- 447
- 259
- Усп. сделок
- 50%
Введение:
Диэтиловый эфир, или CH3CH2-O-CH2CH3 (Et2O), является отличным растворителем для многих реакций, но чрезвычайно легко воспламеняется. Профессиональные химики хорошо осведомлены об опасностях, связанных с использованием эфира, но непрофессионал вряд ли знает об этих опасностях. Пары диэтилового эфира в сухом воздухе могут образовывать взрывоопасные пероксиды. Другими словами, даже в среде, свободной от искр и пламени, взрывы все равно могут произойти при попадании паров эфира. По этой причине необходимо иметь какой-либо способ удаления паров из окружающей среды (прекрасным примером может быть вытяжной шкаф), и не следует использовать эфир в дни с чрезвычайно низкой влажностью. Поскольку диэтиловый эфир очень легко воспламеняется и склонен к возгоранию, эту процедуру следует выполнять с использованием мешалки/нагревателя, предназначенной для использования в легковоспламеняющихся средах. Такой нагреватель/мешалка не создает контактной искры при включении конфорки и обычно использует для мешалки бесщеточный двигатель переменного тока, поскольку двигатели постоянного тока со щетками обычно производят небольшие искры, которые могут воспламенить любые посторонние пары.
Диэтиловый эфир получают из этанола (он же зерновой спирт, этиловый спирт, питьевой спирт) путем нагревания его с концентрированной серной кислотой. Реакция протекает через промежуточный продукт — этилсерную кислоту, как и большинство реакций этого типа. Вы можете легко масштабировать этот синтез, пропорционально увеличивая реакционную колбу и количество веществ.
Внешний вид: бесцветная жидкость с сухим, ромовым, сладковатым запахом; Точка кипения: 34,65 °C/760 мм рт. ст.; Температура плавления -116,3 °С; Молекулярный вес: 74,123 г/моль; Плотность: 0,7134 г/мл (20 °С).
Оборудование и посуда:
-Установка фракционной перегонки;
-0,5 л Трехгорлая круглодонная колба
-Магнитная мешалка:
-Ванны с масляной и ледяной водой;
-0,5 л x2 Воронка капельная;
-Лабораторный термометр (от 0 °C до 200 °C) с адаптером для колб;
-Индикаторные полоски pH;
-Подставка для реторты и зажим для крепления аппарата;
-Лабораторные весы (подходят 1 — 200 г);
-Колбы Эрленмейера по 100 мл х2 и 200 мл х2 с крышками;
-200 мл х2; 2 стакана по 100 мл;
-500 мл или 100 мл Мерный цилиндр;
-Кипящие камни.
Реагенты:
-123,9 мл (97 г, 2 моль) Этанол 95%;
-109 мл (200,16 г, 2 моль) Серная кислота (98%);
-50 г гидроксида натрия (NaOH);
-50 г хлорида натрия (NaCl);
-15 г хлорида кальция (CaCl2);
-~1,5 л Дистиллированная вода;
-~20 г Металлический натрий (Na)
Манипуляции:
1. Хоть это и не самый приятный процесс, но диэтиловый эфир можно получить конденсацией этанола. Для этого соберите типичную установку для фракционной перегонки с колонной вигро и трехгорлой колбой. Не забудьте опустить в колбу магнит для мешалки, прежде чем все зажать, и вы будете нагревать ее на масляной бане (знайте, что пламя не допускается, когда рядом есть Эфир). Колонка вигро вводится в центральное горлышко, капельная воронка в одну боковую горловину, а термометр в другую боковую горловину .
2. Добавьте в колбу 2x моля (где x — множитель, 1 = 2 моля, 1,5 = 3 моля и т. д.) азеотропа этанола (т.е. 95% этанола). Медленно добавьте 2 моля концентрированной (98 %) серной кислоты в этанол (он будет нагреваться из-за воды) через капельную воронку. Включите мешалку, включите огонь и доведите температуру колбы до 130 °С. Убедитесь, что ваш конденсатор хорошо снабжен холодной водой, и продолжайте нагревать, пока содержимое реакционной колбы не достигнет 135 °C или около того .
3. Как только начнется дистилляция, медленно добавьте еще 2 моля этанола через капельную воронку со скоростью, равной каплям, поступающим из конденсатора. 2 моля спирта (123,9 г) должно уйти на 1 час при приличной колонке вигре. Более короткая колонна (или, ох, вообще отсутствие колонны) потребует более медленной дистилляции (а если вы не используете колонну, вам придется тщательно промывать продукт соленой водой).
4. Вылейте содержимое приемной колбы в большой стакан или чашу и перемешивайте с 10% раствором гидроксида натрия (водный раствор NaOH), пока pH не станет нейтральным. Вылейте эту смесь в делительную воронку, чтобы отделить эфир от водного гидроксида, и промывайте еще дважды равными объемами полунасыщенного раствора хлорида натрия (NaCl) (~ 18 г/100 мл воды при комнатной температуре). Оставьте последний промывной раствор + эфир в колбе до тех пор, пока все не осядет, затем осторожно слейте промывную жидкость и вылейте эфир сверху в круглодонную колбу. Добавьте 15 г хлорида кальция (CaCl2) (влажный) на каждый моль эфира, поместите в магнитную мешалку и перемешивайте в течение 2 часов.
5. Отогнать эфир от хлорида кальция, нагревая на бане (масляной или водной) при температуре не выше 45°С. Собрать дистиллят, достигающий температуры 31-36°С.
Безводный этиловый эфир. Это для тех формул, которые требуют сухого, чистого или безводного эфира. Полученный выше эфирный продукт сушат над тонкими пластинками металлического натрия (подойдет также металлическая натриевая проволока) в течение 24 часов. Затем эфир перегоняют на водяной бане над свежим (свежим подразумевается другая партия, чем та, которую вы сушили) металлическим натрием.
Примечание:
Эфир образует взрывоопасные перекиси при хранении в течение длительного времени, даже если он только что куплен в магазине. Поэтому перед тем, как обращаться с хранившимся эфиром, встряхните его с сернокислым железом или с перекисью свинца. Чтобы в свежем эфире не образовывались пероксиды; в темную емкость добавьте несколько отрезков медной или железной проволоки и храните в прохладном месте.
Диэтиловый эфир, или CH3CH2-O-CH2CH3 (Et2O), является отличным растворителем для многих реакций, но чрезвычайно легко воспламеняется. Профессиональные химики хорошо осведомлены об опасностях, связанных с использованием эфира, но непрофессионал вряд ли знает об этих опасностях. Пары диэтилового эфира в сухом воздухе могут образовывать взрывоопасные пероксиды. Другими словами, даже в среде, свободной от искр и пламени, взрывы все равно могут произойти при попадании паров эфира. По этой причине необходимо иметь какой-либо способ удаления паров из окружающей среды (прекрасным примером может быть вытяжной шкаф), и не следует использовать эфир в дни с чрезвычайно низкой влажностью. Поскольку диэтиловый эфир очень легко воспламеняется и склонен к возгоранию, эту процедуру следует выполнять с использованием мешалки/нагревателя, предназначенной для использования в легковоспламеняющихся средах. Такой нагреватель/мешалка не создает контактной искры при включении конфорки и обычно использует для мешалки бесщеточный двигатель переменного тока, поскольку двигатели постоянного тока со щетками обычно производят небольшие искры, которые могут воспламенить любые посторонние пары.
Диэтиловый эфир получают из этанола (он же зерновой спирт, этиловый спирт, питьевой спирт) путем нагревания его с концентрированной серной кислотой. Реакция протекает через промежуточный продукт — этилсерную кислоту, как и большинство реакций этого типа. Вы можете легко масштабировать этот синтез, пропорционально увеличивая реакционную колбу и количество веществ.
Внешний вид: бесцветная жидкость с сухим, ромовым, сладковатым запахом; Точка кипения: 34,65 °C/760 мм рт. ст.; Температура плавления -116,3 °С; Молекулярный вес: 74,123 г/моль; Плотность: 0,7134 г/мл (20 °С).
Оборудование и посуда:
-Установка фракционной перегонки;
-0,5 л Трехгорлая круглодонная колба
-Магнитная мешалка:
-Ванны с масляной и ледяной водой;
-0,5 л x2 Воронка капельная;
-Лабораторный термометр (от 0 °C до 200 °C) с адаптером для колб;
-Индикаторные полоски pH;
-Подставка для реторты и зажим для крепления аппарата;
-Лабораторные весы (подходят 1 — 200 г);
-Колбы Эрленмейера по 100 мл х2 и 200 мл х2 с крышками;
-200 мл х2; 2 стакана по 100 мл;
-500 мл или 100 мл Мерный цилиндр;
-Кипящие камни.
Реагенты:
-123,9 мл (97 г, 2 моль) Этанол 95%;
-109 мл (200,16 г, 2 моль) Серная кислота (98%);
-50 г гидроксида натрия (NaOH);
-50 г хлорида натрия (NaCl);
-15 г хлорида кальция (CaCl2);
-~1,5 л Дистиллированная вода;
-~20 г Металлический натрий (Na)
Манипуляции:
1. Хоть это и не самый приятный процесс, но диэтиловый эфир можно получить конденсацией этанола. Для этого соберите типичную установку для фракционной перегонки с колонной вигро и трехгорлой колбой. Не забудьте опустить в колбу магнит для мешалки, прежде чем все зажать, и вы будете нагревать ее на масляной бане (знайте, что пламя не допускается, когда рядом есть Эфир). Колонка вигро вводится в центральное горлышко, капельная воронка в одну боковую горловину, а термометр в другую боковую горловину .
2. Добавьте в колбу 2x моля (где x — множитель, 1 = 2 моля, 1,5 = 3 моля и т. д.) азеотропа этанола (т.е. 95% этанола). Медленно добавьте 2 моля концентрированной (98 %) серной кислоты в этанол (он будет нагреваться из-за воды) через капельную воронку. Включите мешалку, включите огонь и доведите температуру колбы до 130 °С. Убедитесь, что ваш конденсатор хорошо снабжен холодной водой, и продолжайте нагревать, пока содержимое реакционной колбы не достигнет 135 °C или около того .
3. Как только начнется дистилляция, медленно добавьте еще 2 моля этанола через капельную воронку со скоростью, равной каплям, поступающим из конденсатора. 2 моля спирта (123,9 г) должно уйти на 1 час при приличной колонке вигре. Более короткая колонна (или, ох, вообще отсутствие колонны) потребует более медленной дистилляции (а если вы не используете колонну, вам придется тщательно промывать продукт соленой водой).
4. Вылейте содержимое приемной колбы в большой стакан или чашу и перемешивайте с 10% раствором гидроксида натрия (водный раствор NaOH), пока pH не станет нейтральным. Вылейте эту смесь в делительную воронку, чтобы отделить эфир от водного гидроксида, и промывайте еще дважды равными объемами полунасыщенного раствора хлорида натрия (NaCl) (~ 18 г/100 мл воды при комнатной температуре). Оставьте последний промывной раствор + эфир в колбе до тех пор, пока все не осядет, затем осторожно слейте промывную жидкость и вылейте эфир сверху в круглодонную колбу. Добавьте 15 г хлорида кальция (CaCl2) (влажный) на каждый моль эфира, поместите в магнитную мешалку и перемешивайте в течение 2 часов.
5. Отогнать эфир от хлорида кальция, нагревая на бане (масляной или водной) при температуре не выше 45°С. Собрать дистиллят, достигающий температуры 31-36°С.
Безводный этиловый эфир. Это для тех формул, которые требуют сухого, чистого или безводного эфира. Полученный выше эфирный продукт сушат над тонкими пластинками металлического натрия (подойдет также металлическая натриевая проволока) в течение 24 часов. Затем эфир перегоняют на водяной бане над свежим (свежим подразумевается другая партия, чем та, которую вы сушили) металлическим натрием.
Примечание:
Эфир образует взрывоопасные перекиси при хранении в течение длительного времени, даже если он только что куплен в магазине. Поэтому перед тем, как обращаться с хранившимся эфиром, встряхните его с сернокислым железом или с перекисью свинца. Чтобы в свежем эфире не образовывались пероксиды; в темную емкость добавьте несколько отрезков медной или железной проволоки и храните в прохладном месте.