- 447
- 259
- Усп. сделок
- 50%
Вам нужно зарегистрироваться, чтобы видеть изображения.
APAAN часто используется для производства БМК (P2P; cas 103-79-7) по следующим причинам:
- Цена APAAN (cas 4468-48-8) относительно низкая по сравнению с ценой P2P;- Преобразование APAAN в БМК не требует специальных химических знаний;
- Конверсия APAAN в БМК не требует сложного или дорогостоящего оборудования;
- Легко достигается достаточно хороший выход 60-75%.
APAAN может быть преобразован с помощью сильной кислоты, такой как фосфорная, серная или соляная кислота. Для некоторых реакций также необходим внешний нагрев. Продуктами синтеза являются БМК (P2P), соль аммония, CO2, немного оставшейся кислоты и вода.
Смесь продуктов конверсии APAAN обычно содержит смесь БМК, кислоты, воды, аммонийной соли и иногда APAAN(зависит от соотношения веществ). Это происходит потому, что данный синтез обычно проводится в плохих лабораторных условиях с некоторыми ошибками. Кроме того, смесь продуктов содержит побочные ряды, которые синтезируются из БМК в кислотном пространстве.
По имеющейся информации, ряд химиков используют избыток кислот, чтобы увеличить скорость конверсии и осуществить полное превращение APAAN в БМК. В случае использования водного раствора кислоты в конечной смеси продуктов будет присутствовать слой кислой воды. Он выглядит как два слоя, верхний маслянистый слой - это БМК, нижний - кислый водный слой.
Превращение БМК в APAAN происходит в несколько этапов:
Вам нужно зарегистрироваться, чтобы просматривать изображения.
Превращение APAAN в BMK представляет собой реакцию гидролиза. Это реакция с водой, которая может быть проведена с использованием кислоты (соляной, серной или фосфорной) или сильного основания, такого как каустическая сода (гидроксид натрия).
Реакция состоит из нескольких стадий. Например, группа -CN преобразуется в кислотную группу -COOH в условиях реакции с соляной кислотой, затем образуется хлорид аммония. Хлорид аммония - это NH4CL, который содержит атом N группы -CN. Если в реакции используется серная кислота, то на этой стадии образуется сульфат аммония.
На следующей стадии реакции происходит декарбоксилирование. Это означает, что из кислотной группы образуется CO2. После этого завершается превращение APAAN в БМК. HCN - чрезвычайно ядовитая синильная кислота, образующаяся в ходе реакции при нормальных условиях. Неизвестно, что произойдет, если та же реакция будет протекать при очень высокой температуре. Это может произойти только в том случае, если в реакционной системе не останется воды. Температура кипения реакционной смеси составляет 100 °C, потому что в ней есть вода. При температуре 100 °C APAAN имеет жидкую форму, что упрощает процесс смешивания.
Конверсия APAAN с помощью фосфорной кислоты.
Описание химической процедуры:
На первом этапе APAAN смешивается с фосфорной кислотой. Затем смесь нагревают до 150 - 160 °C для правильного превращения. Это гораздо более высокая температура, чем в реакциях с серной или соляной кислотой. Вода в реакционную смесь не добавляется. Вода препятствует достижению высокой температуры по той причине, что температура воды составляет 100 °C.Смесь нагревают в течение нескольких часов. Маслянистый верхний слой BMK отделяется от кислотного нижнего слоя. Нижний слой состоит из кислоты с некоторыми остатками БМК, фосфата аммония и некоторого количества неконвертированного APAAN.
Описание технического процесса:
Реакция требует внешнего нагрева, так как при гидролизе фосфорной кислоты реакционная смесь должна достигнуть температуры 150-160 °C. Существует несколько вариантов, таких как электрические нагревательные мантии и газовые горелки, недостатком которых является невозможность точного контроля температуры. Также возможен электрический нагрев в сочетании с силиконовым маслом.
Вам нужно зарегистрироваться, чтобы просматривать изображения.
В качестве реакционных сосудов можно использовать стеклянные сосуды, например круглодонные колбы или реакционные колбы. Также можно использовать металлические реакционные сосуды с защитным покрытием изнутри, например, эмалью или тефлоном (не рекомендуется). Покрытие предохраняет металлический сосуд от воздействия сильных кислот во избежание коррозии.
Вам нужно зарегистрироваться, чтобы просматривать изображения.
Конверсия APAAN с помощью серной кислоты.
Вам нужно зарегистрироваться, чтобы видеть изображения.
Найдено два способа синтеза с использованием серной кислоты:
a. Способ с использованием внешнего источника нагрева;
b. Саморазогрев за счет экзотермической реакции между серной кислотой и водой;
Применение внешнего источника нагрева.
Для этого способа преобразования необходим источник нагрева. В первых найденных лабораториях по преобразованию APAAN часто использовались чайники для консервирования объемом 22 л. Преимущество этих чайников в том, что их можно легко модифицировать. В них легко проделать отверстия, чтобы установить вытяжные трубы для паров, газов и механизм перемешивания.
Описание химического процесса.
Стадия 1: APAAN смешивается с водой и концентрированной серной кислотой. Серную кислоту можно предварительно немного разбавить. Смесь необходимо охладить, так как в процессе смешивания выделяется большое количество тепла. Реакционная смесь может быть охлаждена до 100 °C, что позволяет сразу перейти к стадии 2.Стадия 2: Смесь выдерживают при 100 °C в течение некоторого времени, а затем охлаждают до комнатной температуры.
Вам нужно зарегистрироваться, чтобы видеть изображения.
Стадия 3: В смесь добавляется большой объем воды. Затем ее охлаждают до нужной температуры.
Стадия 4: Реакционную смесь нагревают до 100 °C и выдерживают при этой температуре в течение нескольких часов. В ходе этой процедуры маслянистый сырой БМК (P2P) отделяют от кислого нижнего водного слоя. Нижний слой состоит из разбавленной серной кислоты с растворенным БМК, сульфата аммония, следов неконвертированного APAAN и побочных продуктов.
Соотношение смеси: APAAN2,2 кг, концентрированная серная кислота (H2SO4) 4 л и вода 12 л.
Описание технического процесса:
На первой стадии производства APAAN смешивается с концентрированной серной кислотой. Тепло, которое выделяется во время этого процесса, должно быть уменьшено путем охлаждения. При использовании консервирующих чайников была установлена система охлаждения, состоящая из растворной ванны с дренажной трубой в основании. Чайник ставится на три кирпича на дне кадки. Кирпичи предохраняют чайник от соприкосновения с влажным дном ванны, а электрический нагревательный элемент - от постоянного воздействия воды.На верхней части ванны для раствора установлено кольцо из пластиковой трубки с тонкими форсунками внутри. Эта трубка присоединена к водопроводным трубам, так что форсунки распыляют холодную воду на внешнюю сторону консервирующего чайника. Это позволяет постепенно снижать температуру реакционной смеси. Показана аналогичная система охлаждения.
Вам нужно зарегистрироваться, чтобы видеть изображения.
На крышке чайника расположен 24-вольтовый электродвигатель, который запускает механизм перемешивания. Во время реакции происходит перемешивание APAAN с кислотой.
После завершения второго этапа смесь передается во второй комплект технологического оборудования. В данном случае использовались чайники для консервирования без системы охлаждения. После переноса смеси добавляется вода. Затем смесь нагревается до температуры 95 - 100 °C. Одновременно используется несколько консервирующих чайников, так как производственная мощность ограничена примерно 1,5-2 литрами БМК на одну партию. Все они соединены с вытяжной системой, которая удаляет ядовитые или вредные пары и газы.
Вам нужно зарегистрироваться, чтобы видеть изображения.
Экзотермическая реакция самонагревания серной кислоты и воды.
В этом методе преобразования не используется внешний источник нагрева. Используется реакционный нагрев, который генерируется при реакции серной кислоты с водой. Скорость, с которой добавляется вода, определяется количеством генерируемого тепла.Описание химического процесса:
Стадия 1: APAAN смешивается с водой и концентрированной серной кислотой. Происходит нагревание, во время реакции смесь необходимо охлаждать.Стадия 2: После охлаждения в смесь добавляется большое количество воды. Это должно происходить под контролем. В результате реакции между водой и серной кислотой выделяется большое количество тепла, которое следует ограничить, добавляя холодную воду порциями в течение нескольких часов. Температура не должна повышаться слишком сильно. В ходе этого процесса маслянистая нефть БМК (P2P) отделяется от кислого нижнего слоя. Нижний слой состоит из разбавленной серной кислоты, небольшого количества БМК, сульфата аммония, следов неконвертированного APAAN и некоторых побочных продуктов.
Описание технического процесса:
Данный метод преобразования аналогичен методу, использующему внешний источник тепла. Первая лаборатория, в которой был использован этот метод, была найдена в феврале 2011 года. В этой лаборатории использовался пластиковый реакционный сосуд объемом 750 л.Этот реакционный сосуд был оснащен системой охлаждения снаружи, как в методе консервирующих чайников. Эта система состоит из кольца медных труб с насадками. Система металлических труб была закрыта фольгой, которая отводила охлаждающую воду наружу. Теплая вода добавлялась с помощью насоса для нагрева реакционной смеси. Температура реакции контролировалась электронным термометром во время процесса превращения.
Вам нужно зарегистрироваться, чтобы видеть изображения.
Содержимое сосуда перемешивалось с помощью мешалки. Пары и газы, которые выделялись в процессе, охлаждались с помощью системы охлаждения. Она была изготовлена из двустенных ПВХ-трубок. Эта система охлаждения может быть оснащена фильтрами с активированным углем на конце трубы.
Подобная крупномасштабная конверсионная установка была найдена лишь однажды. Обычно используются пластиковые бочки с крышками с ленточными зажимами, которые помещаются в ванну с раствором. Вокруг крышек этих бочек устанавливается аналогичная система охлаждения. Смесь перемешивается с помощью мешалки с электроприводом, установленной над бочкой. Недостатком этой установки является то, что, в отличие от вышеупомянутых консервирующих чайников и пластиковых емкостей, это открытый процесс, а значит, пары и газы выходят из бочки с открытым верхом и свободно распространяются по всему производственному помещению. Поэтому воздух в производственном помещении должен удаляться с помощью вытяжной системы, возможно, в сочетании с фильтром с активированным углем.
Выброс из реакционного сосуда в производственное помещение является основным недостатком этой установки. Нелегальные производители, а также следственные и аварийные службы будут подвергаться воздействию этих паров и газов в случае катастрофы и/или расследования. Кроме того, материалы в производственном помещении будут загрязнены и подвергнуты коррозии под воздействием кислотных и ядовитых паров и газов. Кроме того, было доказано, что обработка содержимого таких больших установок приводит к значительному загрязнению местности.
Вам нужно зарегистрироваться, чтобы видеть изображения.
Преобразование APAAN с помощью соляной кислоты.
Стадия 1 - Реакция превращенияAPAAN смешивают с соляной кислотой в соотношении APAAN 1 л и соляная кислота 3 л 36%. Эту смесь тщательно перемешивают и нагревают до 95 °C в течение 10 часов при постоянном помешивании. Пары и газы, которые образуются во время процесса, удаляются через газовый скруббер, который их нейтрализует.
Нагреватели выключают, как только реакция превращения завершается. Кислотный темно-коричневый БМК будет плавать на поверхности жидкости. Его можно отделить с помощью делительной воронки. Если большое количество APAAN было преобразовано в БМК, БМК можно отделить с помощью металлического ковша.
Описание технического процесса:
Конверсия APAAN в БМК с использованием соляной кислоты не требует сложного или дорогостоящего производственного оборудования. Поскольку соляная кислота оказывает коррозионное воздействие на железо и нержавеющую сталь, для реакции конверсии используются пластиковые бочки. Их объем может варьироваться от 80 до 220 л. Перемешивание реакционной смеси APAAN и соляной кислоты осуществляется не с помощью электрического оборудования для перемешивания, как в случае конверсии APAAN с серной кислотой, а обычно вручную, с помощью деревянной или пластиковой палочки или шпателя.В большинстве лабораторий, где использовалась соляная кислота, схема была похожа на приведенную ниже.
Вам нужно зарегистрироваться, чтобы видеть изображения.
Две внешние бочки используются для преобразования APAAN в БМК. Трубки, выступающие из крышек этих бочек, ведут в центральную бочку, в которой находится жидкость - либо раствор воды и каустической соды, либо щелочное мыло, - нейтрализующая испарения.
Центральная бочка может также содержать внутренний распылительный механизм: Погружной насос, подающий жидкость, и кольцо трубок с форсунками, расположенное непосредственно под крышкой, создают туман из жидкости в бочке. Это делается для оптимальной нейтрализации и осаждения паров.
Вам нужно зарегистрироваться, чтобы видеть изображения.
Пары и запахи, выделяемые при наполнении, смешивании и опорожнении бочек, удаляются вытяжным вентилятором, оснащенным спереди фильтром с активированным углем.
Вам нужно зарегистрироваться, чтобы видеть изображения.
Поскольку реакция между APAAN и соляной кислотой выделяет мало или недостаточно тепла для завершения превращения в БМК, необходим внешний источник нагрева. Для этой цели часто используются нагревательные манжеты. В промышленном секторе такие мантии используются для нагрева жидкостей с температурой плавления около комнатной для облегчения транспортировки или обработки.
Вам нужно зарегистрироваться, чтобы видеть изображения.
Нагревательная мантия крепится к пластиковой бочке с помощью трех регулируемых ремней, после чего с помощью термостата устанавливается необходимая температура.
Вам нужно зарегистрироваться, чтобы видеть изображения.
Сепарация - этап 2.
После превращения APAAN в БМК, БМК можно отделить с помощью сепарационной воронки или металлического ковша. В это время БМК все еще имеет кислую реакцию и может быть нейтрализован с помощью раствора каустической соды (NaOH) в соотношении 25 кг каустической соды в 50 л воды.При этой реакции будет выделяться тепло. В некоторых лабораториях бочки, используемые для этой стадии, охлаждаются в металлических бассейнах, заполненных слоем охлаждающей воды. В рассматриваемых лабораториях реакционная смесь перекачивалась в пластиковые бочки в охлаждающих бассейнах после первого этапа - этапа конверсии.
После нейтрализации БМК ее можно отделить с помощью делительной воронки или металлического ковша.
Вам нужно зарегистрироваться, чтобы видеть изображения.
Вам нужно зарегистрироваться, чтобы видеть изображения.
Очистка - стадия 3.
После конверсии и нейтрализации БМК имеет темно-коричневый цвет и впоследствии может быть очищен с помощью паровой дистилляции или другого типа дистилляции. При такой дистилляции удаляется вода и загрязнения синтеза (побочные продукты) с точками кипения, значительно отличающимися от точки кипения БМК. После дистилляции оставшийся БМК имеет бледно-желтый цвет.Комментарий:
Стадии нейтрализации и очистки не являются обязательными. Кислотный БМК темно-коричневого цвета можно использовать для производства амфетамина и метамфетамина. В некоторых лабораториях был обнаружен только процесс конверсии, в других лабораториях также были обнаружены следы стадии нейтрализации.
Вам нужно зарегистрироваться, чтобы видеть изображения.