- 447
- 259
- Усп. сделок
- 50%
Оборудование и стеклянная посуда.
Мензурки 25, 50, 100 (x2), 250 и 500 мл.
Рефлюксный конденсатор 29/32.
Лабораторная подставка.
Горячая плита с регулятором температуры.
Магнитная мешалка.
Колба с плоским дном 29/32 1000, 2000 мл.
Ротационный испаритель.
Стеклянная воронка d=100 мм.
Одноступенчатый вакуумный насос.
Капельная воронка 500 и 60 мл.
Лакмусовая бумага (pH 0-12).
Стеклянный стержень для перемешивания.
Колба Бунзена 500, 2000 мл.
Воронка Бюхнера d=100 мм.
Фильтровальная бумага.
Генератор газообразного водорода (сухой хлористый водород HCl).
Лабораторная ложка-шпатель (нержавеющая сталь).
Шприцы 20 мл (x2).
Ступка и пестик.
Реагенты.
3,4,5-триметоксибензальдегид 20 г (cas 86-81-7) .
Нитрометан 100 мл (для синтеза мескалина) или нитроэтан 80 мл (для синтеза ТМА) (cas 75-52-5).
Ацетат аммония безводный (AcONH4) 5г (cas 631-61-8).
Метанол 100 мл (cas 67-56-1).
IPA 500 мл (cas 67-63-0).
THF 350 мл (cas 109-99-9).
LiAH 10 г.
NaOH 7,5 г (cas 1310-73-2).
Этилацетат 150 мл (cas 141-78-6).
Сухой хлористый водород HCl (газ) (cas 7647-01-0).
Химические пропорции.
Стадия 1/3
Получение 3,4,5-триметокси-нитростирола (для мескалина) или 3,4,5-триметокси-нитропропена (для ТМА)
конденсацией из 3,4,5-триметоксибензальдегида.
20 г 3,4,5-триметоксибензальдегида + 100 мл нитрометана (для мескалина) или 80 мл нитроэтана (для ТМА).
+ 5 г безводного ацетата аммония (AcONH4).
Стадия 2/3
Восстановительное аминирование 3,4,5-триметокси-нитростирола/пропена
до мескалина/ТМА через LiAH.
THF (50 мл на 10 г) + 3,4,5-триметокси-нитростирол/пропен.
250 мл THF + 10 г LiAH.
25 мл H₂O.
7,5 г NaOH.
Стадия 3/3
Приготовление гидрохлоридных солей мескалина или ТМА.
Масло (Freebase) + 150 мл этилацетата.
Кисление соляной кислотой до PH 3.
Синтез.
Стадия 1/3
Реакция конденсации типична и подходит для получения 1-(2,5-диметоксифенил)-2-нитропропена, который является промежуточным продуктом для синтеза такого психоделика, как 2,5-диметокси-4-бромоамфетамин (DOB).
20 г 3,4,5-триметоксибензальдегида добавляют в колбу с 100 мл нитрометана (для мескалина) или 80 мл нитроэтана (для ТМА)
5 г безводного ацетата аммония (AcONH4).
Rm перемешивают с помощью магнитной мешалки в течение 10 минут.
Затем Rm кипятят в круглодонной колбе (1000 мл) с присоединенным рефлюкс-конденсатором в течение 1-2 часов.
Раствор кипятят до получения насыщенного оранжевого цвета.
Затем нитрометан (нитроэтан для синтеза ТМА) без остатка отгоняют в роторном испарителе.
Помните, что для работы с вакуумом необходимо использовать специальные шланги. Кроме того, сифон в этом случае практически бесполезен.
Нитрометан, собранный в приемной колбе, пригоден для дальнейшего использования.
В колбе остается 3,4,5-триметокси-нитростирол (для синтеза мескалина) или 3,4,5-триметокси-нитропропен (для синтеза ТМА).
Раствор помещают в морозильную камеру. Продукт кристаллизуется в виде эффектных кристаллических игл.
Полученный стирол (или пропен) перекристаллизовывают в метаноле в соотношении 1:10.
Кристаллы отфильтровывают и промывают охлажденным IPA.
Не пренебрегайте дополнительной очисткой на каждом из этапов синтеза. Чистота продукта конденсации бензальдегида существенно влияет на качество конечного результата.
Стадия 2/3
К 3,4,5-триметокси-нитростиролу добавили THF (50 мл на 10 г).
Перемешивайте раствор до полного растворения вещества
Раствор переливают в капельную воронку
В плоскодонную колбу (2000 мл) к 10 г LiAH постепенно приливают 250 мл THF
(оптимально использовать двухгорлую колбу).
Все реагенты и стеклянная посуда должны быть абсолютно сухими. Реакция в присутствии воды недопустима. Нарушение техники безопасности может привести к воспламенению смеси.
Колба погружена в ледяную воду, снабжена рефлюкс-конденсатором и капельной воронкой.
Через рефлюкс-конденсатор продукт конденсации бензальдегида, растворенный в THF, по каплям добавляют к Rm.
Реакция является экзотермической!
Воронку и рефлюкс-конденсатор промывают небольшим количеством THF.
Затем Rm кипятят с присоединенным рефлюкс-конденсатором в течение 2-4 часов.
Через некоторое время колбу охлаждают ледяной водой.
Дистиллированную воду медленно добавляют по каплям, и экзосоединения LAH разлагаются.
Стоит начать с 10 мл дистиллированной воды, а затем добавить раствор NaOH (около 15 мл).
РН корректируют раствором NaOH до 11pH.
Измерения pH проводятся с помощью стеклянной палочки. Стеклянную палочку погружают в раствор, а затем этой палочкой с каплей раствора касаются индикаторной бумаги.
Rm необходимо перемешивать в течение 10 минут.
Затем раствор выдерживают без перемешивания в течение часа до отделения слоев.
Некоторые химики оставляют раствор на 24 часа.
Рм фильтруется через бумажный фильтр
Снятие вакуума с помощью шарового клапана значительно продлит срок службы насоса.
После фильтрации THF полностью отгоняется из раствора.
Выпаривание растворителя проводят партиями или за один раз, это зависит от объема колбы роторного испарителя.
Если в конденсаторе рефлюкса роторного испарителя больше не видно конденсата, значит, весь THF испарился.
Полученное свободное основание можно перегнать в высоком вакууме для обеспечения абсолютной чистоты продукта.
Свободное основание (ТМА или мескалин) растворяют в порции этилацетата.
Раствор высушивают над обезвоженным MgSO4 (около 10 минут), если в нем присутствуют видимые частицы воды.
Раствор помещают на магнитную мешалку Rm, охлаждают и не нагревают во время добавления кислоты.
Стадия 3/3
Мескалин можно кристаллизовать с помощью серной кислоты, но сульфат мескалина имеет более высокую дозировку.
Поэтому для мескалина и ТМА следует использовать газогенератор сухого хлористого водорода
например, из хлорида натрия и серной кислоты.
Наиболее удобным решением является использование гидрохлорида диоксана.
Гидрохлорид диоксана, в отличие от соляной кислоты, не содержит воды.
Rm pH корректируется до 6pH.
Если смесь слишком густая, ее можно разбавить порцией этилацетата.
Раствор точно равен 6pH
Теперь Rm следует поместить в морозильную камеру на один час.
Готовый продукт фильтруется его необходимо промыть охлажденным IPA.
Если суспендировать гидрохлорид в порции IPA и снова отфильтровать суспензию, то порошок будет совершенно белым.