее на пористый фильтр. Всего лишь одна промывка диэтиловым эфиром не дает чистого продукта.

Вам нужно зарегистрироваться, чтобы просматривать изображения.

Дальнейшая промывка даже сильно охлажденным ацетоном не дает абсолютно чистого продукта и приводит к значительным потерям из-за его высокой растворимости.

Вам нужно зарегистрироваться, чтобы просматривать изображения.

Конечный порошкообразный продукт представляет собой гидрохлорид метамфетамина.

Вам нужно зарегистрироваться, чтобы просматривать изображения.

В связи с тем, что конечный продукт сильно загрязнен, несмотря на использование изначально очищенного P2P, анализ полученных данных рекомендует (особенно при больших объемах загрузки 50 г P2P и более) обязательную перегонку с паром полученного свободного основания метамфетамина после экстракции ДХМ. Это поможет избежать существенных дополнительных потерь. Дополнительно на основании проведенных экспериментов следует отметить, что гидролиз серной кислотой более удобен и предотвращает ее улетучивание при кипячении, в отличие от соляной кислоты .

Выход гидрохлорида ( гидролиз соляной кислотой ) после промывки диэтиловым эфиром и ацетоном составляет 2,3 г или 30,8% .

Выход гидрохлорида ( гидролиз серной кислотой ) после промывки диэтиловым эфиром и ацетоном составляет 2,4 г или 32,1%.

При использовании паровой перегонки свободного основания после удаления ДХМ выход свободного основания составляет 2,3-2,4 г или 38,3-40%.

Последующий выход гидрохлорида составляет 2,7-2,8 г или 36,2-37,5% .


Как то так, я слыхал и о очень высоких выходах в этой реакции при использовании насадки дина старка , и разложения амида щелочью а не кислотой.