Синтез амфетамина путем восстановления 1-фенил-2-нитропропена( P2NP СAS 705-60-2 )c помощью LAH.

[Shaker]

Реактивы:​

• Алюминийгидрид лития (LAH; cas 16853-85-3) 12 г;
• 1,4-диоксан 300 мл (cas 123-91-1);
• 1-Фенил-2-нитропропен (P2NP; cas 705-60-2) 10 г;
• Раствор гидроксида натрия (25% NaOH) (cas 1310-73-2);
• Ацетон ~50 мл (cas 67-64-1);
• Серная кислота ~10 мл (cas 7664-93-9);

Оборудование и стеклянная посуда:​

• Двухгорлая круглодонная колба 1 л.
• Подставка для реторты и зажим для крепления аппарата.
• Магнитная или верхняя мешалка.
• Мензурки 200 мл x3.
• Капельная воронка.
• Индикаторная бумага для определения рН.
• Лабораторные весы (подходят 0,1-200 г).
• Мерный цилиндр 100 мл.
• Рефлюкс-конденсатор.
• Источник вакуума.
• Стеклянная палочка и шпатель.
• Ротоваппарат (опционально).
• Водяная баня со льдом.
• Воронка.
• Фильтровальная бумага.
• Колба Бюхнера и воронка.
• Морозильная камера.

Схема реакции:​

Вам нужно зарегистрироваться, чтобы просматривать изображения.

Синтез:​

1. Алюминийгидрид лития (LAH) 12 г взвешивают и помещают в двухгорлую круглодонную колбу емкостью 1 л.

2. В колбу добавляют 1,4-диоксан объемом 200 мл.

3. Колбу помещают на магнитную мешалку и закрепляют на подставке реторты, в колбу помещают стержень для перемешивания.

4. 1-Фенил-2-нитропропен (P2NP) 10 г и 1,4-диоксан 100 мл смешивают в стакане объемом 200 мл. Смесь перемешивают при комнатной температуре до растворения 1-фенил-2-нитропропена (P2NP).

5. На горлышко реакционной колбы устанавливается капельная воронка. Раствор P2NP, полученный на этапе 4, выливают в капельную воронку.

6. Открывают кран капельной воронки и по каплям вливают в реакционную смесь раствор из шага 4.

7. Реакционную смесь перемешивают при комнатной температуре в течение 30 мин после полного добавления раствора P2NP.

8. На колбу устанавливают рефлюкс-конденсатор и реакционную смесь нагревают до рефлюкса в течение 1 ч.

9. Затем реакционную колбу охлаждают на водяной бане со льдом.

10. LAH разлагают медленным добавлением гидроксида натрия (25%-ный раствор NaOH).

11. Полученную белую суспензию отфильтровывают от твердых частиц. Органический слой отделяют с помощью делительной воронки.

12. Органический слой выпаривают при пониженном давлении. Получают желтое масло, не содержащее амфетамина.

13. Свободное от амфетамина базовое масло растворяют в х3 объемах ацетона.

14. Серную (или ортофосфорную) кислоту добавляют по каплям при постоянном перемешивании до достижения pH 6.

15. Смесь помещают в морозильную камеру на 12 часов.

16. Затем смесь фильтруют на воронке и колбе Бюхнера. Сульфатную соль амфетамина сушат на воздухе или высушивают в вакуумном сушильном шкафу.