- 447
- 259
- Усп. сделок
- 50%
Реактивы:
1-Фенил-2-нитропропен (P2NP; cas 705-60-2) 1,63 г, 10 ммоль;
Порошкообразное железо (Fe) 3 г (cas 7439-89-6);
FeCl3 0,6 г (cas 7705-08-0);
Соляная кислота (HCl 36% экв.) конц. 4 мл (cas 7647-01-0);
Толуол 15 мл (cas 108-88-3);
Вода 55 мл (cas 7732-18-5);
Соляная кислота 3N (10,45%) HCl 25 мл;
Бикарбонат натрия (NaHCO3) (cas 144-55-8);
Сульфат магния (MgSO4) (cas 7487-88-9);
Оборудование и стеклянная посуда:
Круглодонная колба 50 мл;
Подставка для реторты и зажим для крепления аппарата;
Кипятильные стружки;
Рефлюкс-конденсатор;
Стеклянная палочка и шпатель;
Сепарационная воронка;
Нагревательная пластина;
Лабораторный термометр;
Лабораторные весы (подходят 0,1-200 г);
Мерный цилиндр 20 мл;
Воронка;
Фильтровальная бумага;
Ротовап машина (опционально);
Источник вакуума (опционально);
Индикаторная бумага pH;
Мензурки 100 мл x2 и 200 мл;
Схема реакции:
Вам нужно зарегистрироваться, чтобы просматривать изображения.
Синтез:
1. Смесь 1-фенил-2-нитропропена (P2NP) 1,63 г, 10 ммоль, порошкообразного железа 3 г, FeCl3 0,6 г и соляной кислоты (HCl 36% экв.) концентрированной 4 мл в толуоле 5 мл и воде 5 мл энергично перемешивают при 75 °C в течение 18 ч в 50 мл колбе с рефлюксным конденсатором.
2. Полученную темно-зеленую суспензию охлаждают до комнатной температуры и фильтруют. Слои разделяют.
3. Водный слой промывают дополнительной порцией толуола 10 мл, толуольные экстракты объединяют и промывают соляной кислотой 3N (10,45%) HCl 25 мл, водой 25 мл, насыщенным бикарбонатом натрия (NaHCO3) 25 мл и водой 25 мл последовательно до нейтрального pH 7.
4. Толуольный раствор фильтруют и сушат над безводным сульфатом магния (MgSO4). Смесь отфильтровывают от твердых частиц.
5. Толуольный растворитель выпаривают из смеси. Фенил-2-пропанон Выход составляет ~75%.