- 21 Ноя 2023
- 444
- 244
Введение.
Тест Чен-Као (также известный как Чен) используется в процедуре тестирования, чтобы отличить эфедрин, псевдоэфедрин, норэфедрин и меткатинон от амфетамина и метамфетамина. Два последних не реагируют с реагентом для теста Чена.Теория реакции Чен-Као.
Образование окрашенного в фиолетовый цвет хелатного комплекса с медным купоросом в щелочной среде считается характерной «селективностью» для фенилакиламинов с вицинальными амино- и гидроксильными группами и используется в фармацевтическом анализе для простой идентификации эфедрина, псевдоэфедрина, норэфедрина и норпсевдоэфедрина. В результате реакции Чен-Као образуется симметричный (четырехвалентный) хелатный комплекс (схема ниже). На цвет, растворимость и стабильность этого комплекса, по-видимому, влияют структурные и стерические различия алкиламиновой части молекулы. Как видно из таблицы, из всех протестированных соединений эфедринового типа только эфедрин и псевдоэфедрин дают типичный фиолетовый раствор. Все остальные производные дают синий осадок.
Вам нужно зарегистрироваться, чтобы просматривать изображения.
Образование комплекса Чен-Као между эфедрином и сульфатом меди.
Было обнаружено, что ряд несвязанных органических соединений, в частности, фармацевтические препараты, образуют с реактивом Чен-Као окрашенные, чаще всего синие, комплексы, а в проведение теста были внесены незначительные изменения, например, варьирование природы и количества кислоты, количества медного купороса и используемой щелочи. Для дальнейшего улучшения селективности в литературе предлагается экстрагировать комплекс, образовавшийся на первом этапе реакции, этиловым эфиром или н-бутанолом. При этом фиолетовый комплекс переходит в органический слой, а водная фаза обычно становится синей.
Эксперимент.
Приготовление реактива Чен-КаоРеактив 1: 1 мл ледяной уксусной кислоты добавляют в 100 мл воды (1% (объем/объем) водный раствор уксусной кислоты).
Реагент 2: Сульфат меди(II) 1 г растворяют в 100 мл воды (1% (вес/объем) водный раствор CuSO4).
Реактив 3: гидроксид натрия 8 г растворяют в 100 мл воды (2N водный раствор гидроксида натрия).
Вам нужно зарегистрироваться, чтобы просматривать изображения.
Реактивы для приготовления растворов.
Каждый реагент хорошо перемешивают до полного растворения.
Реакция Чена.
Небольшое количество (1-2 мг порошка или 1-2 капли жидкости) исследуемого материала помещают в углубление пластины с отверстиями.
Вам нужно зарегистрироваться, чтобы просматривать изображения.
Добавьте 2 капли 1-го реактива Чена (1%-ный водный раствор уксусной кислоты).
Добавляют 2 капли 2-го реагента Чена (1%-ный водный раствор CuSO4*5H2O).
Затем добавляют 2 капли 3-го реактива (2N водный раствор NaOH) и перемешивают.
Наблюдается окрашивание смеси.
Образец эфедрина имеет характерный фиолетовый цвет.
Образцы 1, 2 и 3 - это три разных образца эфедрина из разных синтезов. Они имеют разную чистоту.
Их тесты показывают стабильный фиолетовый цвет.
Образец 4 - метамфетамин.
Реакции не происходит, раствор остается прозрачным, однако образуется ярко-синий осадок. Это гидроксид меди, который не образовал комплекса.
Образец 5 представляет собой сырой меткатинон, содержащий примеси. Он демонстрирует синий цвет, однако практически сразу меняет цвет на оранжево-коричневый, что свидетельствует о нестабильности комплекса. Реакция не слишком чувствительна.
Вам нужно зарегистрироваться, чтобы просматривать изображения.
Образцы после реакции Чен-Као.
Среди всех соединений, связанных с эфедрином, только эфедрин и псевдоэфедрин имеют типичный устойчивый фиолетовый цвет. Другие соединения, связанные с эфедрином, дают осадок от голубого до зеленовато-голубого цвета. Два кетоаминных соединения (катинон и меткатинон) первоначально также образуют с реактивом Чен-Као комплексы синего цвета. Однако у обоих соединений наблюдается медленный переход первоначального цвета в желтый, а затем в оранжево-коричневый, что свидетельствует о нестабильности первоначально образовавшихся комплексов.
Заключение.
Краткий анализ результатов теста Chen-Kao позволяет сделать следующие выводы:1. Выполнение реакции Чен-Као простое, требует небольшой практики и ограниченных навыков. Кроме того, фиолетовый цвет, полученный в результате реакции, легко определить. Для правильного выполнения важно учитывать, что типичные цвета развиваются относительно медленно, а для получения хорошей интенсивности цвета требуется образец из нескольких миллиграммов тестируемых веществ.
2. Из всех соединений, связанных с эфедрином, только эфедрин и псевдоэфедрин дают типичный, устойчивый фиолетовый цвет, требуемый процедурой тестирования и эталоном цвета.
3. Все остальные протестированные соединения давали осадок от голубого до зеленовато-голубого цвета. Этот осадок можно рассматривать как характерный для других членов группы эфедрина, кроме псевдоэфедрина и самого эфедрина. Таким образом, тест Чен-Као демонстрирует значительную специфичность в группе эфедрина. Однако из ранее опубликованных работ по перекрестному тестированию известно, что различные фармацевтические препараты, не относящиеся к группе эфедрина, могут давать аналогичные комплексы синей меди.
4. Два кето-амина, катинон и меткатинон, первоначально также образуют с реактивом Чен-Као комплексы синего цвета. Однако у обоих соединений наблюдается медленный переход первоначального цвета в желтый, а затем в оранжево-коричневый, что свидетельствует о нестабильности первоначально образовавшихся комплексов и очевидном разложении обоих соединений в щелочных условиях этой цветной реакции.