- 72
- 52
- Усп. сделок
- 50%
Гидролиз 2-(1-бромэтил)-4-метил-2-(4-метилфенил)-1,3-диоксолана в кислой среде
Растворитель: ацетон
Масштаб: 330 г (1,06 моль)
1. Исходные данные
В 5-литровую круглодонную колбу вносят 330 г МЭБК, добавляют 1,65 л дистиллированной воды и 1,65 л ацетона. При перемешивании порционно добавляют 165 мл концентрированной соляной кислоты. После полного перемешивания устанавливают обратный холодильник.
Колбу нагревают на магнитной мешалке до температуры 60–65 °C и поддерживают перемешивание в течение 1,5–2 часов. Реакцию контролируют методом ТСХ до полного исчезновения исходного вещества и появления бромкетона.
После завершения реакции смесь охлаждают до комнатной температуры, переносят в делительную воронку объёмом 2 л и нейтрализуют путём добавления 10% раствора NaHCO₃ (200–250 мл), следя за выделением углекислого газа и контролируя pH (конечный pH ~6–7).
В воронку загружают ~1,5–1,7 л реакционной смеси, добавляют 1 л DCM. Встряхивают, сбрасывая давление, разделяют фазы. Нижний органический слой сливают в сухую колбу (Экстракт 1), водный возвращают в исходную ёмкость.
Повторяют процесс с оставшейся частью смеси, добавляя ещё 1 л DCM. Органику объединяют с Экстрактом 1. Водный слой вновь возвращают в колбу.
Объединённую водную фазу повторно загружают по частям в воронку, добавляют третью порцию DCM (1 л). Полученную органическую фазу добавляют к предыдущим.
Объединённый органический слой (около 3 л) промывают 1 раз 300 мл дистиллированной воды, затем 1 раз 300 мл насыщенного раствора NaCl. Органику сушат над безводным MgSO₄ (150–200 г) при перемешивании в течение 20–30 минут. После сушки раствор фильтруют через бумажный фильтр.
Очищенный раствор упаривают на ротационном испарителе при температуре 30–40 °C и пониженном давлении. Получают бромкетон в виде бесцветной или слабо-жёлтой жидкости.
Растворитель: ацетон
Масштаб: 330 г (1,06 моль)
1. Исходные данные
| Параметр | Значение |
|---|---|
| Масса исходного вещества (МЭБК) CAS 91306‑36‑4 | 330 г |
| Приблизительная молекулярная масса | 312 г/моль |
| Количество вещества | ~1,06 моль |
2. Реагенты и материалы
| Наименование | Количество |
|---|---|
| Вода дистиллированная | 1,65 л |
| Ацетон (чда) | 1,65 л |
| Соляная кислота концентрированная (37%) | 165 мл |
| Раствор NaHCO₃ (10%) | 200–250 мл |
| Дихлорметан (DCM) | ~10 л (3 × ~3,3 л) |
| Сушащий агент (MgSO₄ безводный) | 150–200 г |
3. Оборудование
- Круглодонная колба, 5 л
- Обратный холодильник (≥40 см)
- Нагревательная плитка с магнитной мешалкой (усиленная)
- Делительная воронка 2 л
- Воронки, фильтры, мерная посуда
- Ротационный испаритель
- Вытяжной шкаф
- Средства индивидуальной защиты: перчатки, защитные очки, лабораторный халат
4. Методика
4.1 Подготовка реакционной смеси
В 5-литровую круглодонную колбу вносят 330 г МЭБК, добавляют 1,65 л дистиллированной воды и 1,65 л ацетона. При перемешивании порционно добавляют 165 мл концентрированной соляной кислоты. После полного перемешивания устанавливают обратный холодильник.
4.2 Проведение реакции
Колбу нагревают на магнитной мешалке до температуры 60–65 °C и поддерживают перемешивание в течение 1,5–2 часов. Реакцию контролируют методом ТСХ до полного исчезновения исходного вещества и появления бромкетона.
4.3 Завершение реакции
После завершения реакции смесь охлаждают до комнатной температуры, переносят в делительную воронку объёмом 2 л и нейтрализуют путём добавления 10% раствора NaHCO₃ (200–250 мл), следя за выделением углекислого газа и контролируя pH (конечный pH ~6–7).
5. Поэтапная экстракция
Первая экстракция
В воронку загружают ~1,5–1,7 л реакционной смеси, добавляют 1 л DCM. Встряхивают, сбрасывая давление, разделяют фазы. Нижний органический слой сливают в сухую колбу (Экстракт 1), водный возвращают в исходную ёмкость.
Вторая экстракция
Повторяют процесс с оставшейся частью смеси, добавляя ещё 1 л DCM. Органику объединяют с Экстрактом 1. Водный слой вновь возвращают в колбу.
Третья экстракция
Объединённую водную фазу повторно загружают по частям в воронку, добавляют третью порцию DCM (1 л). Полученную органическую фазу добавляют к предыдущим.
6. Промывка и сушка
Объединённый органический слой (около 3 л) промывают 1 раз 300 мл дистиллированной воды, затем 1 раз 300 мл насыщенного раствора NaCl. Органику сушат над безводным MgSO₄ (150–200 г) при перемешивании в течение 20–30 минут. После сушки раствор фильтруют через бумажный фильтр.
7. Удаление растворителя
Очищенный раствор упаривают на ротационном испарителе при температуре 30–40 °C и пониженном давлении. Получают бромкетон в виде бесцветной или слабо-жёлтой жидкости.
8. Ожидаемый результат
| Показатель | Значение |
|---|---|
| Теоретический выход | ~280–300 г |
| Внешний вид продукта | Светло-жёлтая жидкость |
| Хранение | В холодильнике, под инертным газом, в тёмной склянке |
9. Замечания по технике безопасности
- Все этапы проводятся строго под вытяжным шкафом.
- Ацетон и DCM — летучие, токсичные и легко воспламеняющиеся растворители.
- Концентрированная HCl вызывает химические ожоги при попадании на кожу и слизистые.
- Бромкетон обладает алкилирующими свойствами и должен обрабатываться с особой осторожностью.