Категории

Синтез амфетамина путем восстановления оксима P2P.

Shaker

Наблюдатель Участник Местный
Уровень 001
Команда форума
Администратор
Модератор
447
259
Усп. сделок
50%
Реакции проходят в соответствии со схемой
Вам нужно зарегистрироваться, чтобы видеть изображения.


Реактивы и материалы.
  • 8,1 г алюминия
  • 0,05 г хлорида ртути(II)
  • 5 г P2P
  • 2 г гидроксиламина или смесь (50-60 мл IPA (или этанола) + 2,5 г NaOH + 4,55 г гидроксиламина гидрохлорида)
  • 50 мл этанола
  • 2-литровая колба
  • 2 л ледяной воды (500 г льда)
  • 100 мл DCM
  • 10 мл ацетона
  • 1 мл 89% серной кислоты
  • pH-индикаторная бумага
  • Мензурки разного размера
  • Нагреватель

Процедура синтеза
Исходные материалы для синтеза.
Вам нужно зарегистрироваться, чтобы видеть изображения.


В двух отдельных мензурках смешивают гидроксиламин гидрохлорид и гидроксид натрия с этанолом или IPA.
Вам нужно зарегистрироваться, чтобы видеть изображения.


Затем содержимое мензурок объединяют.
Вам нужно зарегистрироваться, чтобы видеть изображения.


К полученной смеси добавляют P2P. Цвет меняется с бледно-желтого на оранжевый. Дополнительно к раствору добавляют 50 мл этанола или IPA.
Вам нужно зарегистрироваться, чтобы видеть изображения.


Затем стандартным методом готовится алюминиевая амальгама.
Вам нужно зарегистрироваться, чтобы видеть изображения.


Приготовленный раствор оксима P2P добавляют к полученной амальгаме алюминия и подключают рефлюксный конденсатор.
Вам нужно зарегистрироваться, чтобы видеть изображения.


Реакция протекает медленно, без значительного выделения тепла, и дополнительное охлаждение не требуется. Возможно, при больших нагрузках экзотермический эффект будет более выраженным.
Вам нужно зарегистрироваться, чтобы видеть изображения.



Реакция полностью завершается в течение 1-1,5 часов
Вам нужно зарегистрироваться, чтобы видеть изображения.


Реакционную массу фильтруют через бумажный фильтр.
Вам нужно зарегистрироваться, чтобы видеть изображения.


Из-за тонкой дисперсности образовавшегося осадка фильтрация является достаточно сложной задачей. В этом случае можно провести экстракцию ДХМ из реакционной смеси непосредственно с осадком, а затем отфильтровать органический экстракт.
Вам нужно зарегистрироваться, чтобы видеть изображения.


Отфильтрованный ДХМ сушат безводным сульфатом натрия.
Вам нужно зарегистрироваться, чтобы видеть изображения.


ДХМ отгоняют при температуре 90°C.
Вам нужно зарегистрироваться, чтобы видеть изображения.


После перегонки в остатке остается масло желтого цвета.
Вам нужно зарегистрироваться, чтобы видеть изображения.


Полученное масло переливают в стакан, а остатки в колбе промывают ацетоном.
Вам нужно зарегистрироваться, чтобы видеть изображения.


К полученному раствору амфетамина добавляют серную кислоту до достижения рН 5-6, в результате чего выпадает осадок сульфата амфетамина.
Вам нужно зарегистрироваться, чтобы видеть изображения.


Полученный раствор выпаривают до половины объема, затем добавляют 5 мл безводного холодного ацетона. Выпавший осадок отфильтровывают и сушат.
Вам нужно зарегистрироваться, чтобы видеть изображения.


Выход сульфата амфетамина составляет 2,5 г, что соответствует 36%.
 

Вложения

Вам нужно зарегистрироваться, чтобы просматривать вложения.

Конвертер валют