- 447
- 259
- Усп. сделок
- 50%
Реагенты и материалы :
-Алюминиевая фольга 14 мкм, 6 г.
-Хлорид ртути(II), 0,05 г.
-Дистиллированная вода, 2-3 литра.
-P2P (из p2np путем восстановления NaBH4 и паровой перегонки) 5 г.
-Метиламин водный 39%, 15 мл.
-Натрия хлорид, 5 г на 15 мл воды.
-IPA (изопропиловый спирт) или этанол, 100 мл.
-ДХМ (дихлорметан) 75-100 мл.
-Хлорид аммония, 50-100 г.
-Концентрированная серная кислота 80%, 20-25 мл.
-Вода техническая, 2 литра с 500 г льда.
-Безводный сульфат натрия, 20-30 г
-5 мл 25% NaOH.
-Диэтиловый эфир, 5-10 мл.
-Колбы 2 л, 500 мл, 250 мл.
-Трехгорлая колба емкостью 500 мл для получения хлористого водорода.
-Обратный конденсатор.
-Установка для перегонки растворителя с водяной баней.
-Установка вакуумной фильтрации.
-Разделительная воронка.
-Силиконовая смазка для шлифовки.
-Фильтровальная бумага.
-Воронки.
-Стаканы.
-Обогреватель.
Процедура синтеза:
В 2-литровую колбу загружают алюминиевую фольгу и заливают водой так, чтобы фольга была погружена под ее слой. Добавляют сухой хлорид ртути(II) и энергично перемешивают до тех пор, пока не произойдет активное выделение водорода и не появится матовый оттенок на фольге.
К приготовленной амальгаме добавляют метиламин, раствор хлорида натрия, р2п и этанол. Подключен обратный конденсатор.
При сильном нагревании колбы (свыше 40-50°С) необходимо охлаждение на ледяной бане.
Внешний вид реакционной смеси внутри колбы при активном развитии процесса.
Далее к реакционной смеси добавляют раствор гидроксида натрия для растворения избытка алюминия и оставляют примерно на 1 час. Полученную реакционную смесь выливают на фильтр без дальнейшей промывки осадка.
Полученный раствор амина экстрагируют несколькими порциями ДХМ (дихлорметана).
Слой ДХМ отделяют в делительной воронке. Отделенный слой ДХМ при необходимости фильтруют, сушат безводным сульфатом натрия и перегоняют до масла при Т=90°С.Экстракт в ДХМ перегоняют.
Далее в раствор амина в этаноле пропускают поток газообразного хлористого водорода до появления сильной кислой реакции и появления розовой окраски раствора. Полученный раствор упаривают до кристаллизации. Хлороводород получают добавлением серной кислоты к хлориду аммония.Кристаллизация гидрохлорида амина.
Кристаллизованную массу промывают диэтиловым эфиром (5-10 мл), фильтруют и сушат.
Выход без дополнительной промывки осадка составил 4,5 г, или 65% от теоретического выхода.Потери в осадке составляют 0,5 г, или 7,2%.
-Алюминиевая фольга 14 мкм, 6 г.
-Хлорид ртути(II), 0,05 г.
-Дистиллированная вода, 2-3 литра.
-P2P (из p2np путем восстановления NaBH4 и паровой перегонки) 5 г.
-Метиламин водный 39%, 15 мл.
-Натрия хлорид, 5 г на 15 мл воды.
-IPA (изопропиловый спирт) или этанол, 100 мл.
-ДХМ (дихлорметан) 75-100 мл.
-Хлорид аммония, 50-100 г.
-Концентрированная серная кислота 80%, 20-25 мл.
-Вода техническая, 2 литра с 500 г льда.
-Безводный сульфат натрия, 20-30 г
-5 мл 25% NaOH.
-Диэтиловый эфир, 5-10 мл.
-Колбы 2 л, 500 мл, 250 мл.
-Трехгорлая колба емкостью 500 мл для получения хлористого водорода.
-Обратный конденсатор.
-Установка для перегонки растворителя с водяной баней.
-Установка вакуумной фильтрации.
-Разделительная воронка.
-Силиконовая смазка для шлифовки.
-Фильтровальная бумага.
-Воронки.
-Стаканы.
-Обогреватель.
Процедура синтеза:
В 2-литровую колбу загружают алюминиевую фольгу и заливают водой так, чтобы фольга была погружена под ее слой. Добавляют сухой хлорид ртути(II) и энергично перемешивают до тех пор, пока не произойдет активное выделение водорода и не появится матовый оттенок на фольге.
Вам нужно зарегистрироваться, чтобы видеть изображения.
К приготовленной амальгаме добавляют метиламин, раствор хлорида натрия, р2п и этанол. Подключен обратный конденсатор.
Вам нужно зарегистрироваться, чтобы видеть изображения.
При сильном нагревании колбы (свыше 40-50°С) необходимо охлаждение на ледяной бане.
Вам нужно зарегистрироваться, чтобы видеть изображения.
Внешний вид реакционной смеси внутри колбы при активном развитии процесса.
Вам нужно зарегистрироваться, чтобы видеть изображения.
Далее к реакционной смеси добавляют раствор гидроксида натрия для растворения избытка алюминия и оставляют примерно на 1 час. Полученную реакционную смесь выливают на фильтр без дальнейшей промывки осадка.
Вам нужно зарегистрироваться, чтобы видеть изображения.
Полученный раствор амина экстрагируют несколькими порциями ДХМ (дихлорметана).
Вам нужно зарегистрироваться, чтобы видеть изображения.
Слой ДХМ отделяют в делительной воронке. Отделенный слой ДХМ при необходимости фильтруют, сушат безводным сульфатом натрия и перегоняют до масла при Т=90°С.Экстракт в ДХМ перегоняют.
Вам нужно зарегистрироваться, чтобы видеть изображения.
Далее в раствор амина в этаноле пропускают поток газообразного хлористого водорода до появления сильной кислой реакции и появления розовой окраски раствора. Полученный раствор упаривают до кристаллизации. Хлороводород получают добавлением серной кислоты к хлориду аммония.Кристаллизация гидрохлорида амина.
Вам нужно зарегистрироваться, чтобы видеть изображения.
Кристаллизованную массу промывают диэтиловым эфиром (5-10 мл), фильтруют и сушат.
Вам нужно зарегистрироваться, чтобы видеть изображения.
Выход без дополнительной промывки осадка составил 4,5 г, или 65% от теоретического выхода.Потери в осадке составляют 0,5 г, или 7,2%.
Последнее редактирование:
