- 21 Ноя 2023
- 442
- 244
Вам нужно зарегистрироваться, чтобы видеть изображения.
Введение:Письменное объяснение каждого шага получения каннабиноида JWH-018 с довольно высоким выходом. Синтез смогут повторить даже новички в химии.
Оборудование и посуда:
-Плоскодонные колбы емкостью 2 л и 1 л;
-Ледяная баня (ледяная вода или охлажденный рассол);
-Баня с горячей водой;
-Мензурки 500 мл x3; 1 л х2; 3 л х1; 5 л х1;
-Воронка;
-Стеклянный стержень;
-колба Бюхнера (~5 л) и воронка;
-Вакуумный насос;
-Магнитная мешалка с нагревательной пластиной;
-Посуда из пирекса x2;
-Рефлюксный конденсатор;
-Шприц 20 см3;
-Пластиковая ложка;
Реагенты:
-Индол 100 г;
-Дихлорметан (ДХМ) 500 мл;
-Хлорид алюминия 114 г;
-1-нафтоилхлорид 163 г;
-Дистиллированная вода 3,2 л;
-Изопропиловый спирт 10 л или этанол;
-Гидроксид натрия 50 г;
-ТБАБ (тетрабутиламмония бромид) 25 г;
-1-Бромпентан 75 г;
Вам нужно зарегистрироваться, чтобы видеть изображения.
Этап 1. Синтез 3-(1-нафтоил)индола из индола.
1. В колбу емкостью 2 л заливают 100 г индола.
2. В ту же колбу добавляют 300 мл дихлорметана (ДХМ).
3. Реакционную смесь перемешивают до полного растворения индола.
4. Смесь охлаждают на ледяной бане (ледяная вода или охлажденный рассол) до 0–10 °С.
5. Постепенно при перемешивании добавляют 114 г хлорида алюминия.
6. Смесь перемешивают до полного растворения хлорида алюминия.
7. 163 г 1-нафтоилхлорида взвешивают в стакане и добавляют туда 200 мл ДХМ.
Примечание: 1-нафтоилхлорид находится в твердом состоянии, но его можно легко расплавить, если поместить емкость с ним на горячую водяную баню .
8. Раствор 1-нафтоилхлорида ДХМ постепенно добавляют из стакана в колбу. Температуру реакционной смеси поддерживают на уровне 0-10°С.
9. После этого добавления колбу оставляют при постоянном перемешивании на ночь (или на более короткое время до окончания кристаллизации).
10. Через некоторое время в смеси выкристаллизовывается твердый осадок. Кристаллы необходимо раздробить стеклянной палочкой.
11. Реакционную смесь небольшими порциями при постоянном перемешивании выливаем в сосуд с 3 л холодной воды. Сырой 3-(1-нафтоил)индол осаждается и оседает на дне сосуда.
12. От воды отделяют осадок 3-(1-нафтоил)индола.
Примечание. Сушить и использовать сырой 3-(1-нафтоил)индол можно в таком виде, но рекомендуется провести дополнительную очистку перекристаллизацией.
Вам нужно зарегистрироваться, чтобы видеть изображения.
Этап 2 (Необязательно). Рекристаллизация 3-(1-нафтоил)индола
13. Сырой 3-(1-нафтоил)индол необходимо развести в 10 л IPA (или этанола).
14. Смесь хорошо перемешивают и переливают в большой стакан, чтобы упростить ее загрузку в колбу емкостью 10 л.
15. После доведения раствора 3-(1-нафтоил)индола до жидкого состояния смесь выливают в колбу емкостью 10 л и добавляют этанол до полного заполнения колбы емкостью 10 л.
16. Смесь нагревают до полного растворения 3-(1-нафтоил)индола.
17. Затем смесь охлаждают, затем колбу помещают в морозильную камеру на двое суток до окончания осаждения.
18. Перекристаллизованный продукт отфильтровывают по мере выпадения осадка и высушивают до постоянной массы. После сушки получают 160 г чистого 3-(1-нафтоил)индола.
Вам нужно зарегистрироваться, чтобы видеть изображения.
Этап 3. Синтез
19. Предварительно очищенный 3-(1-нафтоил)индол в количестве 100 г выливают в колбу.
20. Добавляют 50 г гидроксида натрия.
21. Далее добавляют 25 г ТБАБ (тетрабутиламмоний бромид).22. В колбу наливают 200 мл воды.
23. Добавляют 75 г 1-бромпентана.
24. Включается мешалка.
25. Реакционная смесь в колбе саморазогревается. Внешний нагрев включают до тех пор, пока смесь не начнет закипать. Температуру кипения поддерживают 15-30 мин в зависимости от интенсивности кипения.
26. Избыток 1-бромпентана испаряется в атмосферу (используйте соответствующую вентиляцию). Установлен обратный конденсатор.
27. Через некоторое время смесь переливают в стакан. Смесь оставляют для разделения слоев.
28. Собирается нужный верхний слой. Собранный верхний слой переносят в отдельный сосуд.
29. Масло охлаждаем до комнатной температуры (эта процедура также помогает выпарить избыток 1-бромпентана, если он еще есть).
Вам нужно зарегистрироваться, чтобы видеть изображения.
Выход JWH-018 составляет ~125 г в виде масла из 100 г 3-(1-нафтоил)индола. Таким образом, из 100 г индола получается ~200 г (69% от индола) JWH-018.
Последнее редактирование:
