Простейший синтез метамфетамина из амфетамина.

[Shaker]

Вам нужно зарегистрироваться, чтобы просматривать изображения.

Введение.

Существует множество способов производства N-метиламфетаминов (метамфетаминов) из различных исходных материалов, таких как P2P или эфедрин, но что, если у вас уже есть амфетамин и вы хотите добавить его метильную группу в аминогруппу? Если бы вы использовали первую реакцию превращения, которая пришла на ум, для алкилирования амфетамина метилйодидом или диметилсульфатом, вы были бы разочарованы, так как получили бы смесь продуктов, наиболее важным из которых является N,N-диметиламфетамин (очень низкая активность), поскольку после метилирования амфетамина в метамфетамин молекула становится гораздо более восприимчивой к другому алкилированию, и, таким образом, диметиламфетамин образуется гораздо быстрее, чем оставшийся амфетамин алкилируется в метамфетамин. На самом деле в реакционной смеси можно обнаружить непрореагировавший амфетамин, N-метиламфетамин, N,N-диметиламфетамин и даже некоторое количество четвертичной соли N,N,N-триметиламфетаммония.

Чтобы этого не произошло, обычно приходится прибегать к непрямым методам введения метильной группы. Один из способов - провести реакцию амфетамина с формальдегидом (либо в виде водного раствора, либо в виде параформальдегида) с получением формальдегидимина амфетамина, который затем можно восстановить до N-метиламфетамина с использованием нескольких различных восстановителей, например Al/Hg или Pt. /H₂.


Оборудование и посуда:

5 л круглодонная колба;

Обратный конденсатор;

1 л Делительная воронка;

Термометр лабораторного класса (от 0 °C до 100 °C);

Газовый аппарат HCl;

Мерные цилиндры 100 и 500 мл;

Источник вакуума;

2000 мл х1; 250 мл х3; 500 мл х3; 100 стаканов x2;

Стеклянная палочка и лопаточка;

Лабораторные весы (подойдет 0,01-500 г);

Колба Бюхнера (2 л) и воронка (или небольшой фильтр Шотта);

Ванна с ледяной водой;

Стеклянный стержень;

Подставка для реторты и зажим для крепления аппарата;

Ванна с ледяной водой;

Стеклянный стержень;

Роторный испаритель;

индикаторная бумага pH;

Колба Эрленмейера емкостью 1 л.


Реагенты :

Соль амфетамина 1 моль (cas 16-13-9) ;

~1 л 20% водного раствора гидроксида натрия (NaOH) (cas 1310-73-2) ;

~700 мл ДХМ или петролейного эфира (cas 75-09-2) ;

1 моль (81 мл 37% или 75 мл 40%) водного формальдегида (CH2O) (cas 63541-95-7) ;

350 мл этанола (этанол 96–98%) (cas 64-17-5) ;

~70 г алюминиевой фольги (cas 7429-90-5) ;

1,62 г нитрата ртути(2) (Hg(NO3)2) (10045--94-0) ;

~500 мл 20% водного раствора соляной кислоты (HCl) (cas 7647-01-0) ;

~200 г Сульфат натрия (cas 7487-88-9) или магния (cas 10034-99-8) (Na2SO4 или MgSO4) безводный.


Процедура.

Вам нужно зарегистрироваться, чтобы просматривать изображения.

1. Вам нужно получить 1 моль основания, не содержащего амфетамина (1) , путем добавления соли вашей соли амфетамина (сульфата или фосфата) к 20% водному раствору NaOH до pH 12. Перемешайте в течение 15 минут и экстрагируйте свободное основание амфетамина с помощью ДХМ или петролейного эфира 3. х 75 мл .

2. Приготовьте аль-амальгаму. Вам необходимо использовать примерно 70 г алюминиевой фольги и 1,62 г нитрата ртути(II) (Hg(NO3)2).

3. Смесь 1 моля свободного основания амфетамина (136 г) и 1 моля водного формальдегида (2) (81 мл 37% или 75 мл 40%) в 350 мл этанола (этанола) выливают в круглодонную колбу емкостью 5 л с обратным холодильником и избыток амальгамы алюминия, приготовленной заранее .
4. Имин (3) восстанавливают примерно в течение двух часов, чтобы поддерживать температуру реакции ниже ~50–60 °C. Если реакция становится слишком бурной, необходимо применить охлаждение .

5. К реакционной массе добавляют 1 л охлажденной дистиллированной воды, твердые частицы гидроксида аллюминия отфильтровывают.

6. Всю реакционную массу обрабатывают 20% HCl до pH 3 и экстрагируют ДХМ или петролейным эфиром 3 х 75 мл. Экстракты ДХМ объединяют. Образующийся в результате фильтрации водный слой подщелачивают 20% водным раствором NaOH до pH 12 и экстрагируют ДХМ или петролейным эфиром 3 х 75 мл. Органические слои с метамфетамином (4) объединяют (от первой и второй экстракции слоя алкилированной воды), сушат над Na2SO4 или MgSO4 безводным и концентрируют в вакууме .

7. Приготовление гидрохлорида метамфетамина осуществляют барботированием сухого газообразного HCl через органический слой (ДХМ с метамфетамином). Осадок гидрохлорида метамфетамина отфильтровывают с отсасыванием, сушат.