- 46
- 48
- Усп. сделок
- N/A
Был взят ДХМ - 285 мл в 2х литровой колбе, к нему добавлялся сухой лед прямо в РМ до охлаждения до -40С. Затем насыпал перетертый в ступке безводный хлорид алюминия - 95,1 грамм и РМ было оставлена на перемешивании на 10 минут. Затем добавил весь пропионилхлорид (хлорангидрид пропионовой кислоты) 60 мл (0,6903 моль), оставил на перемешивании на 15 минут, периодически подкидывая куски сухого льда. В течении 10 минут частями был добавлен толуол - 70 мл (0,6606 моль), после каждого добавления толуола закидывал в рм сухой лед. После добавления всего толуола РМ перемешивалась еще 15 минут. В стакан налил HCl 38% - 254 мл и воду - 828 мл. В стакан при перемешивании постепенно приливал рм и насыпал сухой лед. Затем разделил слои на делительной воронке и экстрагировал водный слой ДХМ - 60 мл. Органические слои объединил и отогнал дхм. Кетон перегонял с паром и экстрагировал дхм, осушил сульфатом натрия и отогнал дхм.
Выход: 96,5 мл (0,627 моль. 90,8% предположительно). Поскольку кетон перегонялся с паром, то он конечно чистый не на 100%, но дальнейшая реакция показала нормальный выход.
Реактивы предварительно не осушались. Реакция проводилась спустя рукава.
Вывод такой: сухой лед прекрасно подходит для этой реакции, никакого головняка с охлаждением все делается намного быстрее, главное чтобы был к доступ к нему))
(методика взята с
Примечания:
1. В принципе, можно охлаждать не сухим льдом, а просто снегом с солью. Реакция отлично идёт если Т в колбе не поднимается выше +5..+10. Выше возможно осмоление.
2. Пропионилхлорид можно легко получить из безводной пропионовой кислоты и PCl3: в колбе смешивают 1 моль пропионовой к-ты и 0,4 моль трихлорида фосфора, несколько раз встряхивают и оставляют на ночь. Затем полученный хлорангидрид декантируют с фосфористой кислоты и перегоняют. Ткип=80 градусов. Выход 80%
Выход: 96,5 мл (0,627 моль. 90,8% предположительно). Поскольку кетон перегонялся с паром, то он конечно чистый не на 100%, но дальнейшая реакция показала нормальный выход.
Реактивы предварительно не осушались. Реакция проводилась спустя рукава.
Вывод такой: сухой лед прекрасно подходит для этой реакции, никакого головняка с охлаждением все делается намного быстрее, главное чтобы был к доступ к нему))
(методика взята с
Вам нужно зарегистрироваться, чтобы видеть ссылки.
)Примечания:
1. В принципе, можно охлаждать не сухим льдом, а просто снегом с солью. Реакция отлично идёт если Т в колбе не поднимается выше +5..+10. Выше возможно осмоление.
2. Пропионилхлорид можно легко получить из безводной пропионовой кислоты и PCl3: в колбе смешивают 1 моль пропионовой к-ты и 0,4 моль трихлорида фосфора, несколько раз встряхивают и оставляют на ночь. Затем полученный хлорангидрид декантируют с фосфористой кислоты и перегоняют. Ткип=80 градусов. Выход 80%
