- 447
- 259
- Усп. сделок
- 50%
Реактивы:
- Алюминийгидрид лития (LAH; cas 16853-85-3) 12 г;
- 1,4-диоксан 300 мл (cas 123-91-1);
- 1-Фенил-2-нитропропен (P2NP; cas 705-60-2) 10 г;
- Раствор гидроксида натрия (25% NaOH) (cas 1310-73-2);
- Ацетон ~50 мл (cas 67-64-1);
- Серная кислота ~10 мл (cas 7664-93-9);
Оборудование и стеклянная посуда:
- Двухгорлая круглодонная колба 1 л.
- Подставка для реторты и зажим для крепления аппарата.
- Магнитная или верхняя мешалка.
- Мензурки 200 мл x3.
- Капельная воронка.
- Индикаторная бумага для определения рН.
- Лабораторные весы (подходят 0,1-200 г).
- Мерный цилиндр 100 мл.
- Рефлюкс-конденсатор.
- Источник вакуума.
- Стеклянная палочка и шпатель.
- Ротоваппарат (опционально).
- Водяная баня со льдом.
- Воронка.
- Фильтровальная бумага.
- Колба Бюхнера и воронка.
- Морозильная камера.
Схема реакции:
Вам нужно зарегистрироваться, чтобы просматривать изображения.
Синтез:
1. Алюминийгидрид лития (LAH) 12 г взвешивают и помещают в двухгорлую круглодонную колбу емкостью 1 л.
2. В колбу добавляют 1,4-диоксан объемом 200 мл.
3. Колбу помещают на магнитную мешалку и закрепляют на подставке реторты, в колбу помещают стержень для перемешивания.
4. 1-Фенил-2-нитропропен (P2NP) 10 г и 1,4-диоксан 100 мл смешивают в стакане объемом 200 мл. Смесь перемешивают при комнатной температуре до растворения 1-фенил-2-нитропропена (P2NP).
5. На горлышко реакционной колбы устанавливается капельная воронка. Раствор P2NP, полученный на этапе 4, выливают в капельную воронку.
6. Открывают кран капельной воронки и по каплям вливают в реакционную смесь раствор из шага 4.
7. Реакционную смесь перемешивают при комнатной температуре в течение 30 мин после полного добавления раствора P2NP.
8. На колбу устанавливают рефлюкс-конденсатор и реакционную смесь нагревают до рефлюкса в течение 1 ч.
9. Затем реакционную колбу охлаждают на водяной бане со льдом.
10. LAH разлагают медленным добавлением гидроксида натрия (25%-ный раствор NaOH).
11. Полученную белую суспензию отфильтровывают от твердых частиц. Органический слой отделяют с помощью делительной воронки.
12. Органический слой выпаривают при пониженном давлении. Получают желтое масло, не содержащее амфетамина.
13. Свободное от амфетамина базовое масло растворяют в х3 объемах ацетона.
14. Серную (или ортофосфорную) кислоту добавляют по каплям при постоянном перемешивании до достижения pH 6.
15. Смесь помещают в морозильную камеру на 12 часов.
16. Затем смесь фильтруют на воронке и колбе Бюхнера. Сульфатную соль амфетамина сушат на воздухе или высушивают в вакуумном сушильном шкафу.
