- 447
- 259
- Усп. сделок
- 50%
Введение.
Здесь описан метод синтеза дл-эфедрина из 1-фенил-1,2-пропандионов с помощью каталитического восстановления газообразным водородом и катализатора Адамса. 1-Фенил-1,2-пропандион. Это реакция, которая проводится в один прием и использует мягкое воздействие газообразного водорода. Обратите внимание на меры безопасности. Кроме того, существует несколько простых методов производства эфедрина, таких как извлечение эфедрина из растений, синтез эфедрина из пропиофенона, получение метамфетамина из таблеток эфедрина и экологически чистый процесс производства эфедрина.
Оборудование и стеклянная посуда.
Круглодонная колба объемом 200 мл;
Подставка для реторты и зажим для крепления аппарата;
Источник водорода;
pH-индикаторная бумага;
Источник вакуума;
Ротовап машина;
Колба Бюхнера и воронка [для небольших количеств можно использовать фильтр Шотта];
Стеклянная палочка и шпатель;
Мензурка на 100 мл x3; мензурка на 50 мл x2;
Магнитная мешалка (опционально);
Силиконовый шланг.
Реактивы.
Абсолютный этиловый спирт ~150 мл (cas 64-17-5);
1-Фенил-1,2-пропандион (0,05 моль) 7,4 г (cas 579-07-7);
Спиртовой раствор метиламина, содержащий 1,6 г (0,05 моль) (cas 74-89-5);
Оксид платины (PtO2; катализатор Адамса) 0,1 г (cas 1314-15-4);
Спиртовой раствор хлористого водорода (HCl) ~30 мл (cas 7647-01-0);
Ацетон ~200 мл (cas 67-64-1).
Вам нужно зарегистрироваться, чтобы просматривать изображения.
Растворим в H2O 47,62 г/л (25 ºC), спирте, эфире, хлороформе и маслах.
Температура кипения: 255 °C при 760 мм рт. ст. (свободное основание);
Температура плавления свободного основания: 37-39 C;
Температура плавления HCI соли: 187-188 C;
Молекулярная масса: 165,236 г/моль;
Плотность: 1,124 г/см3 (20 °C);
CAS номер: 299-42-3 (свободное основание) и 50-98-6 (соль гидрохлорида).
Процедура синтеза гидрохлорида дл-эфедрина.
Смесь 50 мл абсолютного этилового спирта, 7,4 г 1-фенил-1,2-пропандионов (0,05 моль) и спиртового раствора метиламина, содержащего 1,6 г (0,05 моль), каталитически восстанавливали водородом в присутствии 0,1 г оксида платины (PtO2) в круглодонной колбе объемом 200 мл. В некоторых экспериментах наблюдался длительный индукционный период, а затем выход был низким. Такого поведения можно избежать, если сначала восстановить катализатор, а затем добавить реактивы. Когда восстановление больше не продолжалось, катализатор удаляли фильтрованием, а около половины спирта удаляли под пониженным давлением. Таким образом, удалялся избыток метиламина. Раствор подкисляли спиртовым хлористым водородом до pH 6,5-7 и выпаривали досуха. Твердый гидрохлорид промыли холодным ацетоном и высушили. Небольшое количество гидрохлорида псевдоэфедрина можно было извлечь из него горячим хлороформом и, проведя несколько экстракций, получить достаточное количество для однозначной идентификации (м.п. 164 °C; свободное основание, м.п. 118 °C).
Вам нужно зарегистрироваться, чтобы просматривать изображения.
Гидрохлорид дл-эфедрина был очищен путем однократной перекристаллизации из спирта-ацетона и расплавлен при 189 °C. Свободное основание перекристаллизовали из хлороформ-петролейного эфира. Выход составил 2,5-4,0 г (25-40 %).