- 21 Ноя 2023
- 442
- 244
Реактивы:
Фенилацетон (кас 103-79-7) 1000 г.
(S)-(-)-α-Метилбензиламин (cas 2627-86-3) 904 г.
Боргидрид натрия 282 г (cas 16940-66-2).
Борная кислота (H3BO3) 461 г (или моногидрат п-толуолсульфоновой кислоты 1418 г, или бензойная кислота 911 г) (cas 10043-35-3).
Бикарбонат натрия (NaHCO3) (cas 144-55-8).
Дихлорметан (CH2Cl2) (или эфир, или петролейный эфир) 2100 мл (cas 75-09-2).
Сульфат натрия (Na2SO4) безводный (cas 7487-88-9).
Муравьиная кислота 1026 г (cas 64-18-6).
Гидроксид калия (KOH) 1251 г (cas 1310-58-3).
Этанол (EtOH) л (cas 64-17-5).
Палладий на угле (Pd/C 10%) 475 г (cas 7440-05-3).
Ацетон 3 л (cas 67-64-1).
Серная кислота (H2SO4 98%) концентрированная ~750 мл (cas 7664-93-9);
Оборудование и стеклянная посуда:
Круглодонная колба объемом 5 л.
Верхняя мешалка и нагревательная пластина.
Рефлюкс-конденсатор.
Водяная баня.
Источник вакуума.
Стеклянная палочка и шпатель.
Ротоваппарат (опционально).
Лабораторные весы (подходит 1-1000 г).
Мерные цилиндры 100 и 500 мл.
1000 мл x3; 2000 мл x3; 500 мл x3 Мензурки.
Сепарационная воронка на 5 л.
Кипящие стружки.
Колба Бюхнера и воронка [для небольших количеств можно использовать фильтр Шотта].
Пипетка Пастера.
pH-индикаторная бумага.
Морозильная камера.
Вакуумный осушитель (опционально);
Вам нужно зарегистрироваться, чтобы просматривать изображения.
Шаг 1. Восстановительное аминирование фенилацетона (P2P).
Вам нужно зарегистрироваться, чтобы просматривать изображения.
1. Фенилацетон 1000 г и (S)-(-)-α-метилбензиламин 904 г помещают в круглодонную колбу объемом 5 л;
2. Смесь перемешивают при комнатной температуре в течение 10-15 мин;
3. В реакционную смесь медленно добавляют боргидрид натрия 282 г несколькими порциями;
4. Затем добавляют борную кислоту (H3BO3) 461 г. Ее можно заменить моногидратом п-толуолсульфокислоты 1418 г или бензойной кислотой 911 г;
5. Реакционную смесь перемешивают в течение 1 ч при комнатной температуре;
6. Затем смесь гасят насыщенным водным раствором бикарбоната натрия (NaHCO3) до щелочного значения pH 11-12;
7. Щелочной раствор экстрагируют дихлорметаном (CH2Cl2) (или эфиром, или петролейным эфиром) 700 мл x3 в делительной воронке;
8. Экстракт сушат над безводным сульфатом натрия (Na2SO4), фильтруют и концентрируют под вакуумом (необязательно) для получения N-бензиламфетаминового свободного основания.
Шаг 2. Удаление бензильной группы из N-бензиламфетамина (дебензилирование).
Вам нужно зарегистрироваться, чтобы просматривать изображения.
1. Муравьиная кислота 1026 г, гидроксид калия (KOH) 1251 г, свободное основание N-бензиламфетамина 1000 г и этанол (EtOH) 5 л добавляют в колбу объемом 20 л, снабженную рефлюксным конденсатором.
2. Реакционную смесь нагревают до температуры рефлюкса.
3. В нагретую реакционную смесь добавляют палладий на угле Pd/C 10% 475 г катализатора.
Вам нужно зарегистрироваться, чтобы просматривать изображения.
4. Смесь перемешивают при температуре рефлюкса в течение 60 мин.
5. Смесь охлаждают до комнатной температуры и фильтруют после завершения реакции.
6. Этанольный раствор выпаривают под вакуумом (необязательно), чтобы получить базовое масло, не содержащее декстроамфетамин.
7. Порошок катализатора собирают на фильтре, дважды промывают дистиллированной водой и один раз этанолом.
8. Выделенный катализатор сушат и используют в следующей партии.
Шаг 3. Приготовление декстроамфетамина сульфата.
1. Свободное от амфетамина основание, полученное на этапе 2.6, растворяют в 2 л ацетона и хорошо перемешивают.
2. Серную кислоту (H2SO4) добавляют по каплям до достижения pH 6.
Вам нужно зарегистрироваться, чтобы просматривать изображения.
3. Смесь помещают в морозильную камеру на 12 ч.
4. После этого смесь фильтруют, промывают на фильтре Бюхнера холодным ацетоном и сушат на воздухе или в вакуумном осушителе, чтобы получить порошок сульфата декстроамфетамина.