Shaker
Команда форума
Администратор
Модератор
- 21 Ноя 2023
- 442
- 244
Реакции проходят в соответствии со схемой
Реактивы и материалы.
Процедура синтеза
Исходные материалы для синтеза.
В двух отдельных мензурках смешивают гидроксиламин гидрохлорид и гидроксид натрия с этанолом или IPA.
Затем содержимое мензурок объединяют.
К полученной смеси добавляют P2P. Цвет меняется с бледно-желтого на оранжевый. Дополнительно к раствору добавляют 50 мл этанола или IPA.
Затем стандартным методом готовится алюминиевая амальгама.
Приготовленный раствор оксима P2P добавляют к полученной амальгаме алюминия и подключают рефлюксный конденсатор.
Реакция протекает медленно, без значительного выделения тепла, и дополнительное охлаждение не требуется. Возможно, при больших нагрузках экзотермический эффект будет более выраженным.
Реакция полностью завершается в течение 1-1,5 часов
Реакционную массу фильтруют через бумажный фильтр.
Из-за тонкой дисперсности образовавшегося осадка фильтрация является достаточно сложной задачей. В этом случае можно провести экстракцию ДХМ из реакционной смеси непосредственно с осадком, а затем отфильтровать органический экстракт.
Отфильтрованный ДХМ сушат безводным сульфатом натрия.
ДХМ отгоняют при температуре 90°C.
После перегонки в остатке остается масло желтого цвета.
Полученное масло переливают в стакан, а остатки в колбе промывают ацетоном.
К полученному раствору амфетамина добавляют серную кислоту до достижения рН 5-6, в результате чего выпадает осадок сульфата амфетамина.
Полученный раствор выпаривают до половины объема, затем добавляют 5 мл безводного холодного ацетона. Выпавший осадок отфильтровывают и сушат.
Выход сульфата амфетамина составляет 2,5 г, что соответствует 36%.
Вам нужно зарегистрироваться, чтобы видеть изображения.
Реактивы и материалы.
- 8,1 г алюминия
- 0,05 г хлорида ртути(II)
- 5 г P2P
- 2 г гидроксиламина или смесь (50-60 мл IPA (или этанола) + 2,5 г NaOH + 4,55 г гидроксиламина гидрохлорида)
- 50 мл этанола
- 2-литровая колба
- 2 л ледяной воды (500 г льда)
- 100 мл DCM
- 10 мл ацетона
- 1 мл 89% серной кислоты
- pH-индикаторная бумага
- Мензурки разного размера
- Нагреватель
Процедура синтеза
Исходные материалы для синтеза.
Вам нужно зарегистрироваться, чтобы видеть изображения.
В двух отдельных мензурках смешивают гидроксиламин гидрохлорид и гидроксид натрия с этанолом или IPA.
Вам нужно зарегистрироваться, чтобы видеть изображения.
Затем содержимое мензурок объединяют.
Вам нужно зарегистрироваться, чтобы видеть изображения.
К полученной смеси добавляют P2P. Цвет меняется с бледно-желтого на оранжевый. Дополнительно к раствору добавляют 50 мл этанола или IPA.
Вам нужно зарегистрироваться, чтобы видеть изображения.
Затем стандартным методом готовится алюминиевая амальгама.
Вам нужно зарегистрироваться, чтобы видеть изображения.
Приготовленный раствор оксима P2P добавляют к полученной амальгаме алюминия и подключают рефлюксный конденсатор.
Вам нужно зарегистрироваться, чтобы видеть изображения.
Реакция протекает медленно, без значительного выделения тепла, и дополнительное охлаждение не требуется. Возможно, при больших нагрузках экзотермический эффект будет более выраженным.
Вам нужно зарегистрироваться, чтобы видеть изображения.
Реакция полностью завершается в течение 1-1,5 часов
Вам нужно зарегистрироваться, чтобы видеть изображения.
Реакционную массу фильтруют через бумажный фильтр.
Вам нужно зарегистрироваться, чтобы видеть изображения.
Из-за тонкой дисперсности образовавшегося осадка фильтрация является достаточно сложной задачей. В этом случае можно провести экстракцию ДХМ из реакционной смеси непосредственно с осадком, а затем отфильтровать органический экстракт.
Вам нужно зарегистрироваться, чтобы видеть изображения.
Отфильтрованный ДХМ сушат безводным сульфатом натрия.
Вам нужно зарегистрироваться, чтобы видеть изображения.
ДХМ отгоняют при температуре 90°C.
Вам нужно зарегистрироваться, чтобы видеть изображения.
После перегонки в остатке остается масло желтого цвета.
Вам нужно зарегистрироваться, чтобы видеть изображения.
Полученное масло переливают в стакан, а остатки в колбе промывают ацетоном.
Вам нужно зарегистрироваться, чтобы видеть изображения.
К полученному раствору амфетамина добавляют серную кислоту до достижения рН 5-6, в результате чего выпадает осадок сульфата амфетамина.
Вам нужно зарегистрироваться, чтобы видеть изображения.
Полученный раствор выпаривают до половины объема, затем добавляют 5 мл безводного холодного ацетона. Выпавший осадок отфильтровывают и сушат.
Вам нужно зарегистрироваться, чтобы видеть изображения.
Выход сульфата амфетамина составляет 2,5 г, что соответствует 36%.
Вложения
Вам нужно зарегистрироваться, чтобы просматривать вложения.