- 21 Ноя 2023
- 444
- 244
Вам нужно зарегистрироваться, чтобы просматривать изображения.
Введение.
Амфетамин может быть получен с выходом 30 % в одностадийном синтезе путем рефлюкса фенилацетона в этаноле с аммиаком, алюминиевой крошкой и небольшим количеством хлорида ртути. Опробовав эту процедуру реакции для амфетамина, было обнаружено, что его выход не так высок, как для первитина (30% и 70%, соответственно). Однако простота процедуры делает этот метод целесообразным. Это самый простой способ получения сульфата амфетамина из P2P. Другой способ вы можете изучить в разделе Синтез декстроамфетамина из P2P с использованием (S)-(-)-α-метилбензиламина.
Оборудование и стеклянная посуда.
Круглодонная колба объемом 2 л.
Подставка для реторты и зажим для крепления аппарата.
Магнитная мешалка с нагревательной пластиной.
Рефлюкс-конденсатор.
Водяная баня.
Источник вакуума.
Стеклянная палочка и шпатель.
Ротоваппарат.
Лабораторные весы (подходит 0,01-100 г) [зависит от нагрузки на синтез].
Мерные цилиндры объемом 100 и 500 мл.
100 мл x3; 250 мл x3; 500 мл x3 Мензурки.
Сепарационная воронка на 1 л.
Аппарат для дистилляции.
Кипятильные стружки.
Колба и воронка Бюхнера [для небольших количеств можно использовать фильтр Шотта].
Пипетка Пастера.
Реактивы.
40 г, 0,3 моль фенилацетона (P2P) [CAS: 103-79-7].
200 мл этанола (EtOH) 96-98 % (cas 64-17-5).
200 мл 25% аммиака алк. (NH4OH) (cas 1336-21-6).
40 г, 1,5 моль Al-грит (cas 7429-90-5).
0,3 г, 1 ммоль Хлорид ртути (2) (HgCl2) (cas 7487-94-7).
~200 мл Дистиллированная вода (cas 7732-18-5).
120 г Гидроксид калия (KOH) (cas 1310-58-3).
~450 мл Диэтиловый эфир (Et2O) (cas 60-29-7).
~ 200 мл Соляная кислота 20% (HCl), акв. раствор (cas 7647-01-0).
~ 200 г Сульфат натрия (Na2SO4) (cas 7487-88-9).
~30 мл серной кислоты 98 % (cas 7664-93-9).
Вам нужно зарегистрироваться, чтобы просматривать изображения.
1-Фенил-2-аминопропан сульфат:
Температура кипения (свободное основание): 200-203 °C при 760 мм рт. ст;
Температура плавления: 280-281 °C;
Молекулярная масса: 368,5 г/моль;
Плотность: 0,936 г/мл;
CAS номер: 60-13-9.
Процедура.
Смесь 40 г (0,3 моль) фенилацетона, 200 мл этанола, 200 мл 25% аммиака, 40 г (1,5 моль) Al-грит и 0,3 г (1 ммоль) HgCl2 нагревают при энергичном перемешивании в 2 л круглодонной колбе с рефлюкс-конденсатором до начала реакции, после чего нагревание немедленно прекращают. Если реакция протекает слишком бурно, необходимо охлаждение. Когда интенсивность реакции уменьшится, смесь перегоняют при энергичном перемешивании в течение 2 ч, концентрируют in vacuo до 200 мл и выливают в ледяную воду, подщелачивают 120 г KOH и экстрагируют эфиром (100 мл x 3). Экстракты обрабатывают 20 % HCl, полученный водный слой подщелачивают и экстрагируют 150 мл эфира. Органический слой сушат над Na2SO4, эфир выпаривают, а остаток перегоняют. Выход: 12,5 г (30 %).
Вам нужно зарегистрироваться, чтобы просматривать изображения.
Приготовление сульфата амфетамина путем добавления серной кислоты по каплям дает 96-98 % продукта с чистотой 99,2-99,8 % (USP grade), который был отфильтрован как белый порошок на колбе Бюхнера и воронке и высушен на воздухе.