- 13 Мар 2024
- 42
- 56
Введение
Роторный испаритель (rotovap) — это устройство, которое используется в химических лабораториях для эффективного и щадящего удаления растворителей из образцов путем выпаривания, а также для разделения жидкостей. При упоминании в литературе по химическим исследованиям описание использования этого метода и оборудования может включать фразу «роторный испаритель», хотя использование часто обозначается другим языком (например, «образец был выпарен при пониженном давлении»).
Вам нужно зарегистрироваться, чтобы видеть изображения.
Вам нужно зарегистрироваться, чтобы видеть изображения.
Применение роторного испарителя.
Для выпаривания растворителя из реакционной смеси, а также для отгонки растворителя перед синтезом следует использовать роторный вакуумный испаритель.Например, при синтезе амфетамина растворители должны перегоняться. Для очистки ацетона от примесей (других растворителей) при перегонке удаляют первую и последнюю фракции растворителя. Для выпаривания изопропилового спирта, содержащего свободное основание амфетамина. Для синтеза других фенилэтиламинов, таких как 2C-B, DOM, MDA, MESCALINE, TMA, где необходима перегонка, сублимация и удаление растворителя из реакционной смеси для получения промежуточного продукта. Синтез МДМА также требует удаления растворителя для получения свободного базового масла. Синтез других веществ не обходится без использования стадий выпаривания. Например, приготовление ДМТ также требует удаления растворителя в вакууме для получения маслянистого свободного основания из реакционной массы.
Методика кристаллизации на роторном испарителе (всегда получается мелкая фракция).
Мефедрон растворяют в растворителе в пропорции 1 г на 1 мл. Раствор помещают в колбу роторного испарителя и начинают перегонку. Чем глубже вакуум, тем ниже температура кипения раствора. Таким способом можно быстро получить большое количество мелких кристаллов.
Очистка раствора мефедрона в дихлорметане.
Растворяют мефедрон в пропорции 1 г на 1 мл воды (+30 ºC), добавляют 0,5 объема дихлорметана и хорошо перемешивают раствор в течение нескольких минут. Дают постоять и наблюдают разделение на две фракции: верхний водный слой - раствор мефедрона, нижний слой - дихлорметан с примесями. Отделяем верхний слой, утилизируем нижний. Водный раствор мефедрона можно выпаривать до порошкообразного состояния в роторном испарителе под вакуумом или использовать для выращивания кристаллов. Промывку раствором мефедрона можно проводить несколько раз, пока раствор не станет бесцветным.
Принцип работы
Вакуумные испарители как класс функционируют потому, что понижение давления над объемной жидкостью снижает температуру кипения входящих в нее жидкостей. Как правило, компоненты жидкостей, представляющие интерес для применения роторного выпаривания, представляют собой исследовательские растворители, которые желательно удалить из образца после экстракции, например, после выделения природного продукта или этапа органического синтеза. Жидкие растворители могут быть удалены без чрезмерного нагревания часто сложных и чувствительных комбинаций растворителя и растворенного вещества.Ротационное выпаривание наиболее часто и удобно применяется для отделения «низкокипящих» растворителей, таких как н-гексан или этилацетат, от соединений, которые являются твердыми при комнатной температуре и давлении. Однако осторожное нанесение также позволяет удалить растворитель из образца, содержащего жидкое соединение, если наблюдается минимальное совместное испарение (азеотропное поведение) и достаточная разница температур кипения при выбранной температуре и пониженном давлении.Растворители с более высокими температурами кипения, такие как вода (100°С при нормальном атмосферном давлении, 760 мм. рт. ст. или 1 бар), диметилформамид (ДМФА, 153°С при том же) или диметилсульфоксид (ДМСО, 189°С при том же) , также можно испарять, если вакуумная система устройства поддерживает достаточно низкое давление. (Например, и ДМФ, и ДМСО будут кипеть при температуре ниже 50 °C, если вакуум уменьшить с 760 торр до 5 торр [с 1 бар до 6,6 мбар]). при центрифугировании или встряхивании на высоких скоростях).Ротационное испарение для высококипящих растворителей, образующих водородные связи, таких как вода, часто является последним средством, поскольку доступны другие методы испарения или сушки вымораживанием (лиофилизация). Отчасти это связано с тем, что в таких растворителях усиливается склонность к «вздутию».
Вам нужно зарегистрироваться, чтобы видеть изображения.
Основными компонентами роторного испарителя являются:
- Моторный блок, который вращает испарительную колбу или пробирку с образцом пользователя.
- Паропровод, который является осью вращения образца и представляет собой герметичный трубопровод для отвода пара из образца.
- Вакуумная система для существенного снижения давления в системе испарителя.Нагретая жидкостная баня (обычно вода и масло) для нагрева образца.
- Конденсатор с охлаждающей жидкостью, проходящей через змеевик, или «холодный палец», в который помещаются смеси охлаждающих жидкостей, такие как сухой лед и ацетон. Он используется для создания локализованной холодной поверхности - это своего рода холодная ловушка.
Вам нужно зарегистрироваться, чтобы видеть изображения.
- Колба для сбора конденсата на дне холодильника для сбора растворителя после его повторной конденсации.
- Механический или моторизованный механизм для быстрого подъема испарительной колбы из нагревательной бани.
Вам нужно зарегистрироваться, чтобы видеть изображения.
Роторный испаритель состоит из стеклянной трубки с щелью , к которой подсоединена круглодонная колба А , нагреваемая водяной баней Б. Двигатель С приводит во вращение колбу, и пары растворителя поступают в обратный холодильник F , где охлаждаются и конденсируются, перетекая в колбу для сбора конденсата G. Детали роторного испарителя можно дополнительно закрепить с помощью штатива D и опоры E. Для быстрого сброса вакуума в системе предусмотрен клапан Н , который также часто используется для подачи в систему инертного газа (аргона или азота).
Работа роторного испарителя основана на снижении температуры кипения растворителя за счет создания в его системе пониженного давления с помощью водоструйного или вакуумного насоса. Такой подход позволяет удалять растворитель из раствора при более низкой температуре, избегая побочных реакций, которые могут возникнуть при нагревании смеси.
Что делает чиллер?
По самому простому объяснению, роторные испарители требуют охлаждения, и в идеале это охлаждение обеспечивает рециркуляционный охладитель. Охладитель используется для обеспечения достаточного охлаждения ротационного испарителя при заданной температуре. Чтобы растворитель правильно испарялся в роторном испарителе, необходимо добавить охлаждение, потому что во время испарения растворитель испаряется теплым. Как правило, чиллер перекачивает холодную жидкость (обычно воду или смесь воды и гликоля) в процесс для отвода тепла, а теплая жидкость возвращается в чиллер. Чиллер соединяется с обратным холодильником. Это устройство следует использовать вместо проточной воды для охлаждения обратного конденсатора.
Вам нужно зарегистрироваться, чтобы видеть изображения.
Дополнительные вакуумные насосы
Для большинства летучих растворителей используйте водоструйный насос , как показано на рисунке ниже. Сила создаваемого вакуума зависит от скорости и формы струи жидкости и формы секций сужения и смешивания, но если в качестве рабочей жидкости используется жидкость, сила создаваемого вакуума ограничивается давлением паров жидкости. жидкость (для воды 3,2 кПа или 0,46 фунта на кв. дюйм или 32 мбар при 25 °C или 77 °F). Однако при использовании газа этого ограничения не существует. Без учета источника рабочей жидкости вакуумные эжекторы могут быть значительно компактнее автономных вакуумных насосов той же производительности. Стоимость от ~25-30$.
Вам нужно зарегистрироваться, чтобы видеть изображения.
Вам нужно зарегистрироваться, чтобы видеть изображения.
Также можно использовать вакуумный мембранный насос, который не потребляет поток воды и прост в использовании. Этот тип насоса может создавать вакуум до 1,5 мбар. Основным недостатком является производимый шум до 50-60 дБ и необходимость периодического обслуживания (замена масла и мембран). При этом диафрагменные насосы стоят от ~450-500$ и потребляют ~200-250 Вт.
Вам нужно зарегистрироваться, чтобы видеть изображения.
Общие правила использования роторного испарителя
1. Перед использованием всегда опорожняйте колбу для сбора растворителя, чтобы предотвратить случайное смешивание несовместимых химикатов.2. Колбу с раствором помещают на роторный испаритель. Использование ловушки предотвращает случайное попадание раствора в конденсатор (и его загрязнение). Настоятельно рекомендуется начать с чистой лампочки на случай, если что-то все-таки ударится! Это позволит экспериментатору восстановить раствор или твердое вещество.
Вам нужно зарегистрироваться, чтобы видеть изображения.
3. Для фиксации колбы и ударной ловушки используется металлический зажим или зажим Кека. Зеленый, показанный ниже, подходит для швов шлифованного стекла 24/40. Аналогичные синие зажимы подходят для соединений 19/22, а желтые — для соединений 14/20, которые, скорее всего, будут использоваться в лаборатории.
4. Регулятор на двигателе используется для контроля скорости вращения колбы. В типичном ротационном испарителе используется безыскровый асинхронный двигатель с регулируемой скоростью, который вращается со скоростью 0–220 об/мин и обеспечивает высокий постоянный крутящий момент. Хорошая настройка здесь 7-8.
5. Включен вакуум аспиратора. На большинстве моделей управление включением/выключением вакуума осуществляется поворотом запорного крана в верхней части конденсатора (левая часть диаграммы выше). Этот запорный кран позже также используется для вентиляции установки после удаления растворителя (см. точку H на схеме).
6. Колба А опускают в водяную баню или поднимают водяную баню, чтобы погрузить колбу в теплую воду. На большинстве моделей удобная рукоятка (с механизмом фиксации по высоте) перемещает весь узел холодильник/мотор/колба вверх и вниз. Часто также можно отрегулировать наклон узла конденсатора. Температура водяной бани не должна превышать температуру кипения растворителя!! Для небольших количеств обычных растворителей нагреватель для ванны не нужен.
7. Растворитель должен начать собираться на холодильнике F и капать в приемную колбу G. Некоторые растворители (например, диэтиловый эфир или дихлорметан) настолько летучи, что они также испаряются из приемной колбы и сливаются в канализацию.
НЕОБЯЗАТЕЛЬНО: Чтобы предотвратить это, можно использовать охлаждающую ванну на ресивере или (на некоторых моделях) конденсатор с сухим льдом. Кроме того, между источником вакуума и блоком конденсатора можно разместить дополнительную ловушку (с сухим льдом или жидким азотом). Это особенно важно, поскольку в качестве источника вакуума используется мембранный насос. Имеется роторный испаритель с охладителем сухого льда для низкокипящих растворителей, таких как диэтиловый эфир.
Вам нужно зарегистрироваться, чтобы видеть изображения.
Вам нужно зарегистрироваться, чтобы видеть изображения.
8. После того, как весь растворитель испарится (или что угодно на этом этапе), вакуум сбрасывается очень медленно (во избежание взрыва и разрушения стекла). Колбу поднимают из водяной бани и вращение прекращают.
9. После завершения выпаривания необходимо очистить ловушку и опорожнить приемную колбу.
Секреты и уловки
В нагревательной ванне следует использовать дистиллированную воду, чтобы свести к минимуму образование накипи в ванне, которая покрывает термистор и нагревательные змеевики. Его очень трудно удалить, и он снижает эффективность ванны. Кроме того, обычная водопроводная вода будет способствовать росту впечатляюще отвратительных колоний водорослей, особенно в летние месяцы. Лучший протокол — это регулярный обмен воды. Чтобы удалить грязь из водорослей внутри змеевика водяного конденсатора, конденсатор должен быть удален из ротационного испарителя, а змеевик вымочен в разбавленном растворе азотной кислоты в течение нескольких часов. После тщательной промывки внутренностей ротавап собирается обратно. При работе с азотной кислотой необходимо соблюдать все стандартные меры безопасности!Шарнир матового стекла, удерживающий колбу, не нужно смазывать, но в редких случаях он (или выпуклая колба) может «замерзнуть». Некоторые компании продают специальные зажимы для суставов, которые могут освободить примерзшие суставы, просто завинчивая их в одном направлении. Если вам не повезло с ними, и вы не можете освободить сустав, вы можете попробовать осторожно переместить его с одной стороны на другую.Если вместо аспиратора для создания вакуума используется механический насос, необходимо использовать вторичную ловушку, чтобы растворитель не разрушал мембрану или не поглощался маслом.Дополнительное оборудование
Есть разные насадки, например, пауки с несколькими колбами. Они устанавливаются после отбойника на горловине роторного испарителя!
Вам нужно зарегистрироваться, чтобы видеть изображения.
Вам нужно зарегистрироваться, чтобы видеть изображения.
Вам нужно зарегистрироваться, чтобы видеть изображения.
Безопасность
Возможные опасности включают взрывы в результате использования стеклянной посуды с дефектами, такими как звездообразные трещины. Взрывы могут происходить из-за концентрирования нестабильных примесей во время выпаривания, например, при ротационном испарении эфирного раствора, содержащего пероксиды. Это может происходить и при доводке до высыхания некоторых нестойких соединений, таких как органические азиды и ацетилиды, нитросодержащие соединения, молекулы с энергией деформации и т.п.Пользователи ротационного выпарного оборудования должны принимать меры предосторожности, чтобы избежать контакта с вращающимися частями, в частности, запутывания свободной одежды, волос или ожерелий. В этих условиях закручивание вращающихся частей может втянуть пользователей внутрь аппарата, что приведет к разбитию стеклянной посуды, ожогам и химическому воздействию. Особую осторожность следует также применять при работе с материалами, реагирующими с воздухом, особенно в условиях вакуума. Утечка может привести к попаданию воздуха в аппарат и вызвать бурную реакцию.
Последнее редактирование:
