Про мешалки
Немного личного опыта. Я начинал с самой дешовой мешалки с подогревом. В РусХиме она так и называлась: "Мешалка магнитная с подогревом 78-1. (Максимальный объем перемешивания: 2000 мл)". Тогда она стоила 3,5 тыс рублей и брал я её, конечно, не в РусХиме, а с рук на Авито. Хотя, по моему, ими их грузчик торговал. Из плюсов, она прекрасно справлялась с перемешиванием 5 литров. и на бромировании и на аминировании. Ну, да. Вязкость обычной органики меньше, чем у воды. И, конечно, никакие осадки она не промешает. То есть для кисления не подойдёт. Да и нагрева не хватало. Но это решалось обыкновенной фольгой: ей надо всю колбу замотать, а лучше всместе с мешалкой. Конечно, никаких функций, типа поддержании скорости, температуры и, может быть, давления у неё нет. Да и качества сборки тоже нет: она может отказать в любой момент. Поэтому, у меня их было три )) С другой стороны, 99,9% процентов поломок - это отвалился проводок. Так как электроника там только самая необходимая, то почти всегда сразу видно, откуда отпаялся проводок. И если бы я умел паять... Но я паять не умею, поэтому носил её в ближайшую ювелирную мастерскую. Легенда: я маляр, и с её помощью смешиваю краски. Но потом на неё пролился расплавленный БК....
И, конечно, первую прибыль надо потратить на мешалку. На хорошую мешалку. Всё остальное - потом. И самая важная функция, которая есть у таких мешалок - это автоматический подхват якоря при срыве. Если у нас во время, например, бромирования, остановилось перемешивание, то перекись будет спокойно накапливаться в каком-нибудь дальнем углу колбы. А когда вы, наконец, подойдёте к колбе, потому что стало как-то подозрительно тихо.... И наклоните колбу...А потом заглянете в ОХ, что бы увидеть, что там на дне... Вот тут-то вся эта перекись и прореагирует с БВК с выделением большого количества тепла. Ваша РМ из сильной кислоты, жидкости с запахом химического огурца и концентрированным раствором слезоточивого газа (я про БК), выбьет ОХ и плюнет вам в лицо. И на потолок. Как быстро смыть с кожи БК я знаю, а вот как убрать его с потолка, я за 5 лет так и не придумал ((
На всякий случай, повторю. Функция подхвата якоря — офигенная функция хороших мешалок! Если мешалка обнаружила (по магнитной индукции), что якорь замедлился или вообще остановился, она автоматически скидывает обороты почти до нуля, и когда понимает, что якорь захватился и вращается, она сама увеличивает обороты до заданных. И на мешалках отечественной компании Primelab средней и высокой ценовых категорий такая функция есть. Кстати, это реально очень неплохие мешалки. Рекомендую!..
Про нагрев.
В принципе, автоматическое удержание температуры - очень нужная и полезная функция магнитной мешалки. Только вы должны хорошо понимать, температуру чего вы измеряете. Если термодатчик не подключен к мешалке, то она показывает температуру нагревательной поверхности (поверхности мешалки). А какая на самом деле в этот момент температура в колбе никто и не знает... Тепло идёт от мешалки в колбу, через её дно, А потом оно рассеивается в атмосфере (ага, так и говорят) через стенки колбы. А также уносится парами кипящего растворителя, который в обратном холодильнике отдаёт это тепло охлаждающей воде. А так как всегда есть потери, то температура внутри колбы всегда оказывается ниже температуры нагревательной поверхности. На сколько меньше - определяется тепловым балансом. Т.е. сколько тепла пришло минус сколько его ушло. И всё это ну никак не рассчитаешь..
Хорошие мешалки идут с термодатчиками. Обычно это термопара в корпусе из нержавейки с длинным проводом, который идёт в мешалку.. И если вы его опустите внутрь колбы, и он у вас не намотается на якорь, то вы сможете определить реальную Т в колбе. Тогда мешалка сможет её как-то поддерживать. Но не забывайте, что мешалки умеют только греть, а охлаждать они не умеют. И если у вас в процессе реакции выделяется тепло (а именно так и бывает чаще всего) которое нагреет вашу РМ выше нужной Т, то нагрев просто отключится. И мешалка сможет только грустно смотреть, как пригорает ваш продукт...
Но и это не всё. В принципе, нержавейка AISI 304, из которой чаще всего всё и делают, обладает хорошей химической устойчивостью. Вот только с БВК она не дружит. И с солянкой. И даже с растворами гидрохлоридов и/или гидробромидов чего угодно она тоже не дружит. К счастью, скорость коррозии очень маленькая: всего-то несколько миллиметров в год. То есть, вообще-то такую термопару сувать к нам в РМ нельзя, но если не на долго и потом сразу промыть/протереть, то можно. Решение - запаять термопару в тефлон (фторопласт) или в стекло. Но они не очень хорошо проводят тепло, то есть ваша термопара будет притормаживать: показывать температуру не в моменте, а ту, которая была пару минут назад. Но обычно это не страшно
.
А если вам действительно надо держать определённую температуру во что бы то ни стало, то есть два варианта. Первый: используйте термостат. Это когда маленькую колбочку помещают в большой бак с водой. Объём жидкости снаружи колбы такой огромный, что сколько бы тепла в колбе не выделилось или не поглотилось, то температура воды изменится незначительно: уж слишком её много. Второй вариант - кипячение с обратном холодильником. Например вода кипит при 100 градусах. А при 101 градусе (при обычном давлении) - она уже газ. Т.е. не кипит. А если её температура 99 градусов, то она опять не кипит - температуры не хватает. То есть, если жидкость кипит, то её температура равна температуре кипения этой жидкости, Не больше и не меньше. Вообще-то, это не совсем так, но отклонения незначительны. Например, одномолярный раствор БК в ДХМ (1 моль БК в 1 л ДХМ) кипит при 42 градусах. А чистый ДХМ при 40 градусах.
